6-硝基-1,1''''-联-2-萘酚的合成及仿生氧化反应

在温和的条件下合成得到6-硝基-1，1’-联-2-萘酚化合物。以CuCl2-乙醇胺络合物作为催化剂，在氧气存在条件下，硝基取代联萘酚可发生仿生氧化反应，得二苯并咕吨类化合物。产物的结构经核磁、红外光谱、元素分析及质谱进行确证。     

手性磷酸催化的2-甲氧基呋喃与硝基苯乙烯的不对称Friedel—Crafts烷基化反应

以光学纯的联二萘酚为原料合成了一类手性磷酸催化剂,并用于催化2-甲氧基呋喃与硝基苯乙烯的不对称Friedel—Crafts烷基化反应中,最高得到了83％的产率和33％的对映体过量值．     

(S)-6-乙烯基-2,2’-甲叉二氧基-1,1’-联萘的合成

以(S)-联萘酚为起始原料通过多步反应合成了(S)-6-乙烯基-2,2’-甲叉二氧基-1,1’-联萘﹒首先将(S)-联萘酚通过2步合成了(S)-6-溴-2-特戊酰氧基-2’-羟基-1,1’-联萘;再脱去特戊酰基得到了(S)-6-溴-2,2’-二羟基-1,1’-联萘;然后羟基醚化得到(S)-6-溴-2,2’-甲叉二氧基-1,1’-联萘;接下来与DMF反应得(S)-6-甲酰基-2,2’-甲叉二氧基-1,1’-联萘;最后通过维蒂希反应得标题化合物﹒研究优化了各步反应的实验条件,获得了较好的合成方案,通过~1H NMR和~(13)C NMR对各步产物进行了表征﹒     

一种温和方便的合成取代联萘酚的方法(英文)

发展了一种高效温和的用2-萘酚氧化偶联合成取代的联萘酚的方法,采用5mol%CuCl,1.5mol%的氨基聚硅氧烷,可以高收率地得到各种取代的联萘酚.这个反应可以在室温下进行.     

2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚的合成、结构和性质研究

以 2－氰基－ 4－硝基苯胺为原料合成 3－氨基－ 5－硝基－ 2、 1－苯并异噻唑,并使之与α－萘酚偶联,得到 2－ [3－（ 5－硝基苯并异噻唑）偶氮 ]－α－萘酚（ 5－ NO2－ BPAN）;测定了其离解常数,并研究了它与金属离子的显色反应。     

(+)-和(-)-1,1’-联-2-萘酚的立体选择合成

使用光学活性的2-氨基丁醇-1、麻黄素、ψ-麻黄素、酒石酸和谷氨酸在KF·2H_2O存在下分别与Merrifield树脂反应制得8种相应的手征性树脂.由这些树脂和Cu(NO_3)_2作用后生成的Cu(Ⅱ)络合物树脂作为氧化偶合试剂,对2-萘酚的氧化偶合反应具有立体选择效果,可得致电46～58ee%的(+)-或(-)-1,1′-联-2-萘酚。     

(±)-1,1′-联-2-萘胺的简便合成方法

以β-萘胺或β-萘酚出发合成了(±)-1,1′-联-2-萘胺及其重要中间体2,2′-偶氮萘,方法简便.研究了影响产率的主要因素,给出了合适的反应条件.     

2—[3—（5—硝基苯并异噻唑]—α—萘酚的合成、结构和性质研究

以2－氰基－4－硝基苯胺为原料合成了3－氨基－5-硝基－2、1－苯并异噻唑，并使之与α-萘酚偶联，得到2－[3-(5-硝基苯并异噻唑]－α-萘酚（5－NO2－BPAN）；测定了礤离解常数，并研究了它与金属离子的显色反应。     

微波辐射固相合成外消旋1,1′-联-2-萘酚的改进

利用微波辐射,以FeCl3*6H2O为催化剂,使2-萘酚进行氧化偶联反应,合成外消旋1,1′-联-2-萘酚,反应时间2 min,产品产率98.5%,m.p.215～216 ℃.     

无溶剂室温研磨合成N,N''''-二芳基-2-硝基-1,4-苯二氧基二乙酰胺

在无溶剂条件下，2-硝基-1，4-苯二氧基二乙酰氯与各种芳胺在室温下研磨可快速反应得到N，N′-二芳基-2-硝基-1，4-苯二氧基二乙酰胺(Ⅱa～Ⅱ1)．该法与传统的溶液法相比具有无有机溶剂污染、反应速度快、产率高和后处理简单等优点．     

微波促进合成1-((1H-苯并[d]咪唑-2-氨基)甲基)-2-萘酚

在微波促进下,各种醛、β-萘酚、2-氨基苯并咪唑在无任何催化剂和溶剂的情况下,三组分一锅法合成了1-((1 H-苯并[d]咪唑-2-氨基)甲基)-2-萘酚系列化合物.该方法具有反应时间短、操作简单、产率较高等特点.化合物的结构经过IR,1HNMR,13CNMR等得到证实.     

