微反应器结合水热法制备羟基磷灰石纳米粉体

采用Y型微通道反应器与水热法相结合的工艺路线,制备了羟基磷灰石(HAP)纳米粉体,并利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等分析手段对产物进行了表征。在此基础上,考察了反应物浓度、总流量和流量比等因素对HAP纳米粉体制备的影响以及形成机理。结果表明:HAP纳米粉体的颗粒粒径随着反应物浓度和反应物总流量的增加而先减小后增大,随着反应物流量比的增加而增大;其形成机理是利用微反应器的强制微观混合作用促进过饱和度的均匀分布,使化学沉淀反应的中间产物HAP前驱体以尺寸均一、分散性好的无定形磷酸钙二次颗粒聚集体的形式存在,HAP前驱体在水热处理时,通过ACP二次颗粒聚集体的内部重排及ACP粒子的溶解-重结晶的相转变方式,晶化生长为均匀细小的HAP纳米粉体;当Ca(NO3)2溶液和(NH4)2HPO4溶液的摩尔浓度分别为0.1和0.06mol/L、两溶液的流量比为1∶1、反应物总流量为80mL/min时,可制得平均粒径约为85nm、粒度均匀的短棒状HAP纳米粉体。     

分离再结合型与内交叉指型微混合器微观混合性能实验研究

利用碘化物-碘酸盐平行竞争反应体系对分离再结合型和内交叉指型微混合器的微观混合性能进行了研究.实验考察了氢离子浓度、雷诺数和混合流体的体积流量比对微混合器离集指数的影响,并对实验结果进行了理论分析.研究结果表明,对所研究的两种微混合器,混合流体的体积流量比为1时,适宜的氢离子浓度范围均为0.02~0.04mol/L,微观混合效果最好.随着体积流量比的增加,离集指数增加,表明微观混合性能变差.雷诺数增大有利于微观混合效率的提高.在所研究的雷诺数范围内,相同雷诺数时分离再结合型微混合器的微观混合效果略好于内交叉指型微混合器.     

浸没循环撞击流反应器中微观混合的影响因素

介绍了撞击流的基本原理和浸没循环撞击流反应器的结构，利用α-萘酚与对氨基苯磺酸重氮盐之间的串联竞争偶合反应对浸没循环撞击流反应器中微观混合的影响因素进行了研究．结果表明，提高螺旋桨转速、减小流量体积比可以提高微观混合效果；反应物初始浓度与分隔指数的关系验证了一定转数下微观混合时间只能达到一定的数值．     

化学沉淀法制备纳米钛酸镁粉体

以TiCl₄和MgCl₂混合液为原料液、NaOH为沉淀剂，采用化学沉淀法制备纳米钛酸镁粉体。考察了沉淀剂浓度、原料液中Mg²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比、煅烧温度等因素对目的产物颗粒大小和晶型的影响;采用透射电镜和X射线衍射等多种分析测试方法对制得粉体进行了表征。实验结果表明：当镁钛混合液中的Mg²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为1.2（固定钛离子浓度为0.5mol/L）、沉淀剂NaOH浓度为6mol/L、反应温度98℃、镁钛混合液与NaOH溶液的体积比为1:1、煅烧温度为800℃时，制备出了平均粒径约为55nm、结晶度好、形貌为球形的纳米钛酸镁粉体。     

甲醇与O[3P]反应机理的从头算及动力学

采用UQCISD/ 6-311G (d,p )从头算方法,优化甲醇和O [³P ]的反应两个通道、反应物、过渡态和产物的几何构型。进一步运用G2方法进行单点能量校正,得出通道 (1)和通道 (2)的位垒分别是48.86kJ/mol和28.89kJ/mol。并指出通道 (1 )是吸热反应,而通道 (2 )是放热反应。在300～3200K温度范围内,采用传统过渡态理论计算两个反应通道各自的速率常数k₁ 和k₂ ,由此采用非线性最小二乘法,得出这两个反应通道各自的速率方程为k₁=2.43×10^-18×T^2.23×exp(- 32.97/T)cm³mol^-1 s^-1 (300K≤T≦3200K), k₂=6.12× 1 0 ^-18×T^2.19×exp(- 1396/T)cm³mol^-1s^-1(300K≤T≦3200K) 2/k₁对温度变化的依赖关系。计算得出CH₃OH和O[³P]反应的总速率常数k₁₊₂ ,与实验结果取得很好的一致。     

