硅藻土/β-环糊精复合高吸水树脂的研究

采用水溶液聚合法,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,在丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)共聚交联反应的基础上添加一定比例的硅藻土和β-环糊精(β-CD),制备硅藻土/β-环糊精复合高吸水树脂。考察了硅藻土与β-环糊精的质量比、单体质量比、交联剂的用量、引发剂用量、反应温度和丙烯酸中和度对复合树脂吸水率的影响。实验结果表明,当m(硅藻土)∶m(β-环糊精)=1∶3,m(AA):m(AM)=5∶1,w(交联剂)=0.04%,w(引发剂)=0.3%,反应温度T=75℃,AA中和度为70%时,复合高吸水树脂最大吸水率为783 g·g~(-1),最大吸盐水率为85 g·g~(-1)。     

淀粉/AMPS/DMC高吸水树脂的合成及其吸水保水性能研究

以淀粉、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,(NH4)2S2O8为引发剂,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)为交联剂,通过水溶液聚合法制备高吸水树脂。采用红外光谱和扫描电镜对树脂的结构进行了表征分析。考察了AMPS与DMC比例、p H值以及淀粉、引发剂、交联剂用量等条件对树脂的吸水、吸盐水倍率的影响,结果表明,在最佳条件下,树脂吸水率为698 g/g,吸盐水(浓度0.9%)倍率为86 g/g。同时,树脂的土壤保水性能结果表明,淀粉/AMPS/DMC高吸水树脂的加入大大改善了土壤的保水性能,当树脂用量为0.25 g/50 g时,土壤的保水时间后移,不同土壤在自来水中的饱和含水率提高了4.02~5.73倍,在盐水(浓度0.9%)中的饱和含水率提高了1.70~2.04倍。     

超声辐射法合成二元共聚高吸水性树脂的研究

对无助剂下超声辐射合成共聚高吸水性树脂进行研究。采用超声辐射聚合法,以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NM-BA)为交联剂,在不加引发剂和没有氮气保护的情况下合成AM/AM PS共聚高吸水性树脂(PAMA)。初步探讨了树脂的吸液能力、吸水动力学及反应机理,并借助FT IR、SEM、DSC-TGA对树脂进行了表征。结果表明,超声辐射法合成的树脂具有较好的反复吸液能力,树脂吸水过程符合一级动力学,DSC-TGA分析证实所合成的二元共聚物具有较好的热稳定性。     

微波法合成淀粉/AM/AMPS高吸水性树脂的研究

对不加引发剂和无氮气保护情况下微波辐射合成共聚高吸水性树脂进行研究。以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NM BA)为交联剂,采用水溶液聚合法合成淀粉/丙烯酰胺(AM)/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AM PS)共聚高吸水性树脂,研究了单体配比,反应pH值,交联剂用量,淀粉含量及微波辐射功率对树脂吸水率的影响。结果表明在最优条件下得到的吸水树脂最大吸蒸馏水率为2 260 g/g,FT IR和偏光分析证实合成的树脂为网状接枝共聚物。     

明胶基高吸水树脂的制备及性能研究

为改善树脂的吸水性能,提高树脂的保水能力,以明胶(Gel)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,采用微波辐射法,通过接枝共聚合成了Gel-g-PAMPS高吸水树脂,利用SEM和FTIR对树脂进行了表征.考察了合成条件对高吸水树脂吸水倍率的影响,研究了树脂在不同盐溶液的溶胀行为及树脂的保水性能.结果 表明Gel和AMPS之间发生了接枝共聚反应,最佳合成条件下树脂对去离子水和生理盐水的吸水倍率分别为630g/g和76g/g.在盐溶液浓度为60mmol/L的NaCl、CaCl2、FeCl3溶液的吸水倍率分别为116、63、29g/g.适量引入Gel可以改善树脂的吸水性能,树脂具有良好的保水能力.     

