含硫尾砂充填体长期强度性能及其影响因素

针对含硫尾砂胶结充填体经常出现的后期强度劣化现象,进行含硫和无硫尾砂充填体强度对比试验,研究灰砂比和料浆对含硫尾砂充填体长期强度性能的影响,并采用XRD和SEM对含硫尾砂充填体中水化产物进行分析。研究结果表明:尾砂含硫量(质量分数)为6.1%,主要硫化物为黄铁矿时,充填体120 d强度下降达到47.4%。灰砂比为1:8时,充填体各龄期强度显著增加,后期强度劣化得到改善。灰砂比为1:16时,充填体长期强度稳定在0.85 MPa左右。充填料浆质量分数对充填体强度影响也较为显著,质量分数为74%~76%时,充填体后期强度下降幅度最小。当充填体内部结构较疏松时,次生石膏可以填充水化产物之间的空隙,在一定程度上改善充填体长期强度性能。充填体结构较为致密时,次生石膏会破坏其微观结构,降低充填体后期强度。     

石膏种类对富水充填材料凝结硬化性能与机理的影响

针对富水充填材料的凝结性能受石膏种类影响的问题,采用X射线衍射、扫描电镜、红外光谱等微观实验,分析富水充填材料硬化体的组成,探讨二水石膏和半水石膏对富水充填材料性能影响的机理. 结果表明:以硫铝酸盐水泥-石膏-石灰为主的富水充填材料体系中,为保证正常的凝结硬化,石膏应为二水石膏;如以半水石膏为原材料,在7d龄期时仍不具有强度;二水石膏充足时生成的钙矾石晶体呈细针状,二水石膏不足时生成的钙矾石晶体为六棱短柱状;富水充填材料的强度主要来源于硫铝酸盐水泥-石膏-石灰反应生成的钙矾石,而不是水泥自身水化的水化硫铝酸钙、铝胶和氢氧化钙.     

碳酸盐溶液中富水充填材料的腐蚀及劣化机理

为了研究碳酸根离子对富水充填材料的影响,通过强度检测、扫描电镜观察、X射线衍射分析和红外光谱测试,分析富水充填材料在碳酸钠溶液中浸泡后的宏观及微观结构变化,并对其腐蚀及劣化机理进行探讨.富水充填材料在质量分数为10%的碳酸钠溶液中浸泡后,抗压强度随浸泡时间延长大幅度降低,浸泡90 d 后抗压强度比标养28 d 抗压强度降低72.5%,浸泡28 d后出现泥化现象. X射线衍射图谱显示,富水充填材料在质量分数为10%的碳酸钠溶液中浸泡后有碳硫硅钙石生成,且随浸泡时间延长碳硫硅钙石的生成量增大.红外光谱结果未发现[ AlO6]存在,证实在碳酸钠溶液中富水充填材料硬化体中钙矾石急剧减少,转变为烂泥状的碳硫硅钙石;碳硫硅钙石作为无胶结力物质,会对富水充填材料硬化体造成严重破坏,表明碳酸盐溶液对富水充填材料具有腐蚀作用.     

矸石膏体充填实验指标确定

针对矸石膏体充填实验中实验指标庞杂,且缺少统一的技术标准等问题,提出了实验指标应依据膏体性能满足膏体输送工艺、充填方式及地表沉陷控制等方面的要求,以塌落度、充填体强度(包括早期强度和后期强度)、凝结时间(包括初凝时间和终凝时间)和压缩率作为矸石膏体材料配比实验作为考察指标,并确定了各指标值的实验方法.观测结果表明:实施充填后,地面建筑物破坏等级为Ⅰ级.确定的实验考察指标及指标值是合理的,在生产实践中具有良好的指导意义.     

壁后充填膏体监测技术与性能评价

实现对充填膏体性能的井下现场实测.基于自主知识产权的KJ216顶板压力在线监测系统,使用耐高温、高压、防水的充填体变形监测仪、压力传感器和温度传感器,对膏体应力、应变和水化温度进行实时监测.监测结果表明:充填体在采空区后方80 m左右逐步被压实并趋于稳定;上覆岩层的总变形量在300 mm左右,其中充填体的变形量在104.3 mm左右,充填体压缩率为5%;充填体的水化温度最高达54℃,对充填体早期强度有促进影响,水化反应在第2天最为强烈,4天以后趋于稳定.     

