裂解气相色谱-质谱法研究聚醚砜的热裂解机理

采用裂解气相色谱-质谱联用仪(PyGC-MS)分析了聚醚砜(PES)在温度500~700℃内热裂解形成的产物种类及其相对含量.结果发现:500℃下PES热裂解形成的主要产物是苯酚,550℃时裂解才产生SO_2;随着裂解温度的升高,裂解产物的种类越来越多,SO_2逐渐成为主要的裂解产物.最后根据不同温度下形成的裂解产物的种类及其相对含量推测了PES产生热裂解的机理.     

裂解色谱法测定ABS组成

ABS树脂的裂解色谱分析,国外文献已有报导,但都需要借助红外光谱或化学分析才能最终确定未知样品的百分组成。这样不仅操作麻烦,实验时间较长,而且由于ABS中存在凝胶,样品处理往往很不方便。同时实验误差约5％。我们的工作是简化实验操作,缩短实验时间,提高实验的重复性,建立色谱分析结果与ABS组成之间的定量关系,从而避免用其它实验方法而直接采用裂解色谱定量测定ABS组成,以便用作工厂生产中的快速分析。我们的实验是将岛津GC-5A管式炉裂解器安装在国产102G气相层析仪上进行的,以H_2为载气,样品在550℃条件下裂解,裂解碎片经过20％PPO-102白色担体、不锈钢柱(柱长4米、内径3毫米、柱温138℃)分离,热导池作鉴定器。所得裂解色谱指纹图如图1所示。     

模糊聚类法用于聚乙烯材料的分类鉴别

探索聚乙烯材料的分类鉴别方法,用裂解气相色谱法对聚类样品进行分析,结合谱图数据,利用模糊聚类方法对聚乙烯材料进行分类鉴别。首次利用模糊聚类方法较好地对不同产地的高密度,低密度,线性低密度聚乙烯进行了分类。该方法对聚合物材料的裂解气相色谱谱图解析提供了有效途径。     

五种落叶松种子裂解气相色谱的鉴别

探索了裂解气相色谱法为落叶松种子分类表征方法的可能性，对５种落叶松及１０个不同产地的兴安落叶松种子的裂解气相谱图，用分区编码法进行区别。     

毛细管气相色谱指纹图谱在广藿香质量控制中的应用

用毛细管气相色谱研究不同栽培品种广藿香挥发油的指纹图谱,用相对保留值和相对峰面积2个参数以及指纹图谱八强峰和指纹图谱分区2种方法加以分析.结果表明不同栽培品种广藿香的指纹图谱既有一定相似性,也有一定差异性.相似性表现为:指纹图谱各区出峰稳定,峰数一致,有5个共有峰在12个样品中均进入指纹图谱八强峰,参考峰均为指纹图谱八强峰中的最强峰.差异性则表现为:各区特征峰的峰形、相对峰面积值亦有不同,19和20号峰是湛江广藿香特有的指纹图谱八强峰,而14和17号峰却为石牌广藿香特有的指纹图谱八强峰.指纹图谱分区比较与指纹图谱八强峰的结论相一致.     

苏芸金芽孢杆菌与蜡状芽孢杆菌基因组DNA同源性及多态性的研究

用ＲＡＰＤ－ＰＣＲ扩增到６１个标准株、生产用菌株及２４个蜡状芽孢杆菌参比菌株的全ＤＮＡ指纹图,通过计算多态性扩增片段的大小,利用ＮＴＳＹＳ软件进行聚类分析,蜡状芽孢杆菌菌株并未形成独立于苏芸金芽孢杆菌的聚群,这是此近缘种ＤＮＡ分子水平高度同源的新证据．６１个苏芸金芽孢杆菌的聚类结果表明：其ＤＮＡ指纹图与Ｈ－血清型有一定相关性．与引物０９５５－０３相比,引物０９４０－１２对苏芸金芽孢杆菌不同亚种及蜡状芽孢杆菌菌株具有更高的鉴别价值,大多数特异株ＤＮＡ全指纹图有菌株特异性,证实ＲＡＰＤ－ＰＣＲ技术是苏芸金芽孢杆菌及蜡状芽孢杆菌种下分类和鉴定的简便快速有效的方法     

稠油热裂解改质行为

为探讨稠油火烧驱油降黏机制,对乐安油田草南稠油在火驱过程中的热裂解改质行为进行试验研究.在380 ℃条件下,分析稠油在水蒸气、CO2和N2介质中高温热裂解产物及其组成,讨论不同体系的高温反应机制.试验结果表明:高温下稠油中的胶质、沥青质发生热裂解反应,分子链断裂后生成饱和烃和芳烃,产生气相、油相和焦沥青;CO2、水蒸气和N2中稠油热裂解气相产物和焦沥青产量明显降低,油相产物增加;水蒸气介质中,稠油热裂解主要是水热裂解反应,在CO2和N2环境下高温裂解为催化热裂解.     