分步法合成SA-IP-P(AA/AM)互穿网络高吸水性树脂及其性能研究

以淀粉接枝丙烯酸共聚物SA为互穿物,以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为聚合单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,采用(NH4)2S2O8-NaHSO3氧化还原引发体系,通过分步法制备SA-IP-P(AA/AM)互穿网络高吸水性树脂。其适宜反应条件为:w(丙烯酰胺/丙烯酸)=0.4;丙烯酸中和度85%;引发剂用量0.32%;交联剂用量0.035%;SA用量8%.在此条件下合成的SA-IP-P(AA/AM)树脂吸去离子倍率和吸0.9%NaCl盐水倍率分别可达到1 480 g.g-1和120 g.g-1.通过红外光谱、扫描电镜、透射电镜和X射线衍射等测试研究了产物中互穿聚合物网络结构,结果显示在保持已有树脂优良性能的基础上,进一步改善了高吸水树脂的保水性能、耐盐性和对环境中水分的应答性.     

AM/AA/AMPS/DMAM的反相微乳液共聚合研究

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为主单体,以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAM)作为功能性单体,以庚烷为分散介质,表面活性剂SF2810为乳化剂,采用反相微乳液聚合的方法合成了四元共聚物AM/AA/AMPS/DMAM.研究所得的最佳合成工艺条件为:水相中单体浓度为45%,引发剂过硫酸铵加量为单体质量的0.3%,乳化剂加量为油相质量的10%,反应温度为40℃,反应时间为5 h,单体的摩尔比为AM:AA:AMPS:DMAM=52:25:15:8.红外光谱分析证实了四元共聚物的结构.     

羧甲基纤维素接枝两性高吸水树脂的制备工艺

利用羧甲基纤维素(CMC)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,通过接枝其聚反应合成高吸水性树脂.对制备高吸水树脂的影响因素如CMC用量、单体AA、AM、DMC的用量和配比、引发剂(NaHSO3、(NH4)2S2O8)用量、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)用量、AA中和度等进行分析研究.结果表明:纤维素接枝两性高吸水树脂的最佳制备工艺条件为∶m(AA)∶m(AM)∶m(DMC)=1.86∶1.00∶0.31,AA中和度为75%,CMC质量分数为5%,引发剂质量分数为2.5%,交联剂质量分数为0.1%,反应温度为60 ℃,反应时间为45 min.这种工艺条件下,可制备出吸蒸馏水倍率高达1 503 g/g、吸生理盐水165 g/g的两性高吸水性树脂.     

反相悬浮法合成超高分子量AM/AA/AMPS及盐的共聚物

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,采用反相悬浮聚合法制备了超高分子量的AM/AA/AMPS及盐的共聚物。本实验固定丙烯酰胺的加入量,研究了中和度、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸用量,引发剂浓度、抗交联剂及其他助剂对合成共聚物分子量的影响。结果表明,本实验的中和度为70%比较适宜。在此中和度下,AMPS的适宜用量范围为AM的75%～16.25%;AA的适宜用量范围44%～55%;(NH₄)₂S₂O₈的适宜用量范围为AM/AA/AMPS总量的0.07%～0.12% ;分子量随CO(NH₂)₂的增加而明显升高;甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)的适宜用量范围为0.06 %～0.10%;使用抗交联剂可以解决产品交联造成的难溶问题,但加入量不宜过多,否则分子量会下降;分子量调节剂醋酸钠的用量在1.24 %～1.54%范围内可以使产品的分子量达最佳值。本实验可以得到分子量达1.9×10⁷的AM/AA/AMPS及盐的共聚产物。     

ESA/AMPS共聚物的合成、表征及其阻垢性能研究

采用过硫酸铵引发环氧琥珀酸(ESA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)进行二元共聚,得到ESA/AMPS共聚物。研究了不同实验条件下ESA/AMPS共聚物的阻垢性能,使用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和元素分析仪对ESA/AMPS共聚物进行了表征,利用扫描电镜(SEM)对所形成的CaCO3垢样的形貌和晶形进行了观察。得到了合成ESA/AMPS的最佳条件:m(MA)∶m(AMPS)为6∶1,共聚时间和温度分别为2h和75℃,过硫酸铵占MA与AMPS的质量和的10%,此时ESA/AMPS共聚物的阻垢性能达到最好。     