基于Mapping图像分析的硫酸钠侵蚀水泥基材料中硫元素分布规律

利用SEM-BSE成像模式和EDS-Mapping模式测试了质量分数为2.5%和5.0%Na2SO4溶液侵蚀1年后的水泥净浆、砂浆试样的微观形貌和元素分布.结合图像分析方法,定量描述与分析了试样中硫元素浓度分布规律及硫酸根离子的侵蚀深度.结果表明:不同浓度Na2SO4溶液侵蚀下的净浆、砂浆试样中硫元素浓度分布趋势基本一致,表层浆体硫元素浓度较低,近表层区出现高硫含量带,随后硫元素浓度随深度增加而下降,下降幅度先剧烈后平缓,最终硫元素浓度趋于稳定.硫元素各分布段分别对应于石膏集中生成区、石膏与钙矾石混合生成区、钙矾石集中生成区以及未腐蚀区.高浓度Na2SO4溶液侵蚀后的净浆试样的高硫含量带宽度为550μm,硫元素浓度峰值为6.87%,明显大于低浓度Na2SO4溶液侵蚀后的试样(分别为300μm和1.93%);低浓度Na2SO4溶液侵蚀下,砂浆试样高硫含量带宽度大于同水灰比净浆试样,硫元素浓度峰值略小于净浆试样.     

赤泥基似膏体充填材料水化特性研究

以赤泥、煤矸石等工业固废为主要原料制备赤泥基似膏体充填材料,采用X射线衍射分析、傅氏转换红外线光谱分析、热重--示差扫描量热分析和扫描电子显微镜--能谱分析等测试手段研究赤泥基似膏体充填材料的水化特性.结果表明,本试验条件下,赤泥基似膏体充填材料的最优配比为编号E03试验,即胶结料:赤泥:煤矸石:添加剂质量比为1:16:5:11,固相的质量分数为70%,28 d单轴抗压强度为5.49 MPa.赤泥基似膏体充填材料不同龄期的水化产物主要为斜方钙沸石(CaAl2 Si2O8·4H2O)和钙矾石(AFt),随着水化反应的进行,水化产物的数量明显增多,且钙矾石由水化初期的针状逐渐转变为棒状,有助于充填体强度的发展.     

泵送减水剂对尾砂-棒磨砂膏体料浆和易性与充填体强度影响研究

针对金川镍矿尾砂-棒磨砂膏体在充填管道输送中存在的堵管问题,开展了泵送减水剂对膏体的和易性与充填体强度影响试验研究.首先分析了膏体物料的物化特性和颗粒级配;然后采用金川镍矿尾砂-棒磨砂膏体充填系统工业生产中的技术参数,开展了添加不同泵送减水剂添加量的充填体强度、膏体和易性以及流变特性参数测试研究.研究结果显示,当添加1%~2%的泵送减水剂,3、7和28 d强度均有显著提高.膏体的和易性随泵送减水剂添加量的增加而提高,且浓度越高,效果越显著.当膏体浓度(质量浓度)在78%~80%的范围,膏体初始剪切应力和粘滞系数均随着泵送减水剂的增加而线性减小.结合泵送减水剂对充填体强度、膏体和易性以及流变特性影响分析,并考虑膏体充填成本与采矿经济效益,确定1%的泵送减水剂为比较合理的添加量.研究结果为金川镍矿膏体充填系统料浆制备提供重要依据,已经应用于金川矿山膏体充填的工业化生产.     

干湿循环下复合激发膏体充填材料宏-细-微观强化与损伤特性

为探明盐-碱复合激发膏体充填材料的性能变化规律及干湿循环作用下充填体结构多尺度损伤机制,对以脱硫石膏和水泥熟料为复合激发剂的膏体充填材料进行多目标优化,并对最优配比下的充填体试块进行0～25次干湿循环,开展抗压强度、X射线衍射(XRD)、低场核磁共振(NMR)、扫描电镜(SEM)试验,揭示充填体宏观力学行为和微细观结构演化规律。研究结果表明：充填材料最优配比是矿渣掺量为50%,脱硫石膏与水泥熟料质量比为3:7,硅灰掺量为2.5%。随着干湿循环次数的增加,充填体宏观表现为抗压强度的折减及累积电导率升高,干湿循环10次时出现拐点,质量损失率和强度损失率分别达极小值-1.91%和-8.36%;在细观尺度上,T2谱反演良好,干湿循环作用10次后,横向弛豫时间逐渐右移且谱面积增大,表明膏体充填材料孔隙尺寸及数量随着干湿循环次数增加而增大;微观尺度上,钙矾石、石膏和方解石等侵蚀产物的膨胀结晶应力加速了微观孔隙结构的发育,反复干湿循环作用削减了C-S-H凝胶的黏聚力,由最初的堆叠蜂窝状劣化为小块状。综合宏、细、微观结构演变规律可知,孔隙结构的损伤演化与力学性能的劣化特征具有较好的同步性。     