低浓度含铬废水萃取分离的研究

采用磷酸三丁脂（TBP）为萃取剂,煤油为稀释剂,研究了萃取时间、TBP初始浓度、废水中H⁺浓度以及盐析剂（NaCl）对萃取过程的影响。结果表明,TBP对Cr(VI)萃取速率较快,15min后基本达萃取平衡;TBP初始浓度及废水中H⁺浓度在较低范围内对萃取效果影响较大;加入盐析剂可促进反应平衡,提高萃取效果。     

用片状模型研究旋转填充床中黏性流体微观混合过程

以碘化物-碘酸盐（Dushman-Villermaux）作为测试体系，采用片状模型计算了黏性流体在RPB内的微观混合效率，通过量纲分析法得出旋转填充床内能量耗散率的计算式，并将实验结果与模拟结果进行对比。结果表明，随黏度增大离集指数增大，随体积流量或转速提高离集指数下降，且计算结果与实验结果吻合良好，RPB内能量耗散率表达式为 ε=0.0044ω^3.09R′_″^0.48q_l^0.23(1/ν)^0.16。     

Taguchi法优化Bacillus amyloliquefaciens fmb50产surfactin工业发酵培养基

采用田口方法（Taguchi method）对影响surfactin生产的各因素进行筛选,并对显著因子的水平进行优化后得出最佳配比。统计分析结果表明：玉米粉、硝酸铵和O₄^3-对其产量影响显著。获得高产工业发酵培养基的配方为：玉米粉35g/L,硝酸铵为15g/L,尿素6g/L,O₄^3- 20mmol/L,Mn²⁺ 0.5mmol/L,Mg²⁺ 0.1mmol/L,Cu²⁺ 12.8μmol/L,Fe²⁺ 1μmol/L,Ca²⁺ 0.5μmol/L。此培养基surfactin产量达2294.28mg/L,较原有Landy培养基产量提高15%,生产成本降低40%,为实现surfactin的工业化生产提供了基础。     

沉淀法制备纳米钛酸锌粉体的研究

文中以TiCl₄和ZnCl₂的混合液为原料液、以NaOH为沉淀剂,采用直接沉淀法,在不同沉淀剂的质量浓度(3,6,9mol/L)以及Zn²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为1∶1.2～2∶1的条件下,通过煅烧,得到粒径小于100nm的立方相钛酸锌粉体。研究结果表明：沉淀剂NaOH浓度为3mol/L,Zn2+与Ti⁴⁺的摩尔比为1∶1时,经600℃煅烧得到粒径约为40nm的纯立方相ZnTiO₃粉体;Zn²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为2∶1时,经800℃煅烧得到粒径约90nm的Zn₂TiO₄粉体。粉体形貌为球形,粒度分布窄。     

微分脉冲极谱法研究稀土离子对乳酸脱氢酶活性的影响

根据前文黄瓜根系伤流液(经La³⁺,Eu³⁺处理)中微量La³⁺,Eu³⁺明显影响氨基酸代谢的结果,用记时电流法研究了稀土对氮同化过程中硝酸还原酶(NR)和谷氨酸脱氢酶(GDH)活性的影响,酶活性的变化以辅酶NADH氧化电流在反应中的衰减速度来表示。用微分脉冲极谱法研究稀土离子对丙酮酸转化为乳酸反应中乳酸脱氢酶(LDH)活性的影响,以反应产物NAD⁺的还原电流的大小表示酶活性的变化。研究结果表明La³⁺在低浓度(<5μmol/L)下对酶活性有微弱的促进作用,其他稀土离子Ce³⁺,Eu³⁺, Dy³⁺,Yb³⁺在浓度稍高时(≥5μmol/L)都显示抑制作用。对比光度法的结果以及反应动力学参数V_max和K_m均证明稀土离子对此体系中LDH活性有抑制作用。     

Y型组合式微通道多相流流动形态实验研究

微通道设备具有高效的传热、传质能力,有利于实现气液多相流的有效混合,从而提高工业应用生产效率。但对于工业应用中,形状不规则的微通道的气液两相流流动形态研究一直是微通道研究的难点。本文基于优化过的Y型组合式微通道结构,进行了复杂微通道内部全流场流动显示实验,实现了对微通道内部不同流量下的气液多相流流动形态的综合测量,获取了基于高速摄像的微通道内部气液两相流分布,对Y型组合式微通道内部流型进行判别,并对气液两相间流动规律进行了数值模拟,提取了沿流道方向的压力分布。研究以时均特征面积为指标评判了不同流型下的时均气液高效混合区域面积。结果表明,气液多相流流型会显著影响气液多相流混合剧烈程度,大大促进了气液两相流混合效果,增大了气液接触面积。     

