具有三维异质结构的CdSe/TiO_2纳米管阵列薄膜制备及性能测试

首先采用阳极氧化法制备TiO_2纳米管阵列,结合不同的电化学方法制备具有三维异质结构的CdSe/TiO_2纳米管阵列复合薄膜。结果表明:电解液中加入酒石酸钾钠,采用循环伏安法和恒压沉积法都得到了分散性好,尺寸小而均匀分布的CdSe纳米颗粒。特别是采用循环伏安法制备CdSe/TiO_2纳米管阵列薄膜时,得到直径为15～20nm的立方相CdSe颗粒,且均匀地分布在TiO_2纳米管管内和管口,能够充分地利用TiO_2纳米管阵列的三维结构,形成具有三维异质结构的CdSe/TiO_2纳米管阵列复合薄膜。光电性能结果表明测试,这种具有三维异质结构的CdSe/TiO_2纳米管阵列复合薄膜能够充分利用太阳光,并有效地促进光生载流子的分离和传输,呈现出最佳的光电化学性能。     

多排石墨芯基体NiHCF膜电极的制备与电控离子分离性能

以多排石墨芯(MRGC)为基体材料, 采用阴极沉积法制备了具有电化学控制离子分离(ECIS)性能的电活性NiHCF膜电极.采用SEM和XPS分析考察了NiHCF薄膜的形貌与组成;在1 mol/L的NaNO3溶液中通过循环伏安法可逆地置入与释放Na+, 考察NiHCF膜电极的离子交换容量、再生性能;在1 mol/L(NaNO3+CsNO3)混合溶液中比较不同混合浓度下膜电极的伏安特性曲线, 分析了膜电极对Cs+/Na+的选择性.同时采用离子色谱测定了氧化态NiHCF膜电极在初始[Cs+]为10 mg/L模拟液中进行ECIS过程的Cs+浓度变化.实验结果表明, MRGC基体NiHCF膜电极离子交换容量大、再生能力好, 对Cs+有较强的选择性, 可用于Cs+的电控离子分离过程.     

层状聚苯胺/氧化镍复合纳米片的制备及电容性能

采用电化学沉积法,以十二烷基硫酸钠、苯甲醇、硫酸、苯胺和氯化镍溶液形成的层状液晶为模板,制备层状聚苯胺/氧化镍(PANI/NiO)复合纳米片,并应用SEM,XRD和FTIR对该复合材料进行了表征.实验结果表明,当苯胺与0.2mol·L~(-1)氯化镍溶液的质量比为5:6时,可得到具有层状结构的PANI/NiO复合纳米材料;循环伏安、恒流充放电和交流阻抗测试结果表明,该层状结构纳米材料具有较好的电容性能.     

铂修饰聚苯胺-聚硫堇复合电极对甲醇的电催化氧化

苯胺(An)与硫堇(Tn)电化学聚合于石墨电极上,并采用电化学方法沉积Pt颗粒,制备得到Pt/PAni-PTn/石墨电极.通过扫描电子显微镜(SEM)对其形貌进行表征,利用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)考察了Pt/PAni-PTn/石墨电极对甲醇的电催化性能.实验结果表明,Pt颗粒均匀地分散在PAni-PTn复合膜上,PAni-PTn载体更有利Pt纳米颗粒的分散和粒径的减小,Pt/PAni-PTn/石墨电极对甲醇的电催化活性和稳定性明显优于Pt/石墨电极.     

电化学方法制备聚苯胺膜及其表征

在室温条件下的酸性溶液中,以铜片为电极,采用液体的苯胺单体作为反应剂,通过扫描伏安法制备聚苯胺薄膜.利用循环伏安法(cyclic-voltametry,C-V)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)、X-射线衍射测试(X-ray diffraction,XRD)等手段对样品进行表征,同时详细考察合成条件对材料性能的影响.结果表明,在苯胺浓度为0.1 mol/L,硫酸浓度为1.0 mol/L,盐酸浓度为0.5 mol/L的混合溶液中,当扫描速度为0.06 V/s时,可获得颗粒尺寸在100 nm以下且均匀度比较高的聚合物.该聚合物具有良好的氧化还原可逆性.     

