ZrO2-SiO2纳米复合微粒的制备与性能

以水玻璃为原料制备了3种不同粒径的纳米二氧化硅水分散液,滴加入锆酸四正丁酯异丙醇溶液,使水解的锆酸定向吸附至二氧化硅表面并缩聚为氧化锆从而形成氧化锆包覆的二氧化硅水溶胶。透射电子显微镜、电子能谱分析和不同微粒表面ζ电位与Gouy-Chapman模型计算表明:二氧化硅表面氧化锆的包覆率为57%。紫外可见光研究表明:该纳米微粒紫外吸收随粒径的增大有所下降,可见光的透过性也略有下降。经喷雾干燥成粉后,复合微粉的比表面积为135m2/g。XRD分析表明:有少量的ZrO2单斜晶型存在,600℃煅烧后,粉体比表面积100.5 m2/g,呈单斜晶型;1 300℃煅烧后,粉体比表面积为67.3 m2/g,为四方晶型结构。     

热处理对纳米晶ZrO_2∶Sm~(3+)晶体结构和发光性质的影响

用共沉淀法在不同的热处理温度下制备了纳米ZrO2:Sm3+发光粉体,所制备的粉体具有Sm3+离子特征强室温荧光发射。通过对不同热处理温度下样品晶体结构和发光研究发现:以此工艺制备的纳米晶ZrO2:Sm3+含有单斜相和四方相两种微观结构,四方相的含量与热处理的温度和时间有关,Sm3+离子的掺入有稳定ZrO2四方晶相的作用;因不同热处理温度下样品晶体结构不同,因此它们的发光中心不同。     

热处理对纳米晶ZrO2:Sm3+晶体结构和发光性质的影响

用共沉淀法在不同的热处理温度下制备了纳米ZrO2：Sm^3＋发光粉体,所制备的粉体具有Sm^3＋离子特征强室温荧光发射。通过对不同热处理温度下样品晶体结构和发光研究发现：以此工艺制备的纳米晶ZrO2：Sm^3＋含有单斜相和四方相两种微观结构,四方相的含量与热处理的温度和时间有关,Sm^3＋离子的掺入有稳定ZrO2四方晶相的作用;因不同热处理温度下样品晶体结构不同,因此它们的发光中心不同。     

聚合物B位前驱体法制备锆钛酸铅纳米复相陶瓷微观结构

采用前驱体法合成了钙钛矿型B位离子氧化物固溶体,以此作为B位先驱体与碳酸铅通过固相反应在740℃合成A位缺铅的亚稳态钙钛矿型锆钛酸铅(PZT)固溶体.烧结过程中纳米级四方和单斜ZrO2纳米粒子从固溶体中析出.借助X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对物相、组成和微观结构进行了分析.随ZrO2的加入量增加,断口从沿晶穿晶混合断裂变为穿晶断裂.研究表明,采用聚合物B位前驱体法成功制备出内晶型锆钛酸铅纳米复相陶瓷.     

胶态二氧化锆纳米晶/聚甲基丙烯酸甲酯复合物的制备与表征

以正丁基氧锆为无机氧化锆前体,采用水解溶胶-凝胶法合成了不同掺杂量的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/二氧化锆(ZrO2)复合物,并用浸渍/提拉镀膜和浇注法制备了PMMA/ZrO2复合薄膜.借助X-射线衍射、红外光谱、紫外-可见光谱、荧光光谱、热重手段研究了复合薄膜的结构和性能.结果表明,相对温和条件下制备得到PMMA与单斜晶型ZrO2纳米复合物,加入纳米氧化锆后,PMMA的热稳定性和可见光透光性能提高,尤其是发光性能明显增强.     

稀土掺杂纳米晶氧化锆的能量传递

用共沉淀法分别制备了单斜相的纳米晶ZrO2∶Sm3+及ZrO2∶Pr3+荧光粉,ZrO2∶Pr3+发光粉体,测量了所制备发光粉的发射光谱和激发光谱及氧化锆与稀土离子Sm3+和Pr3+的能量传递,并对其能量传递的机制进行了探讨,给出了基质与Sm3+和Pr3+间的能量传递模型,研究认为基质向激活离子的能量传递为无辐射过程.     

磁性纳米固体超强酸的制备研究

制备了ZrO2/Fe3O4磁性固体酸催化剂,利用XRD、DTA、IR等手段研究了磁性基质对ZrO2的粒子大小、晶化温度、晶型结构及超强酸中心的影响.通过酯化反应考察磁性固体超强酸的催化特性及通过催化寿命实验考察了催化剂的寿命变化情况.结果表明,Co0.5Fe2.5O4磁性基质的引入不但赋予了催化剂以磁性,而且在固体超强酸形成过程中起到延迟ZrO2由四方晶相向单斜晶相的转变,这有助于提高样品的强酸性和催化活性.     