碳酸钙热分解反应动力学的不同方法研究

因比较法和主曲线法在求算热分解动力学"三因子"时基本原理和处理方法不同,为此而探讨了2种方法处理的结果是否一致.利用热重分析(TGA)技术研究了碳酸钙热分解过程,通过这2种方法分别求算了碳酸钙热分解反应动力学"三因子".比较法结果:活化能Ea为174.00kJ·mol-1,指前因子A为9.63×106s-1,机理函数微分形式和积分形式分别为f(α)=2(1-α)1/2和g(α)=1-(1-α)1/2;主曲线法结果:活化能Eα=169.81 kJ/mol,指前因子A=3.84×106s-1,机理函数微分表达式为f(α)=2(1-α)1/1.57,积分表达式为g(α)=1-(1-α)1/1.57,2种方法所得结果基本吻合,说明这2种方法判定动力学"三因子"的一致性和可靠性.     

两性聚电解质型高吸水树脂的合成及溶胀性能研究

用溴己烷和甲基丙烯酸二甲胺基乙酯(DMAEA)合成N,N'-二甲基,N-己基甲基丙烯酰氧乙基溴化铵(DMAEA-HB),再采用这种含有烯丙基结构的不饱和季铵盐、丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为原料,以过硫酸钾-亚硫酸氢钠(K2S2O8-NaHSO3)为引发体系,采用反相悬浮聚合法合成含有阴阳离子的两性聚电解质高吸水树脂(SAP),讨论了引发剂、交联剂、丙烯酸、丙烯酰胺、季铵盐用量、外部溶液pH值等因素对树脂吸液性能的影响.结果表明:在丙烯酸/丙烯酰胺(摩尔比)为1:1,季铵盐含量为2%,丙烯酸中和度为75%,交联剂用量为0.01×10-2(占单体的摩尔比),引发剂用量为1.00×10-3(K2S2O8/NaHSO3=1/1.1),反应温度为74℃的条件下,制得的SAP吸去离子水可达1 440g/g,吸0.9%的NaCl溶液为118g/g.与一般聚电解质高分子相比,两性聚电解质型吸水树脂的吸水率受外部溶液pH值的影响更为敏感.     

玉米淀粉接枝高吸水树脂的制备研究*

淀粉接枝高吸水性树脂是一种带有吸水基团的网状结构高分子聚合物,是近年来国内外广泛开发研究的新型功能材料之一。以玉米淀粉、丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为原料,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,环己烷为连续相,过硫酸钾(KPS)作为引发剂,在氮气保护下采用反相悬浮聚合法合成高吸水性树脂微球。红外光谱法(FTIR)表明产物为淀粉接枝AA/AM高吸水树脂。通过正交试验探讨了各种因素对树脂吸液率的影响。结果表明较适宜工艺条件是:玉米淀粉用量为10%,引发剂用量为0.2%,交联剂用量为0.3%,分散剂用量为2%。通过显微镜(SEM,TEM)和热重(TGA)探讨了接枝高吸水树脂的外形和热稳定性。结果表明树脂微球粒径大多分布在100μm上下,且热稳定性良好。同时探讨了温度对淀粉接枝高吸水树脂保水能力的影响,结果表明高吸水树脂有良好的保水性能。     

AM/AMPS二元聚合物的合成及絮凝性能评价

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酰胺(AM)为单体,制备了一种水溶性的AM/AMPS共聚物,对合成条件进行了分析,探讨了单体比例、引发剂、温度等因素对聚合物絮凝特性的影响,确立其最佳合成条件。研究发现合成反应温度45℃,反应时间7h,AMPS与AM质量比3∶7,引发剂过硫酸铵质量分数0.02%,溶液pH值6～8,该共聚物对污水的絮凝效果理想,显示出良好的耐盐抗温能力。     

星形阴离子型聚丙烯酰胺的合成及絮凝性能

以季戊四醇为核,并与硝酸铈铵组成氧化还原引发体系,过硫酸钾为助引发剂,引发丙烯酰胺(AM)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)自由基共聚合,合成星形阴离子型聚丙烯酰胺絮凝剂Star-P(AM/AMPS).采用FTIR和1H NMR对产物结构进行表征,并计算平均臂数.同时考察反应时间、单体浓度、引发剂用量、反应温度对聚合反应的影响.溶液性能评价结果表明,Star-P(AM/AMPS)的耐温性能及絮凝性能均优于线形PAM.     