硅/Ag/碳复合负极材料的制备、结构及其电化学性能研究

研究了银包覆和银-碳复合包覆对硅的结构和电化学性能的影响。采用XRD和TEM等手段分析了样品的结构和形貌,并采用恒电流充放电测试、循环伏安法和电化学阻抗法研究了改性处理前后硅负极的电化学性能。结果表明,硅/Ag/碳复合负极材料中,Ag纳米微粒以晶体的形式分布在硅颗粒的表面,一层无定形沥青炭包覆在硅/Ag复合颗粒的表面,这有利于提高硅颗粒的结构稳定性。电化学测试表明,与硅相比,硅/Ag/炭复合负极材料的电化学阻抗减小,电化学极化减弱,电化学反应的可逆性和循环寿命显著提高,第40次循环的比容量保持在390 m Ah g-1。     

静电纺碳纤维/石墨烯-壳聚糖-纳米金复合膜对17β-雌二醇的检测性能

以聚苯胺(PANI)为前驱液,利用静电纺丝技术并结合预氧化和碳化处理工艺制备碳纳米纤维(CNFs),将制备的CNFs均匀分散在壳聚糖(CS)、纳米金(AuNPs)复合溶液中,利用Au—S键固定一端修饰了巯基的核酸适配体,构建一种灵敏度高且稳定性好的电化学核酸适配体传感器来检测17β-雌二醇(E2)。借助透射电镜检测制备的碳纳米纤维和成品石墨烯复合膜的形貌特征,通过循环伏安法表征修饰电极表面的电化学性能。结果表明:在优化的试验条件下,峰电流(I_p)与E2浓度(c)的对数在0.1~1 000.0ng/L范围内呈现良好线性关系;与碳纳米纤维体系相比,石墨烯体系检出限更低,但前者具有更好的重现性和稳定性,两者均可用于环境样品中17β-雌二醇的直接检测。     

多孔氧化镍纳米颗粒的制备及其电化学性能研究

通过简单的热分解前驱化合物的方法制备了多孔氧化镍纳米颗粒,产物由具有多孔的纳米颗粒组成.通过循环伏安和恒流充放电技术表征了多孔氧化镍纳米颗粒电极的电化学性能.结果显示多孔氧化镍纳米颗粒展现出优异的电化学性能:高的比容量、循环性能以及倍率性能.500mA/g电流密度下循环120圈,其比容量能保持在835 mA h/g.多孔结构的引入增加了电极和电解液之间的接触面积,同时提供空间来缓解循环过程中引起的体积膨胀效应,从而提高了电化学性能.     

银/导电共聚物复合涤纶织物的制备与表征

为优化涤纶织物的导电性能,拓展其在柔性电子器件领域的应用前景,以苯胺、吡咯为单体,纳米金属银为靶材,通过溶液聚合法和磁控溅射技术两步法制备了复合导电涤纶织物。研究了纳米金属膜在柔性纤维表面的生长模型,探讨了不同磁控溅射时间对复合织物的微观形貌、结晶性能、化学结构、电化学性能的影响规律。研究结果表明：通过磁控溅射的纳米金属银主要以“层状-岛状模式”在柔性织物基材表面生长;随着溅射时间增加,纳米金属银膜颗粒逐渐变得均匀,但时间过长时反而会变得粗糙,金属银膜在溅射时间为900 s时表现出较好的均匀性和致密性;磁控溅射金属银能够进一步改善复合织物的电化学性能,且在溅射时间为900 s、电流密度为1 mA/cm²时,织物的面积比电容达到峰值(67.1 mF/cm²),相比共聚物/涤纶织物(PANI-PPy/PET)增大了约3.3倍,因此在导电功能性纺织方面具有良好的应用前景。     

电解质溶液组成对聚苯胺电化学合成的影响

利用循环伏安法研究了在不同电解质溶液中聚苯胺的电化学合成及其电化学氧化还原行为与电解质溶液组成的关系，着重分析了苯胺单体学浓度、质子酸浓度以及无机盐类型对聚苯胺形核与生长机理以及电化学活性的影响。     

微波液相合成氧化铜纳米片及电容性能

采用微波辅助液相合成法制备了氧化铜纳米片,探讨了该形貌氧化铜的电化学性能,并与化学沉淀法合成的碎屑状氧化铜纳米颗粒的性能作比较.使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)对二者的组分及结构形貌进行了表征,使用循环伏安法和恒流充放电法研究了二者的电容性能.结果表明:使用微波法合成的氧化铜纳米片体系较碎屑状的氧化铜具有更优良的形貌结构和更高的比电容值,在1 mol/L的KOH电解液,1 A/g的电流密度下,氧化铜纳米片体系与碎屑状氧化铜体系的比电容值分别可达440、338 F/g.     