木质素热裂解特性及动力学研究

利用热重分析仪与气相色谱/质谱联用仪(TG-GC/MS)对木质素进行了动态升温热裂解研究。利用傅里叶变换红外光谱仪分析木质素微观结构,得到不同升温速率下的热重曲线,研究表明,木质素高温热裂解可以分为3个阶段,分别为干燥失水阶段、挥发分析出阶段和炭化阶段;随着升温速率的增加,各个阶段的最大失重率所对应的温度均向高温侧轻微移动,并且失重程度也随之增加;升温速率对木质素热裂解挥发分析出阶段机理模型的选择没有影响,其热裂解反应机理是一级反应控制机理,木质素热裂解挥发分析出阶段在不同升温速率下的表观活化能为54~63 k J·mol-1;对TG-GC/MS的联用提出了新的见解,设计加装了空气驱动阀,获得了主要热裂解气体产物CO,CO2,CH4和H2在不同温度下的析出规律。     

核壳丙烯酸酯类树脂热裂解-气相色谱/质谱研究

采用热裂解-气相色谱/质谱法(PY-GC/MS)对核壳丙烯酸类树脂(ACR)进行分析.ACR样品在500℃条件下进行热裂解,裂解产物通过BPX5石英毛细管柱分离和质谱鉴定,获得了ACR在热裂解条件下的特征化合物.并通过对已知均聚物同条件分析的验证,找到了ACR各个热裂解产物的来由,从而确定了组成ACR共聚物的单体.对ACR丙酮不溶物的分析,初步探索了ACR粒子的内部组成结构.     

苏芸金芽孢杆菌与蜡状芽孢杆菌基因组DNA同源性及？…

用ＲＡＰＤ－ＰＣＲ扩增到６１个标准株,生产用菌株及２４个蜡状芽孢杆菌参比菌株的全ＤＮＡ的指纹图,通过计算多态性扩增片段的大小,利用ＮＴＳＹＳ软件进行聚类分析,蜡状芽孢杆菌菌株并未形成独立于苏芸金芽孢杆菌的聚群,这是近近缘种ＤＮＡ分子水平高度同源的新证据,６１个苏芸金牙孢杆菌的聚类结果表明,其ＤＮＡ指纹图与Ｈ－血清型有一定相关性,与引物０９５５－０３相比,引物０９４０－１２对苏芸金芽孢杆菌不同亚种及     

聚丙烯腈及丙烯腈共聚物的PY-GC/MS分析

采用热裂解-气相色谱/质谱法(PY-GC/MS)对聚丙烯腈及丙烯腈的几种共聚物(AS树脂、NBR橡胶和ABS树脂)进行了分析 ,获得了有关聚丙烯腈及这几种共聚物结构的单体和特征化合物.并从理论方面讨论了它们的热裂解机理.     

用PGC／MS法鉴定环氧乙烷—环氧丙烷三嵌段共聚物

目的用裂解气相色谱／质谱法（ＰＧＣ／ＭＳ）鉴定环氧乙烷－环氧丙烷三嵌段共聚物．方法用裂解气相色谱（ＰＧＣ）法及裂解气相色谱／质谱（ＰＧＣ／ＭＳ）法分别对聚环氧乙烷、聚环氧丙烷和环氧乙烷－环氧丙烷三嵌段共聚物在合适的色谱及质谱条件下进行分析．结果与结论样品在质谱分析的总离子流图１６．１３ｍｉｎ处给出了聚环氧乙烷、聚环氧丙烷中没有的混杂二聚体,它们是这类三嵌段共聚物在高温下裂解产生的特征峰．并推断了这两种混杂二聚体在质谱中的断裂方式．     