一种钻井液用改性淀粉类降滤失剂的合成及性能表征

以玉米淀粉(CS)为基体,连续接枝丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)两种单体,合成了CS/AM、CS/AM/AMPS两种降滤失剂,并分别对其降滤失性能进行考察。研究结果发现,在CS和AM的聚合反应中,当反应温度为50,℃,引发剂浓度为单体质量的1.0%,CS与AM的质量比为1∶2,反应时间为3,h时,获得的降滤失剂效果最佳,滤失量为8.6,m L。在此基础上,引入AMPS,通过正交试验,得出钻井液老化后的最佳反应条件。     

纤维素/AM/AA接枝高吸水树脂的反应机理及表征

研究了以硝酸铈铵为引发剂合成纤维素/AM/AA接枝高吸水树脂的接枝共聚机理,其机理为自由基接枝共聚机理,包括链引发、链增长、键终止和氧化过程。通过IR谱实验特征谱的出现表明丙烯酰胺和丙烯酸已接枝到纤维素上。采用溴化法对接枝效率进行了测定,结果表明以硝酸铈铵为引发剂,高吸水树脂的接枝效率为76%。     

水溶液聚合法制备疏水缔合三元阳离子聚丙烯酰胺的研究

采用复合引发体系,通过水溶液聚合法使苯乙烯(ST)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)单体共聚,得到疏水缔合三元阳离子聚丙烯酰胺共聚物。探讨了不同因素对共聚物特性粘数影响,得到较好的聚合条件为:单体浓度35%,氧化还原剂用量为0.017%,反应温度为75℃,m(AM):m(DMDAAC):m(ST)=5:3:2。在此条件下,制备的聚合物特性粘度为7.2×102m L/g。通过红外光谱(FT-IR)对共聚物的结构进行表征。     

基于压裂废水处理的三元两性聚合物絮凝剂的合成及性能

利用一种新的阳离子单体3-丙烯酰氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵(AHPTAC)与丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸(AMPS)通过水溶液聚合得到一种三元两性共聚物絮凝剂P(AM-AHPTAC-AMPS)(PAAA),将PAAA与聚合氯化铝铁(PAFC)复配用于处理两种压裂废水,并比较评价其与阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)的絮凝性能。结果表明:合成PAAA的最适宜条件为AM、AHPTAC和AMPS的物质的量之比为1∶3∶2、单体总用量占反应体系的质量比为20%、复合引发剂VA-044与(NH 4)2S 2O 8-NaHSO 3质量比为1∶1、复合引发剂用量占反应体系的质量比为0.2%、反应温度为55℃;PAAA/PAFC复合絮凝剂具有较好的絮凝性能,对胜利孤岛压裂废水及涪陵页岩气压裂废水的COD Cr去除率分别为55.5%和82.7%;对水溶性有机污染物质含量高的废水去除效果更优,COD Cr去除率比CPAM/PAFC提高26%。     

阴离子长链疏水缔合聚合物PAAO的合成及溶液性质

以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠(AMPS)、丙烯酸正辛酯(OA)合成了阴离子长链疏水缔合聚合物PAAO,考察了PAAO的合成条件。采用傅里叶红外光谱法对分子结构进行表征并对其增黏、抗盐性进行了研究。结果表明:当n(AM)∶n(AMPS)=83∶17,引发剂质量分数为0.09%,反应温度为60℃,疏水单体摩尔分数为1.54%时聚合物PAAO的表观黏度最高。此外强阴离子(-SO2-3)和疏水单体的加入,使PAAO水溶液表现出良好的增黏性、抗盐性。