乳酸与赖氨酸的环状二聚体的合成与表征

以D-丙氨酸（D-Alanine）和Z基团保护氨基的赖氨酸（Z-Lysine）为原料，通过一系列的有机反应合成含有乳酸与赖氨酸单体的环状二聚体。对合成过程中每一步中间反应的温度、时间及原料配比进行控制和研究。对合成的粗产物进行纯化，制备出产率为11．08％的环状二聚体单体。用红外光谱、核磁、熔点测定对合成的环状二聚体进行表征，得出所需要的产品。     

变色酸偶氮类试剂的合成

变色酸偶氮类试剂是近年来光度分析研究中应用最为广泛的有机显色剂之一．本文综述了其合成方法及其在光度分析中的分析特点和应用．     

新的有机显色剂二硫代比林甲烷(дтПМ)的合成及其在锡精矿中微量铋的光度法测定

本文采用二种简便方法合成了新有机显色剂二硫代比林甲烷,在质量上和产量上取得较好结果。同时采用此新试剂对锡精矿和锡矿中存在的铋进行光度法测定。所得结果与原来的硫脲法比较,具有灵敏度高,选择性好,形成的稳合物较稳定,以及操作简便等特点。     

新的有机显色剂二硫代比林甲烷(ДТПМ)的合成及其在锡精矿中微量铋的光度法测定

本文采用二种简便方法合成了新有机显色剂二硫代比林甲烷,在质量上和产量上取得较好结果。同时采用此新试剂对锡精矿和锡矿中存在的铋进行光度法测定。所得结果与原来的硫脲法比较,具有灵敏度高,选择性好,形成的稳合物较稳定,以及操作简便等特点。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5～ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合适的催化剂 ,反应收率可达 96 %以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇进行了分析 ,并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中 ,三甲基氯化铵的质量分数为6 9% ,环氧氯丙烷的质量分数小于 0 .0 0 0 5 % ,1,3 二氯丙醇的质量分数小于 0 .0 0 15 %。     

以羧酸盐为有机配体合成金属有机骨架材料MIL-101(Cr)

以羧酸盐取代羧酸对苯二甲酸为有机配体水热合成MIL-101(Cr),可以解决对苯二甲酸难溶于水而堵塞微孔道的问题。通过N_2吸附、X线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等方法对以羧酸盐为有机配体合成的MIL-101(Cr)进行表征。结果表明:未纯化的MIL-101(Cr)微孔结构非常清晰,BET比表面积(S_(BET))达到2 600m~2/g;产品颗粒均匀,为60 nm的小粒径晶体,远小于传统水热法产品的粒径;以羧酸盐为有机配体合成的MIL-101(Cr)无需复杂的后续纯化过程,即可得到高纯度的产品,收率达70%。     

磷酸酯合成中有机磷和无机磷的La3+滴定法测定

为了便于监控磷酸酯合成反应过程及其分离和纯化过程等,主要研究了硝酸镧沉淀滴定法测定有机磷酸酯合成中有机磷和无机磷的含量,该方法快速、简便、准确度高,在浓度为10-4mol/L时可以准确测定.对有机磷酸酯合成的无机磷和有机磷用磷钼酸铵分光光度法和La3 滴定法作对比分析,测定结果基本一致.     

有机合成实验的设计方法

本文从实验方法、装置、原料、操作步骤、产品纯化等方面入手,详细介绍了有机化学合成实验的设计方法。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料，合成了3-氯-2．羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明，最佳合成工艺条件：环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为0．95：1，反应pH起始值为7．5-8．0，反应温度采用分段(10.35℃)控制。使用合适的催化剂，反应收率可达96％以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和1，3-二氯丙醇进行了分析，并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中，三甲基氯化铵的质量分数为69％，环氧氯丙烷的质量分数小于0．0005％，1，3．二氯丙醇的质量分数小于0．0015％。     

贵金属萃取剂DNG的合成

本文探讨了贵、贱金属的有效分离剂DNG(N.N一二壬基甘氨酸)的合成路线及产品分离、纯化的方法。实验结果表明:用氯乙酸与二壬胺反应,收率高达95%,产品不经纯化即可用于“贵、贱”分离。纯化方法简单、合理。经元素分析、红外分析和质谱分析确证了产品的结构。     

