CuSO4水溶液中Cu元素的激光诱导击穿光谱研究

通过单脉冲激光诱导击穿光谱技术(LIBS),测定了CuSO4水溶液中微量重金属元素Cu的LIBS光谱.研究Cu原子LIBS光谱信号的时间演化特性,激光功率密度对LIBS光谱信号的影响,测定Cu元素浓度在31.25ppm到1000ppm区域内变化时324.75nm谱线的强度,由定标曲线拟合结果得到铜元素的检测限为23ppm.     

土壤激光诱导击穿光谱的实验研究

在大气环境下测定了土壤在可见光谱区的激光诱导击穿光谱,对测定的光谱进行了分析和归属.实验结果表明,土壤中Al、Fe、Ti、K、Na、Mg、Ca等元素含量高,且Fe、Ti、Al元素谱线非常丰富、强度较强,而Ba、Cr、Cu、Li、Mn、Pb、Sr等元素含量低,且元素谱线不多、强度较弱;由实验测定的一系列国家标准土壤样品的激光诱导击穿光谱,得到了多种微量元素的定标曲线和检测限(ug/g)(Ba(3.4)、Cr(3.9)、Cu(70.2)、Li(1.0)、Mn(52.2)、Pb(21.0)、Sr(11.4) 、Ti(35.0)).     

以液体喷流方式利用LIBS定量分析水溶液中的Cr元素

为了提高激光诱导击穿光谱技术用于水溶液中痕量重金属检测的稳定性和灵敏度,采用液体喷流的方式,利用激光诱导击穿光谱技术对不同浓度的Cr溶液进行了检测和分析.通过对实验系统的激光能量、探测延时等的优化,以Cr元素的425.43 nm谱线作为分析线,得到水溶液中的Cr元素的检测限(LOD)为1.26ppm.这一结果比Nilesh K.Rai等人(参见文献1)的检测灵敏度提高了近24倍.     

透镜到样品表面距离对LIBS测量的影响

采用Nd:YAG激光器产生的脉冲激光诱导击穿铜片形成等离子体,研究了透镜到样品表面距离的不同对激光诱导击穿光谱(LIBS)测量的影响.实验选择合适的延迟时间和采样门宽,并选用元素谱线λ(Cu)为324.8 nm和327.4 nm,λ(Zn)为330.3 nm和334.5 nm进行分析.实验结果表明,透镜到样品表面的距离对LIBS测量确实有很大的影响,谱线强度以及其相对标准偏差均与透镜到样品表面距离密切相关.透镜到样品表面的距离大于焦距时,空气击穿现象严重,不宜用于LIBS测量.激光脉冲能量大,透镜到样品表面距离对LIBS测量的影响大,激光脉冲能量小则相反.     

样品形态对激光诱导土壤等离子体特性的影响分析

将激光诱导击穿光谱技术应用到土壤检测中,分析了土壤样品形态对激光诱导等离子体特性的影响.采用波长1 064 nm的Nd-YAG脉冲激光器作为激发光源,在实验室大气环境下对粉状和片状2种形态土壤样本诱导产生激光等离子体,测量并分析了样品形态和粒径大小对元素特征谱线强度、等离子体温度和电子密度的影响.实验研究表明,相同实验条件下,粉状土样的激光等离子体温度和电子密度均高于片状土样,但片状土样的元素特征谱线强度更大,且受土壤粒径大小的影响较小,适用于土壤重金属元素的LIBS分析检测.     

激光诱导液相基质等离子体电子温度的时间演化特性研究

通过单脉冲激光烧蚀MgSO4水溶液射流产生激光等离子体,通过调节ICCD门脉冲相对激光脉冲的延时,测定了液相基质中激光等离子体中Mg元素的时间分辨发射光谱.实验结果表明,当ICCD门延时在0.6μs-1.6μs范围内变化时,谱线强度随延时的增大逐渐减小,但减小的速度越来越慢;谱线的信噪比有一个先上升后缓慢减小并趋于稳定的过程.同时,利用Boltzmann斜线法对Mg原子谱线(518.36nm,517.268nm,516.732nm,383.829nm,383.230nm,382.935nm)进行拟合,得到了不同延时下Mg等离子体的电子温度范围为4772K-6281K,线性相关系数为0.958.拟合结果说明本实验条件下得到的液相基质激光等离子体满足局部热平衡条件.     