减水剂对尾砂膏体的和易性与充填体强度影响研究*

充填料浆的和易性和充填体强度关系到充填采矿安全、经济与可靠。针对金川镍矿尾砂膏体充填管道输送中存在堵管问题,开展了泵送减水剂对膏体的和易性与充填体强度影响的试验研究。首先分析了膏体物料的物化特性和颗粒级配;然后采用金川镍矿尾砂膏体充填系统工业生产的技术参数,开展了添加不同泵送减水剂的膏体和易性、充填体强度易性以及流变特性的试验研究。结果显示,添加1%~2%的泵送减水剂不仅改善膏体的和易性,而且还能够提高充填体强度。膏体的和易性随着泵送随减水剂添加量的增加而提高,并且膏体浓度越高提高的效果越显著。但当泵送减水剂添加量达到3%时,充填体28d强度显著降低。综合泵送减水剂对充填体强度和膏体和易性影响的综合分析,确定1.5%~1.8%的泵送减水剂为膏体的最佳添加量。该研究成果为金川镍矿膏体充填系统料浆制备提供依据,已应用于金川矿山工业化生产。     

铀尾砂胶结充填体三轴压缩试验及非线性强度准则研究

充填采矿法是矿山开采的重要施工方法,探究尾砂胶结充填体回填采空区后的强度特性具有重要的理论研究和工程实际意义。以铀尾砂胶结充填体为研究对象,研究砂灰比和围压对胶结充填体力学性能的影响。随后基于三种强度理论,以试验数据为基准,对不同砂灰比铀尾砂胶结充填体强度进行预测。研究结果表明砂灰比对尾砂胶结充填体的力学特性有较大的影响;（1）砂灰比为4,围压小于4MPa时,铀尾砂胶结充填体的应力-应变曲线呈应变软化型,砂灰比大于4.铀尾砂胶结充填体的应力-应变曲线呈应变硬化型（2）粘聚力和内摩擦角随着砂灰比的增大而减小,并逐渐趋于平稳。并呈指数下降趋势,（3）Rocker准则公式简单,能精准的预测不同砂灰比条件下铀尾砂胶结充填体的强度。并提出考虑砂灰比的铀尾砂胶结充填体的Rocker强度准则,并验证其具有良好的预测效果,上述研究将为矿山充填开采提供有益的参考。     

贵州高硫煤的微生物浮选脱硫实验研究

为了探索贵州高硫煤洁净利用新途径,分析了贵州高硫煤样的煤岩学特征、煤化学工艺特性、煤中硫含量及形态,并通过微生物浮选实验研究,探讨了不同高硫煤对于实验条件的适应性以及影响脱硫率的因素。结果表明:微生物对于黄铁矿表面性质的改变既有正面的,也有负面的;不同高硫煤对于预处理时间、粒径等实验条件具有不同的适应性,脱硫率变化趋势也较复杂;除了脱硫实验条件,煤样本身性质对于高硫煤脱硫率同样具有重要作用,影响因素包括:煤中各种形态硫的含量与分布状态、煤中黄铁矿硫占全硫的比例、黄铁矿与黏土矿物伴生组合关系。     

金川镍矿全尾砂-棒磨砂混合充填材料工业充填试验研究

针对金川下向进路式胶结充填法采矿工艺,开展了全尾砂-棒磨砂混合充填料的工业试验研究。试验结果表明,添加30%的全尾砂充填料,不仅提高了充填体强度,而且还可降低充填体的沉缩率、改善砂浆流动性,完全满足金川矿山安全充填采矿的要求。开展全尾砂充填料的工业化生产,能够弥补棒磨砂充填料的严重不足,显著降低充填采矿成本,从而获得更好的经济效益和社会效益。     

含硫充填体膨胀裂隙发育特性与单轴抗压强度的关联分析

含硫胶结充填体随着养护龄期的延长会出现膨胀开裂现象,存在明显裂隙的充填体试件再进行单轴抗压强度测试其结果十分离散,已不能有效地获得充填体力学参数.在室内进行配比试验,采用数字图像处理技术对得到的充填体表面裂隙图像进行二值化、去噪等预处理,而后计算其分形维数并分析其演化规律,且将分形维数与单轴抗压强度关联分析.研究结果表明:充填体试件面表的裂隙存在自相似性,表面裂隙越发育,其分形维数越大;分形维数与单轴抗压强度存在负相关关系,分形维数越小,其单轴抗压强度越高;分形维数可判别含硫充填体试件的完整性,当充填体表面裂隙的分形维数小于某阈值时,强度试验的结果更为可靠.     