碳纸/纳米MnO2复合电极材料的制备及其电化学性能研究

将碳纸与氧化还原反应法制备的纳米MnO_2通过液相沉积法形成新的复合电极材料,采用循环伏安和交流阻抗测试技术对复合电极材料进行电化学分析,研究结果表明:碳纸/纳米MnO_2复合电极材料呈花瓣状开放结构,有利于提高复合电极的比表面积;碳纸基体沉积时间为1 h时,复合电极的电化学性能最稳定;但随着扫描速率的增加,复合电极的比电容呈下降趋势,且沉积时间越长,复合电极电容性的稳定也越差。     

草酸水溶液中电化学合成聚苯胺及其耐蚀性

在0.3 M草酸与0.1 M苯胺单体组成的水溶液中,用循环伏安法(CV)在316L不锈钢(SS)表面电化学合成了导电聚苯胺(PANI)膜。用傅里叶变换红外光谱(FTIR)对聚苯胺膜进行结构分析,发现所合成的PANI为具有苯-醌交替的中间氧化态的聚苯胺,草酸阴离子作为"对阴离子"在PANI中发生了掺杂。用扫描电子显微镜(SEM)观察聚苯胺的表面形貌,发现PANI膜呈现细颗粒堆积形态。用0.2 M H2SO4水溶液模拟质子交换膜燃料电池(PEMFC)双极板的腐蚀环境,用电化学技术在0.2 M H_2SO_4中研究了PANI/316LSS复合体系的耐腐蚀性能,电化学阻抗谱(EIS)结果表明,Nyquist图呈现双容抗弧特征,不同循环周期合成的聚苯胺薄膜其耐蚀性能略有不同,循环周期为20圈时耐蚀性能最佳。     

金/有机硅复合纳米颗粒修饰金电极的方波溶出伏安法测定痕量Hg(II)

采用3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为单一硅源,以金纳米粒子(AuNPs)为MPTS水解凝胶颗粒的固着载体,制备了AuNPs/MPTS凝胶复合纳米粒子修饰电极.采用原子力显微镜及透射电镜观察纳米粒子的形貌及大小,并采用循环伏安法比较不同金纳米粒子含量对修饰电极电化学行为的影响.方波溶出伏安法试验表明,该修饰电极对Hg(II)的检测具有灵敏的响应,多种离子不产生干扰.在优化后的测试条件下,即在0.1mol/L的HCl溶液中,0.2V电位下富集15min,Hg(II)浓度分别为1×10-9~1×10-8 mol/L和5×10-8~5×10-7 mol/L时,溶出峰电流与Hg(II)浓度呈线性关系,相关系数分别为0.998 0和0.998 5.当富集时间为15min时,Hg(II)浓度检测限可达1×10-10 mol/L(信噪比为3),且所制备的复合纳米膜具有良好的导电性和电极重现性,可用以制作Hg(II)电化学传感器.     

TiO2-聚苯胺纳米复合薄膜的电沉积制备

为获得形貌均匀、晶形细小的TiO2-聚苯胺纳米复合薄膜,研究沉积条件对复合膜的影响,采用电化学沉积技术进行了复合膜的制备试验.试验确定了膜沉积的优化条件:电位为-1.5 V(VSSCE),pH=1.5～2.0,沉积时间为1 300 s.采用电化学方法、扫描电镜及热分析等测试手段对电沉积复合膜进行了表征.结果表明:循环伏安峰电流越小,对应的沉积膜的沉积质量越好;基底不同,复合膜形貌有着显著差异.扫描电镜观察发现:沉积液中苯胺分子对电沉积反应过程、沉积物粒度及形貌有很大的影响,苯胺小分子的添加有利于得到晶形更为细小的TiO2-聚苯胺纳米复合薄膜.     