撞击流反应器微观混合性能的研究

采用碘化物-碘酸盐平行竞争反应作为工作体系,对撞击流反应器内的微观混合特性进行了研究。考察了进料速率、氢离子浓度、撞击角度等因素对离集指数的影响规律,估算了撞击流反应器内的微观混合时间。结果表明：撞击角度在30°～180°范围以内,离集指数随着撞击角度的增加而下降;在实验范围流速以内（064～468?m/s）,随着溶液A流率的逐渐增大而减小。与常用的搅拌反应器相比,撞击流反应器具有优良的微观混合性能,更适合于快速反应过程。     

亚硝化重氮偶合分光光度法测定空气中巯基化合物

以NaOH溶液为吸收液吸收空气中的巯基化合物,进而以亚硝化重氮偶合分光光度法测定空气中的巯基化合物。当NaOH浓度为1mol/L,吸收液体积为5～20mL,采气流速不大于1L/min范围内时,对巯基化合物的吸收效率大于94％,方法的检测下限为1.8×10     

纳米二氧化钛的复合改性

采用有机改性剂硬脂酸钠和山梨醇处理纳米二氧化钛,通过正交实验讨论改性剂浓度、改性剂用量、改性时间、改性剂配比和改性温度等因素对亲油化度、活化度和沉降体积的影响。得出最佳改性条件为:改性剂浓度0.06mol/L,改性剂用量0.003mol/10gTiO2,改性时间70m in,改性剂配比(硬脂酸钠∶山梨醇)3∶2,改性温度80℃。在此条件下改性后的二氧化钛亲油化度为9.42%,活化度高达97.39%,沉降体积低于0.90mL/g,二氧化钛的分散性有明显的改进。     

柠檬酸、硝酸铵溶液中冷轧钢的腐蚀行为

 利用失重法、动电位极化曲线法研究了室温(20~25℃)下0.01~0.10 mol/L柠檬酸、硝酸铵溶液中冷轧钢的腐蚀行为.结果表明,柠檬酸溶液中,冷轧钢的腐蚀速度随柠檬酸浓度的增加而增大,阴、阳两极反应速度也随浓度的增大而加快,但当柠檬酸浓度为0.10 mol/L时,阳极反应受到抑制.硝酸铵溶液中,浓度为0.01~0.06 mol/L时,钢的腐蚀速度、阴阳两极反应均随浓度的增加而增大;硝酸铵浓度0.06~0.10 mol/L时,浓度增加对腐蚀速度和阴极反应影响微弱,而对阳极反应产生抑制作用.详细探讨了腐蚀机理.     

多级定转子连续分散混合器内的微观混合性能

采用碘化物-碘酸盐平行竞争反应作为工作体系,对多级定转子连续分散混合器内(CRS)的微观混合特性进行了实验研究,得到了流量、转速、浓度、体积比等因素对离集指数的影响规律。结果表明该体系对H+浓度比较敏感,在转速为3000~6800 r/min范围内,离集指数随转速增加而下降;在低操作转速下,随着流量增加,离集指数先迅速减小后缓慢增加。与常见的搅拌反应器相比,多级定转子连续分散混合器具有优良的微观混合性能,特别适合于快速反应过程。     

ZnONPs增敏流动注射化学发光法检测雨水中的H2O2

基于ZnO纳米颗粒(ZnO nanoparticles,ZnO NPs)增敏luminol-H_2O_2化学发光,结合流动注射技术,研究建立一种简单、快速、灵敏地测定雨水中微量H_2O_2的方法。考察pH,ZnO NPs、luminol和H_2O_2浓度对化学发光的影响。在优化条件下,H_2O_2浓度在0.06~20μmol/L范围内,H_2O_2浓度的对数(lg c)和化学发光峰面积的对数(lg A)具有良好的线性关系,检出限(LOD)为0.016μmol/L(3σ)。将此方法应用于雨水中微量H_2O_2的测定,回收率为95%~102%,RSD(n=11)为2.41%。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定盐酸肼屈嗪

在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L～1.0×10-6 mol/L,检出限为4×10-9 mol/L,对于浓度为6.0×10-7 mol/L的盐酸肼屈嗪连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果为99.1%～100.8%.该方法用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的定量分析,结果满意.