大型仪器设备开放共享平台Py-GC-MS的开放使用与维护

以ThermoFisher公司的Trace ISQ气相色谱-四极杆质谱联用仪以及与其串联的Frontier公司的热裂解器为例,介绍热裂解器与气质联用串联的一般原理、结构特点,提出热裂解器和气质联用仪日常维护的注意事项,重点论述大型仪器共享系统中热裂解气相色谱-质谱联用仪(Py-GC-MS)开放使用特点、维护特点和对管理员的要求,从而实现共享平台规范有序及安全高效地运行,以期更好地为教学与科研服务。     

三氧六环－三氧八环共聚物的分析裂解

利用催化裂解－气相色谱／质谱法，对三氧八环共聚甲醛的链结构分析及裂解机理所作探讨，表明可以用其特征裂解产物三氧八环来表征。利用色谱定量的功能，对一系列标样作出了定量工作曲线，得到较好的线性关系。     

裂解色谱法测定中药指纹图谱

采用裂解色谱法（PGF）研究比较几种中药材及中成药的指纹图谱，并考察了裂解温度、裂解时间对指纹图谱的影响。结果表明谱图的重现性好，相对保留值的RSD均≤2.75%，相对峰面积的RSD均≤2.95%。该方法具有快速、简便、准确等特点，裂解温度、裂解时间对实验起着重要作用。     

三氧六环—三氧八环共聚物的分析裂解

利用催化裂解－气相色谱／质谱法，对三氧八环共聚甲醛的链结构分析及裂解机理所作探讨，表明可以用其特征裂解产物三氧八环来表征。利用色谱定量的功能，对一系列标样作出了定量工作曲线，得到较好的线性关系。     

含氯对位芳香族聚酰胺热分解过程中的TG-FTIR与Py-GC/MS分析

对于两种不同相对分子质量的含氯对位芳香族聚酰胺(Cl-PPTA)薄膜样品和聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)粉末样品,采用热失重-傅里叶变换红外光谱(TG-FTIR)和裂解色谱-质谱(Py-GC/MS)分析其热分解过程.由TG分析得到了样品在空气和氮气气氛下的特征性温度,表明在有氧情况下Cl-PPTA的热稳定性比PPTA好,而且在氮气气氛下高温残留率比PPTA高.在空气气氛下,ClPPTA热分解的主要产物为HCN、CO、CO2、NO2和H2O,且CO2吸收峰最强;将Cl-PPTA薄膜在氮气气氛下进行高温处理,对得到的产物进行IR分析,显示羰基吸收峰逐渐减弱且出现新末端基团或官能团;而高温下Py-GC/MS的结果表明CO2和苯环是Cl-PPTA主要的裂解产物;随着裂解温度的改变,Cl-PPTA气相色谱和质谱发生很大变化,这些裂解产物可以帮助分析Cl-PPTA薄膜的裂解机理.     

一株新型寄生溶藻细菌的分离及初步鉴定

从宁波象山港分离得到1株具有溶藻能力的细菌,命名为XD-G.该菌株对中肋骨条藻(Skeletonema costatum 1115)的溶藻效果较好,感染1 d后,藻细胞基本裂解,叶绿素a减少达66.5%.在透射电子显微镜下观察菌株XD-G感染9 h后的中肋骨条藻切片,发现藻细胞内有大量细菌出现,由此推测,菌株XD-G是1种寄生性溶藻细菌.菌株XD-G不但能裂解中肋骨条藻及热带骨条藻(Skeletonema troicum),而且对赤潮异弯藻(Heterosigma akashi wo)也有一定的溶藻效果.     

苏北盆地朱家墩气田气源追溯

对于苏北盆地盐城凹陷朱家墩气田的气源存在多种不同看法,但均无气/源对比的直接证据加以证明.作者借助天然气轻烃指纹气相色谱分析方法以及岩石轻烃指纹气相色谱分析方法进行直接的气/源对比,研究结果证实朱家墩气田的天然气为混源气,以海相油型裂解型干气为主,渗混了海、陆相混源型油型高熟气.     

高性能聚酰亚胺树脂热固化过程及热分解机制的研究

用高分辨裂解气相色谱-质谱(HR PyGC-MS)研究了以降冰片烯为端基的聚酰亚胺(PMR-Ⅱ)的热固化过程和热分解行为.PMR-Ⅱ预聚体在330～390℃经不同时间(0～20h) 固化后,根据其在315～590℃裂解产物的组成与分布,讨论了聚酰亚胺树脂的热固化和热分解反应机制.