硫酸浓度对聚苯胺电合成的影响

采用循环伏安法,研究了不同浓度硫酸对苯胺在铂电极上电化学聚合的影响,初步探讨了聚合机理.结果表明:用循环伏安法合成聚苯胺(PAN)时,控制电位在-0.260～0.860 V(vs SCE)之间,扫描速率为100mV·s-1.苯胺浓度为0.20 mol.L-1,随着硫酸浓度升高,苯胺的聚合反应速率加快,PAN的电化学活性增强;循环伏安曲线对称性比较好,硫酸和苯胺组成的电解液具有优良的氧化还原可逆性.     

微波辅助法制备钴酸锌纳米花及其储锂性能

采用微波液相辅助法及退火处理制备了纳米花结构的钴酸锌(ZnCo2O4),并考察了不同退火温度对材料性能的影响。利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)、循环伏安(CV)法、电化学阻抗谱(EIS)和恒流充放电测试,对所制备材料的晶体结构、形貌以及电化学性能进行了分析。分析结果表明:不同退火温度均能制备出尖晶石结构的ZnCo2O4。随着退火温度的升高,ZnCo2O4纳米花趋于团聚。400℃退火制备的ZnCo2O4纳米花具有较好的电化学性能。在200mA·g-1的电流密度,经过50圈循环后,比容量仍高达673.5mA·h·g-1,对应的库伦效率为97.5%,表现出了良好的循环性能和高充放电比容量。     

基于电沉积石墨烯/普鲁士蓝/壳聚糖复合薄膜的葡萄糖生物传感器（英文）

在玻碳电极表面通过三步电沉积法制备了石墨烯/普鲁士蓝/壳聚糖复合薄膜葡萄糖生物传感器.通过循环伏安法将氧化石墨烯电化学还原,在电极表面直接得到石墨烯纳米层,在石墨烯纳米层上成功电沉积得到普鲁士蓝纳米粒子和葡萄糖氧化酶-壳聚糖复合薄膜,制备的修饰电极通过电化学方法以及扫描电镜分析了其性能与结构.在最优条件下,该生物传感器表现出了灵敏度高(50.29 mA·L·mol~(-1)·cm~(-2))、检测限低(12μmol·L~(-1))、响应时间短(3 s)等特点.电极响应电流与葡萄糖溶液浓度在0.02～10 mmol·L~(-1)范围内具有较好的线性关系.此外,在对人体血清样本的检测中,该传感器同样表现出优异的性能,对血清中常见物质具有较强的抗干扰能力.     

微波辅助法制备钴酸锌纳米花及其储锂性能

采用微波液相辅助法及退火处理制备了纳米花结构的钴酸锌(ZnCo2O4),并考察了不同退火温度对材料性能的影响。利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)、循环伏安(CV)法、电化学阻抗谱(EIS)和恒流充放电测试,对所制备材料的晶体结构、形貌以及电化学性能进行了分析。分析结果表明:不同退火温度均能制备出尖晶石结构的ZnCo2O4。随着退火温度的升高,ZnCo2O4纳米花趋于团聚。400℃退火制备的ZnCo2O4纳米花具有较好的电化学性能。在200mA·g-1的电流密度,经过50圈循环后,比容量仍高达673.5mA·h·g-1,对应的库伦效率为97.5%,表现出了良好的循环性能和高充放电比容量。     

12-硼钨酸钾掺杂聚苯胺的制备、表征和性能

以过硫酸铵为氧化剂,采用化学氧化聚合法制备了12-硼钨酸钾(K5BW12O40·nH2O)与盐酸共掺杂的聚苯胺材料。通过傅里叶红外光谱分析、X射线衍射分析和电导率测试等手段研究了12-硼钨酸钾与苯胺单体的质量比(X)对掺杂聚苯胺结构和性能的影响,同时结合循环伏安测试研究了材料的电化学性质。结果表明,在掺杂过程中[BW12O40]5-作为对阴离子进入到聚苯胺链上,其含量随着X的增大而增多。进入分子链上的[BW12O40]5-阴离子会影响材料分子链排列的有序程度,进而影响材料的导电性能。合成的新材料可作为新型的电化学活性材料。