围岩与早期强度阶段充填体耦合作用的模拟试验研究

选用全精炼工业石蜡和以石蜡为胶结剂的尾砂石蜡拌合料作为两种充填体模拟材料,通过轴向加载测试并借助超声波检测仪、声发射信号分析仪、裂纹扩展显微成像设备等,对处于早期强度阶段的充填体与围岩的耦合作用机理进行试验研究。结果表明,石蜡和尾砂石蜡这两种材料的力学变形特征与矿山所用充填体早龄期的力学性能相似,用其模拟处于早期强度阶段的胶结充填体是合理和可行的;在加载过程中,围岩/充填体复合试样的破坏裂纹主要沿着围岩与充填体接触面扩展;试样内超声波声速值衰减幅度越大的区域,其内部损伤破坏越严重;试样加载过程中的声发射点分布情况进一步验证了损伤破坏在充填体与围岩接触带区域发生较多,这与裂纹扩展情况相符。     

固化高有机质水厂尾泥作为路基材料实验研究

高含水率和丰富的有机质是水厂尾泥最明显的特征。固化是处理水厂尾泥的最佳方法之一,既可改善土体的力学特性,又可降低重金属污染离子的溶出。以传统固化剂水泥石灰和工业废弃物副产石膏为主要固化材料固化水厂尾泥,提高尾泥的工程性能以期固化后的水厂尾泥可作为路基回填土使用。根据硬化体无侧限抗压强度、耐水性、抗冻融、膨胀率、浸出液检测确定其路用性能,通过X射线衍射和扫描电子显微镜来分析固化后尾泥的微观结构和水化产物。实验结果表明,4%水泥+6%石灰和16%副产石膏可以满足固化水厂尾泥作为路基填土的要求,添加强氧化剂分解有机质,可以提高固化剂的固化效果。     

不同厚度充填体-围岩组合体力学性质及损伤本构

为探究充填体厚度变化对充填体-围岩组合体力学性能的影响规律,开展了5种不同厚度充填体-围岩组合体试件单轴压缩试验,结合数字散斑技术对试件破坏模式的变化进行分析,建立考虑峰后应变软化阶段的分段式损伤本构模型对全过程应力—应变关系进行描述。分析结果表明,充填体厚度变化对组合试件力学性能与破坏模式影响显著。随着充填体厚度由0 mm增加至100 mm,试件峰值强度由94.6 MPa呈指数关系下降至10.1 MPa、峰值应变由0.30下降至0.06,弹性模量呈先下降后上升变化趋势;利用数字散斑技术分析发现,随着充填体厚度增加,破坏模式逐渐由脆性剪切破坏过渡为拉剪复合破坏,最终发展为由充填体内部发生 X 型剪切破坏而引起的拉伸劈裂破坏;通过改变分段式损伤本构模型的分布参数与修正系数,可较好的表征不同充填体厚度试件的全过程应力—应变曲线,利用文献[26]数据进行验证,发现模型适用性较好;充填体厚度越大,由充填体存在而引起的试样初始损伤越大,达到峰值应变时,损伤变量 D未达到1,试件延性破坏特征越明显,破坏后残余强度越高。     

铀尾砂水性聚氨酯固化体的力学性能研究

为研究水性聚氨酯对铀尾砂的固化效果,开展了不同质量比的水性聚氨酯固化铀尾砂试验,采用三轴压缩试验研究了水性聚氨酯质量比对铀尾砂试样的应力-应变行为、破坏强度、抗剪强度参数的影响,并采用扫描电子显微镜表征了固化前后铀尾砂的微观特征。结果表明,当水性聚氨酯的质量比为5%~10%时,随着围压的增加,试样的应力-应变曲线由软化型向硬化型转变；当水性聚氨酯的质量比为15%时,皆为强软化型。随着水性聚氨酯质量比的增加,试样的破坏强度增大,内摩擦角下降,内聚力提高。扫描电子显微镜表征表明水性聚氨酯通过充填到尾砂颗粒间的孔隙中,并将其包裹和黏结在一起,由此形成空间网状结构,提高了试样的力学性能。     

西山高硫煤中硫的分布与脱硫的可能途径

根据对西山高硫煤的硫含量及分布的初步分析，研究了多种脱硫方法的可行性。由于西山高硫煤的个体特性，单纯用常规洗选、加固硫剂难以使硫含量满足客户要求，使用各种方法综合脱硫可以大大降低其硫含量。