纳米级氧化锆的电化学合成

以分析纯ZrOCl·28H2O为原料,采用电化学方法在常温下合成了氧化锆纳米晶体,经400℃热处理2h,粉体晶化为四方相氧化锆,晶化比较完全。经800℃温度处理2h,出现了单斜相氧化锆晶体,粉体初始粒径为7.6nm。与其它方法相比,此方法具有预烧温度低、操作简便、污染小、能耗低、原材料利用率高、不会引入杂质等优点。在此基础上对其合成机理进行了探讨。     

锆基催化剂中碱性位点对合成气制低碳醇性能的影响

合成气制低碳醇涉及C1化学的两个重要问题，C—O键的留存和断裂，在这个过程中碱性位点被证明有利于抑制烃类生成。采用水热法和沉淀法分别制备了具有不同碱量和碱性强度的单斜晶相氧化锆(m-ZrO₂)和四方晶相氧化锆(t-ZrO₂),以其为载体，通过浸渍法制备了Cu/m-ZrO₂和Cu/t-ZrO₂催化剂，探讨了锆基催化剂中碱性位点对合成气制低碳醇性能的影响。采用X射线衍射(XRD)、N₂吸脱附、H₂程序升温还原(H₂-TPR)、CO₂程序升温脱附(CO₂-TPD)和FT-IR表征分析了催化剂的构效关系。结果表明，催化剂表面中强和强碱位点有利于总醇产率的提高。单斜晶相ZrO₂(m-ZrO₂)和其催化剂(Cu/m-ZrO₂)表面总碱量高、弱碱位点占比高、与弱碱位点相关的羟基浓度高，醇产物中甲醇占比高。四方晶相ZrO₂     

醇-水溶液加热法制备稀土Ce掺杂纳米ZrO_2(3Y)及其特性研究

采用醇水溶液加热法制备了掺杂3?2O3的纳米ZrO2(3Y)粉体,并制得了相应的敏感元件,研究了掺杂对纳米ZrO2(3Y)结构和敏感特性的影响.结果表明,掺入3%的Ce2O3明显改善了样品的结晶程度并使其晶相结构在一定的温度范围内保持稳定,同时也减缓了样品由四方相结构向单斜相结构转变的速度,极大地改善了元件氧灵敏度的线性化程度.     

纳米单斜ZrO2对Al2O3/ZrO2复合材料物理性能的影响

研究了纳米单斜ZrO2含量对Al2O3／ZrO2复合陶瓷烧结性能的影响。在单斜ZrO2初始含量较少的情况下，处于Al2O3颗粒之间的部分ZrO2颗粒阻碍了颈部的形成，使样品的烧结密度降低。但随着单斜ZrO2初始含量的增加，纳米单斜ZrO2颗粒之间的接触机会增多，使得样品烧结密度提高。实验结果表明，纳米ZrO2的体积分数对复合材料的烧结性能有着明显的影响。     

甲烷完全氧化反应的Cu/Ce-Zr-O固溶体电催化剂

采用X射线衍射（XRD）、X光电子能谱（XPS）和程序升温还原（TPR）等手段,对以甲烷为燃料的固体氧化燃料电池阳极催化剂--Cu掺杂Ce-Zr-O固溶体进行了研究.结果表明：溶胶-凝胶法制备的催化剂中ZrO2四方晶相含量最高,其次是共沉淀法,含量最低的是浸渍法;溶胶-凝胶法制备的催化剂中嵌入Ce-Zr-O固溶体晶格并为后者所高度分散和稳定的Cu相对较多,而浸渍法制备的催化剂表面以晶相CuO形式存在的Cu相对较多.当Cu的掺杂量增大时,催化剂表面过氧物种O22-（或氧自由基O-）的浓度增加;CeO2的添加可以明显提高催化剂表面O22-或O-等过氧物种的浓度.研究结果与Cu掺杂Ce-Zr-O固溶体在甲烷的完全氧化反应中表现出的催化活性有较好的对应关系.     

ZrO2(Y_2O_3)超细粉的制备及制备过程中团聚状态的控制

本文采用化学共沉淀法来制备ZrO_2(Y_2O_3)超细粉.制备过程中,沉淀、清洗、干燥、锻烧每一步都能引起团聚体的形成.因此必须对此进行严格控制,才能制备出少团聚、有利于烧结的、性能良好的ZrO_2(Y_2O_3)超细粉料.     