激光诱导击穿光谱法测定丹参中钙、镁离子含量

为了采用激光诱导击穿光谱法对丹参中钙、镁元素含量进行测定,采用1 064 nm激光束经光路传输系统聚焦在样品表面,熔融样品并产生等离子体以激发待测元素,用高精度光谱仪进行采集光谱,建立样品中钙、镁元素离子浓度与其激光诱导击穿光谱强度间的定标曲线.钙、镁离子的含量与光谱强度线性相关系数分别达0.9981及0.9998.结果表明,本激光诱导击穿光谱技术能够用于检测丹参中钙、镁元素含量.     

激光诱导黄铜中Zn等离子体光谱的时间演化特性

在常温常压下, 利用自建的激光诱导击穿光谱（LIBS）实验装置获得纳秒激光诱导黄铜等离子体光谱, 研究发射光谱中Zn等离子体光谱在增强型光电耦合器件（ICCD）门延迟为150~3 000 ns时的演化规律, 并利用Stark展宽系数及能级跃迁参数计算等离子体的电子温度和电子密度随ICCD门延迟的演化规律. 实验结果表明: 当ICCD门延迟为150~500 ns时, 初始阶段光谱呈较强的连续谱, 随着ICCD门延迟的增大, 在连续谱上逐渐凸显Zn原子的线状特征谱线, 特征谱线强度在ICCD门延迟为500 ns时达最大; 继续增大ICCD门延迟, 谱线强度逐渐减小, 当ICCD门延迟为3 000 ns时, 等离子体的特征谱线信号基本消失; 谱线强度和电子温度随ICCD门延迟的变化一致, 电子密度和ZnⅠ(481.0 nm)谱线的半高宽随ICCD的变化接近指数拟合.     

激光诱导黄铜中Zn等离子体光谱的时间演化特性

在常温常压下, 利用自建的激光诱导击穿光谱（LIBS）实验装置获得纳秒激光诱导黄铜等离子体光谱, 研究发射光谱中Zn等离子体光谱在增强型光电耦合器件（ICCD）门延迟为150~3 000 ns时的演化规律, 并利用Stark展宽系数及能级跃迁参数计算等离子体的电子温度和电子密度随ICCD门延迟的演化规律. 实验结果表明: 当ICCD门延迟为150~500 ns时, 初始阶段光谱呈较强的连续谱, 随着ICCD门延迟的增大, 在连续谱上逐渐凸显Zn原子的线状特征谱线, 特征谱线强度在ICCD门延迟为500 ns时达最大; 继续增大ICCD门延迟, 谱线强度逐渐减小, 当ICCD门延迟为3 000 ns时, 等离子体的特征谱线信号基本消失; 谱线强度和电子温度随ICCD门延迟的变化一致, 电子密度和ZnⅠ(481.0 nm)谱线的半高宽随ICCD的变化接近指数拟合.     

减小飞灰等离子体谱线干扰的参数优化研究

针对激光诱导击穿光谱技术测量飞灰含碳量时存在的C和Fe谱线干扰问题展开分析,并进行了基于参数优化的减小谱线干扰的实验研究.根据C和Fe元素谱线的激发特性和时间演化特性,对比分析了不同脉冲能量和等离子体信号探测延时下的谱线干扰情况,以获得减小谱线干扰的参数优化条件.在此基础上,进一步对比分析了分别采用峰值强度和积分强度建立飞灰含碳量的多元回归模型.研究结果显示,通过合理优化脉冲能量和延时,可有效减小248 nm附近C和Fe元素谱线的干扰.在优化后的测量条件下,不仅Fe 247.98 nm谱线强度得以弱化,而且可获取具有较高信噪比的C 247.86 nm谱线.由峰值强度建立的飞灰含碳量多元回归模型的拟合度r2达到了0.999,截距为0.005,具有良好的可靠性.     