微波水相法合成外消旋1,1''''-联-2-萘酚

报道了以FeCl3·6H2O为氧化偶合剂,水为溶剂,利用微波辐射技术,快速合成了1,1′-联-2-萘酚.同时对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件微波功率495 W,辐射时间40 s,n(β-萘酚)n(三氯化铁)=12,收率达91%.与常规方法相比,本实验方法具有产率高、反应时间短、产物易分离和反应条件温和等优点.     

双功能轴手性联二萘酚酰胺催化蒽酮和硝基烯烃的不对称Michael加成反应

探讨了双功能轴手性联二萘酚酰胺(1b)有机小分子催化蒽酮与硝基烯烃不对称Michael加成反应.研究表明,在35℃条件下,CH_2Cl_2中,0.050 mmol(x=10%)的催化剂存在下,反应20 h,蒽酮与硝基烯烃能有效的进行Michael加成反应,获得较好的产率(79%~88%)和较高的对映选择性(最高85% ee).     

一种新型的手性螺环化合物的合成及其结构的确定

手性化合物的合成及其螺旋结构与光学活性的关系的研究,是当今有机化学发展中的前沿课题之一.本项工作以R-(+)-1,1'-联-2-萘酚为原料,在有机碱的催化下与丁二酰氯环合,得到联二萘酚螺环酯类衍生物.并结合已有的研究工作,根据X-衍射结构,利用NMR、IR、MS、UV等测试手段,确定出了产物的结构.     

2-甲基-6-硝基苯胺的合成及表征

以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。     

2,2′-环氧-1,1′-联萘-6,6′-二磺酸的合成及其光学性质

1,1′-联-2-萘酚与浓硫酸共热,以61%的产率合成了2,2,-环氧-1,1,-联萘-6,6,-二磺酸,并测定了其在不同条件下的光学性质,Stokes位移和量子效率.结果表明,荧光强度随溶剂极性的增大而增大;在pH＞6时,荧光强度受酸度影响不大,但pH＜6时,荧光强度受酸度影响较大;还研究了各种金属离子对其荧光性质的影响,其中Fe3 能产生荧光猝灭,而且在一定的浓度范围内荧光强度与Fe3 浓度成线性关系.     

2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑合成方法的优化

建立了一种2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑的最佳合成方法。以对硝基苯甲酸和盐酸氨基脲为原料,多聚磷酸为脱水剂,150~160℃的条件下反应2h,高收率(89%)制得中间体2,5-二(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑;然后在DMF溶剂中以Na2S为还原剂,于100℃的条件下反应4h,中间体还原得到目标产物2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4噁二唑。此反应具有时间短、收率高且后处理简单、产物容易提纯等优点。     

氧气液相催化氧化4-硝基甲苯- 2-磺酸制取4,4,''''-二硝基二苯乙烯-2,2''''-二磺酸反应机理初探

探讨了在温和条件下在碱的水溶液中氧气液相氧化4-硝基甲苯-2-磺酸制取4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸的反应机理,发现4-硝基甲苯-2-磺酸在碱作用下发生离子化生成4-硝基-2-磺酸基苄基阴离子,然后被活化的分子氧氧化成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基是反应的关键步骤.金属酞菁催化剂的作用是活化分子氧并促使4-硝基-2-磺酸基苄基阴离子氧化成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基和催化4-硝基-2-磺酸基苄基氢过氧化物分解生成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基,最终生成4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸.     

西司他丁钠的合成

(R)-1,1′-联萘酚((R)-BINOL)与2,2-二甲基环丙烷甲酰氯反应,高收率地得到2个非对映体单酯,柱色谱分离出单一对映体,氨解得到光学纯的S构型的2,2-二甲基环丙烷甲酰胺;半胱氨酸甲酯盐酸盐和7-氯-2-((1S)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺)-2-庚烯酸乙酯在不同的条件下反应,得到了合成西司他丁钠的较优路线.     

微波促进2-羟基-1-萘甲醛的合成

文章以2-萘酚、氯仿为原料,碱性条件下,利用微波促进Reimer-Tiemann反应合成2-羟基-l-萘甲醛,系统的研究了原料配比、反应时间、反应辐射功率对Reimer-Tiemann反应的影响。研究结果表明:利用微波加热,以无水乙醇作溶剂,碱性介质中,2-萘酚和氯仿的物质的量之比为1∶2.3,微波辐射温度设置为70℃~75℃,加热时间18m in,2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到56.8%,与传统加热方法相比显著缩短了反应时间,产率有所增加。