有机试剂在銇的分光光度测定中的应用进展

本文报导了有机试剂在铼的分光光度测定中的应用进展。文中介绍了有机染料试剂、肟类试剂、含硫试剂及其他类型试剂四大类的148种光度测铼显色剂,并对每一试剂较全面地列出其测铼的显色条件、铼一试剂络合物的光学特性、测定浓度范围、干拢作用及其应用等。该文综合了97篇文献,较全面地反映了晚近20年来一些有机显色剂作分光光度测定铼的研究工作的现状。     

液体荧光分析法测定铀酰离子的述评

本文按照无机体系和有机体系分类,系统地总结了液体荧光法测定铀酰离子的研究现状。已发表的文章中,无机体系以磷酸及其盐,并用激光做激发源的研究较多。文中就磷酸纯度、浓度、增敏剂的使用、仪器(主要是光源)等对络合物组成,荧光强度及荧光寿命的影响进行了系统讨论,并总结了各种阴离子对磷酸铀酰荧光强度的影响。由于铀酰离子的荧光极易受有机物质的干扰,所以应用有机体系荧光法测定铀的文章很少,主要使用罗丹明类染料,本文就新的有机体系的开发提出了某些设想。     

化学药剂对粘土泥团碎解破坏及洗矿的影响

针对添加化学药剂提高铝土矿难洗矿石洗矿效率的新工艺,利用泥球静态破坏实验和模拟洗矿试验,分析别研究了化学药剂对粘土泥团碎解破坏及洗矿效果的影响,结果表明,静态条件下,化学药剂对泥团的破坏束度和破坏方式主要有３种类型;动态洗矿时、盐酸、酸锌、石灰、淀粉等化学药剂能够明显改善洗矿效果。     

有机试剂对低功率氩微波等离子体炬原子发射光谱特性的影响

研究当有机试剂引入低功率氧屏蔽氩微波等离子体炬 时对元素发射信号和等离子体参数(转动温度、 激发温度、 电子密度)的影响. 实验结果表明, 引入有机试剂可明显改变等离子体的放电特性(尤其是激发温度). 与水溶液相比, 有机试剂对一些常见元素的原子发射线有一定的增强作用, 而对离子线则有明显抑制作用.     

油品中碳、氢含量测定方法的研究

作者提出了油品中碳、氢含量的测定方法，用标准有机试剂检验了该方法的准确性，并用该方法测定了两种油品试样的碳、氢含量     

有机锡试剂在合成有机酮化物中的应用

综述了有机锡试剂与有机亲电试剂在过渡金属催化下交叉偶联合成有机酮化物的研究进展。在温和的条件下有机锡试剂和有机卤化物发生交叉偶联、羰基插入反应,可区域选择性和立体选择性的形成有机酮化物,对偶联反应的机理作了简单介绍。     

噻唑偶氮染料及其在分析化学中应用的新进展

对1975年以来出现的50余种新的噻唑偶氮染料(T_zAD)的合成方法、主要性质和在分析化学中的应用作了简要综述。T_zAD的发展能提高分析灵敏度和水溶性,提高分析的选择性、寻找新的特效试剂:T_zAD可作配位滴定、酸碱滴定的指示剂,萃取、浓集和分离金属离子的螯合剂以及光度分析的显色剂。表面活性剂应用于某些T_zAD显色体系中,有增溶和增敏作用。     

PAN-6S分光光度法测定钢铁中的铜

采用分光光度法,利用PAN-6S与铜的显色反应,测定钢铁中的铜含量.在pH值为6～8内,PAN-6S与Cu2+生成1∶1的红色配位化合物,最大吸收峰在545 nm处,铜含量在0～30μg/25 mL时符合比尔定律,摩尔吸光系数为3.12×104.加入掩蔽剂后,可直接测定钢铁中铜的含量,能够简化操作过程,避免使用有机溶剂,减轻污染.     

Recent Advances in the Development of Polymer-supported Phosphines

1 Introduction Recent years have seen a growing use of polymer-supported reagents by organic chemists in traditional solution-phase synthesis.Of the many reagents supported by polymers available, variations of triphenylphosphine are among the most broadly used. This is because triphenylphosphine is not only a reagent in a wide range of organic reactions~([1]), but it also serves as a ligand in many organometallic reagents~([2]).Most importantly, polymer-supported triphenylphosphine affords the…     

尿激酶原活性测定方法研究

以双链尿激酶国际标准品（IS）为对照，用显色底物法和凝块溶解法测定糖基化和非糖基化的尿激酶原的酶活性，结果表明与凝块法相比，显色底物法测定两种形式的尿激酶原的酶活力相近，测量误差小，重复性好，更适于产品的质量控制。