无自吸收效应的光学薄激光诱导击穿光谱研究与性能评估

针对影响激光诱导击穿光谱(LIBS)定量分析精度的自吸收效应,发展了新型的光学薄激光诱导击穿光谱(OT-LIBS)技术,通过匹配等离子体光谱中元素双线强度比与理论值来设置曝光延时,从而直接由实验装置获得无自吸收的元素发射谱线,不仅避免了建模校正的误差,且未额外增加设备.通过对比Boltzmann平面的线性相关度以及自吸收(SA)系数,验证了OT-LIBS能够诱导产生光学薄等离子体.与传统的自吸收效应校正方法相比,OT-LIBS所获Boltzmann平面的线性相关度达到0.99,而且SA系数达到最大值,证明自吸收效应最小.单变量定标的定量分析结果表明,相比于传统LIBS,OT-LIBS将Al元素定标线的线性相关度由0.86提高至0.98,平均绝对测量误差由1.2%降低至0.13%,检测精度提高了一个量级.探讨了OT-LIBS的边界条件、适用性和局限性,该技术对Al元素含量和脉冲激光能量的限定范围分别为0–20.8%和大于16.9?mJ,对Al元素含量和脉冲激光能量的可适用范围分别为0–15.9%和大于33.1?mJ.本技术有助于进一步推动LIBS的工业化应用步伐.     

超低气压双脉冲激光诱导击穿光谱实验平台开发

基于前期的技术积累,结合科研开发了超低气压、共线双脉冲激光诱导击穿光谱实验平台。介绍了平台的设计思路、设备模块构成、实验过程优化等。通过对实验平台进行测试分析,结果表明,原子谱线信号随着真空度的增加明显减弱。在超低气压环境下,双脉冲之间的时间间隔存在一个最佳值,可以最大程度增强等离子体发射光谱强度,大大提高其灵敏度。     

T91金属管道表面特性对LIBS测量的影响

为了将激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)技术应用到火电厂运行的高温承压管道的失效检测中,对来自火电厂的4个不同老化等级的T91钢管道样品表面采用打磨与未处理2种处理方法,对比光谱与其作为预测集在老化等级模型中的表现。分析数据表明:打磨与未处理样品的代表性元素的谱线强度变化在前100的激光脉冲段有较大的差异;而在100～200的激光脉冲段打磨与未打磨的光谱强度趋于接近。在支持向量机(support vector machines,SVM)老化等级模型中,选取未打磨样品的激光脉冲段100～200的光谱数据输入SVM老化等级模型进行预测,得到了与打磨样品同样良好的预测结果,所有预测样品的准确率均达到了0.91以上。结果表明:选取合适的激光脉冲段,可以避免实际金属管道的表面特性对LIBS测量的影响,得到良好的老化等级预测结果。     

减压氩气环境下激光显微发射光谱特性

以单脉冲YAG激光、YJGⅡ激光微区光谱仪、QF 60型水晶摄谱仪和自行设计的低真空装置组成分析系统 ,在减压氩气环境下 ,实验研究了铜合金光谱分析标准样品中的CuⅠ 32 4 .7nm和CuⅠ 32 7.4nm发射谱的谱线品质特性 .与空气环境下得到的实验结果比较 ,在减压氩气环境下 ,谱线强度明显增强 ,自吸现象减小 ,谱线品质得到明显改善     

激光诱导Cu等离子体发射光谱特性的实验研究

通过实验研究了Ar气下激光诱导Cu等离子体的空间分辨发射光谱.采用的激光能量为350 mJ/pulse,波长范围为440~540 nm.在局部热力学平衡(LTE)条件下,根据谱线的相对强度,得到了等离子体的电子温度在104K以上.研究了原子发射谱线强度、电子温度和半高全宽(FWHM)随空间、缓冲气体压力变化的规律.结果表明,在Ar气中压力分别为100 kPa和50 kPa相比,铜的原子特征谱强度降低而连续谱和氩离子谱线强度增加.同时缓冲气压的增大导致谱线展宽的增大.     