累积叠轧Al/Cu复合板界面反应层核-壳结构形成机制

采用累积叠轧(ARB)结合多次退火处理制备了Al/Cu复合板,重点研究了Al/Cu界面反应层核-壳结构形成机制. 结果表明:Al/Cu界面反应层的形成主要依赖于退火过程中铜原子在界面处的扩散,反应产物包括Al₂Cu、AlCu、Al₄Cu₉. 轧制变形致使反应层破碎并在基体中均匀分布,轧后退火处理导致新的反应层不断形成.最终经多次叠轧及退火处理,原始铜板材全部转变为椭球状具有核-壳结构的Al/Cu金属间化合物颗粒. 8道次复合板抗拉强度最高,达到176.8 MPa,是退火态1060抗拉强度的1.74倍;0道次复合板延伸率较好,主要是Al/Cu界面分层后铝层均匀塑性变形,应力缓慢释放所致.     

Ce—TZP陶瓷材料马氏体相变内耗的研究

本文观察了Ce—TZP陶瓷材料马氏体相变内耗的现象,发现加入13mol％的CeO_2能使ZrO_2的正逆马氏体相变点分别降至203k和243k,而且使ZrO_2马氏体相变的滞后现象减小。观察到在对应的内耗峰附近有软模现象发生,从而推断Ce—TZP相变增韧陶瓷材料的马氏体相变可能是外力感生界面上位错的运动而引起的。     

稀土氧化物在复合PSZ材料中的作用

复合稳定ＺｒＯ２在高温热处理过程中,发生立方相向四方相的相变,由于Ｙ２Ｏ３或Ｃｅ２Ｏ３和ＭｇＯ的复合稳定作用,相变过程产生大量介稳的ｔ－ＺｒＯ２析出体。可相变四方相含量随热处理时间而增加,其中外２ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３的（Ｙ,Ｍｇ）－ＰＳＺ／ＭｇＡｌ２Ｏ４材料处理至８００ｈ仍未降低。热处理过程中Ｙ２Ｏ３和Ｃｅ２Ｏ３始终存在于晶格中稳定ＺｒＯ２．复合稳定剂充分体现了对立方和四方相的稳定作用,多元ＰＳＺ的稳     

高比表面积含钐氧化锆粉末的制备

用高温老法制备了钐氧化锆粉体,探讨了胶凝剂、老化条件及化学组成粉对体表面特性的影响。实验结果显示,高温老化法制备的含钐氧化锆粉体具有较高的比表面积和优良的热稳定性,添加钐能提高凝胶的老化速度,从而可在较短的时间内形成高比表面积的氧化锆粉体。     

ZrO2 strengthened NiAl/Cr(Mo,Hf) composite fabricated by powder metallurgy

The ZrO2 ceramic particles strengthened NiAl/Cr(Mo,Hf) composite was fabricated from the rapidly solidified NiAl/Cr(Mo,Hf) pre-alloyed powder and the ZrO2 powder by powder metallurgy technique.Microstr...     

ZrO2(3Y)增韧增强WC-20%Co金属陶瓷复合材料

采用热等静压真空烧结工艺制备了不同含量ZrO2(3Y)/WC-20%Co金属陶瓷复合材料.对复合材料进行了硬度、抗弯强度和冲击韧性等力学性能测试,用扫描电子显微镜(SEM)分析了微观组织及冲击断口成分,用X射线衍射定量分析计算了力学性能试验前后t→m相变量.实验表明:ZrO2(3Y)在WC-20%Co基体中呈球形,均匀分布在Co相和WC相中,该复合材料抗弯强度和冲击韧性明显提高,硬度指标提高不明显.     

电化学功能化石墨烯作为铜基复合薄膜的防腐增强材料

Cu–graphene (Gr) composite thin films were prepared by electrodeposition route using in-house synthesized Gr sheets. The Gr sheets were synthesized by the electrochemical exfoliation route using 1 M HClO₄ acid as electrolyte. The Gr sheets were confirmed by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), field-emission scanning electron microscopy (FESEM), and transmission electron microscopy (TEM). The (002) plane of Gr sheets was observed at 2θ of 25.66°. The (002) plane confirmed the crystal structure of carbon peaks. The stretching vibration of C=C bond at a wavelength of 1577 cm?1 and other functional groups of carboxyl and epoxide groups were observed from FTIR. TEM confirmed the transparent structure of Gr sheets. The prepared Gr sheets were used as reinforcement at concentrations of 0.1 and 0.3 g/L with a copper matrix to synthesize the Cu–Gr composite. The prepared composite thin films were characterized by XRD, SEM, and energy-dispersion spectrometry (EDS) for morphological and analytical studies. The presence of Gr sheets in Cu–Gr composite was confirmed by EDS analysis. The prepared Cu–Gr nanocomposite thin film showed higher corrosion resistance compared with pure copper thin films in 3.5wt% NaCl, as confirmed by Tafel plots. Electrochemical impedance spectroscopy complimented the above results and showed that 0.3 g/L composite film achieved the highest film resistance.