AlCl3水溶液的激光诱导击穿光谱特性研究

利用自建的液相射流单脉冲激光诱导击穿光谱(LIBS)实验装置,系统地研究了激光能量、ICCD探测延时和ICCD门宽等实验参数对AlCl_3水溶液LIBS特性的影响,确定了将LIBS用于AlCl_3水溶液中Al元素定量分析时的最佳实验条件.     

水泥生料品质在线激光检测稳定性的技术研究

实时掌握水泥生料成分变化对于及时调整水泥原料配比和提高水泥产品质量具有重要意义。文章建立了一套喷射气粉混合物式的激光诱导击穿光谱(LIBS)水泥生料品质在线检测实验装置,并进行了以下优化:首先,发展了脉冲激光平均功率反馈稳定技术,稳功后激光器输出平均功率长期保持在设定值附近;接着加入了带中孔的凹面镜和扩束镜用以增大收光立体角和减小激光发散角,等离子体光谱中Ca(Ⅱ)318nm谱线强度从7 000提升到9 000,相对标准偏差(RSD)由3.49%降至1.34%,Mg(Ⅱ)279.7nm谱线强度从3 000提升到4 000,RSD由5.75%降至3.22%;最后,引入了一束照向喷射气粉混合物的405nm连续激光,将其散射光作为光谱归一化的参考值,使归一化后的光谱RSD由35%降至23%,明显优于全谱归一化的RSD值28%。为了验证经过上述优化后LIBS装置的测量稳定性效果,利用400组样品用于定标,其余100组用于验证。实验结果显示,经过优化后测量平均相对误差(ARE)由1.01%降至0.43%,且没有出现大的随机偏差。     

激光击穿油水界面的等离子体空间分布特性研究

油水分离技术对水资源的治理和环境的改善非常重要,油水界面特性检测是该技术的关键要求之一.本文提出了采用激光等离子体光谱法进行油水界面探测的方法,并进行了理论研究和验证.本文实验研究了等离子体电子温度和电子密度的空间分布特性,并结合激光聚焦特性,提出了激光等离子体空间分布的半椭球模型;采用激光诱导等离子体光谱法,基于元素发光特性差异,对油水界面的位置进行了判定;结合谱线强度与元素浓度的对应关系,基于半椭球模型得到特征谱线强度与元素个数关系式;进一步对特征元素强度比值和油膜厚度关系进行了研究,实现了不同厚度油层的光谱测量.本文分析了C和H元素的自吸收效应随油膜厚度的变化规律,验证了采用检测光谱信号的特征元素相对强度比对油膜厚度直接判断的合理性.根据谱线强度比和油厚的散点分布,以及仿真曲线,本文得到实验误差随油厚的变化规律,并且相对误差总体小于20%,这也验证了该方法的可靠性.     

空气氧化对钢液成分直接测量的影响

搭建了一套基于激光诱导击穿光谱技术的钢液成分直接测量实验系统,针对钢液表面被空气氧化的问题进行了实验,评估了氧化层对测量结果的影响.在此基础上,利用氩气作为保护气,对比分析了不同氩气流量下,钢液内各元素谱线强度和测量稳定性的变化趋势.结果表明:钢液氧化会令大部分合金元素在表面富集,从而使相关谱线的相对强度增大,因此不宜...     

国内期刊亮点

正初步探究激光诱导击穿光谱鉴别地沟油大连理工大学物理与光电工程学院吴鼎等对常见食用油和地沟油进行了基于激光诱导击穿光谱鉴别研究,建立了人工神经网络模型,预测检验结果良好。选择本地超市常见的2种食用油和大连市产品质量监督检验所提供的地沟油,以定量无尘分析滤纸为基底,获得了滤纸、豆油、调和油、地沟油4种样品各140组LIBS光谱数据,提取了24个特征谱线进行主