钛负载Mo_7O_(24)~(6-)插层Si-Mg/Al-LDO的制备及其催化性能

通过共沉淀、离子交换等过程制备含硅Mo_7O_(24)~(6-)Mg/Al型层状双金属氢氧化物(LDHs),将此前体在773 K焙烧4 h后,在钛酸四丁酯甲苯溶液中加热回流4～6 h,得到钛负载Mo_7O_(24)~(6-)插层Si-Mg/Al-LDO催化剂,并将此催化剂用于丙烯环氧化制备环氧丙烷反应中.通过X射线衍射、红外光谱和扫描电子显微镜等对水滑石焙烧前后样品及最终催化剂进行分析.结果表明:钼酸根插层水滑石前体,晶相单一,结晶度高;硅溶胶负载对水滑石晶体结构没有破坏;硅-钛原子合理匹配,分散在催化剂中,具有良好的环氧化催化性能,其中(3)Ti-Mo_7O_(24)~(6-)(2.68)Si-Mg/Al-LDO的催化活性最高,双氧水的转化率达到85.16%,环氧丙烷的选择性达到78.39%.     

Ru/Mn_xCe_(1-x)O_2催化苯甲醇液相氧化制苯甲醛

采用3种不同方法制备了Mnx Ce1-x O2载体,并通过负载Ru制得2.5%Ru/Ru/Mnx Ce1-x O2催化剂,考察了载体的制备方法、焙烧温度及n(Mn)∶n(Mn+Ce)对催化剂活性的影响.实验结果表明,由溶胶-凝胶法、n(Mn)∶n(Mn+Ce)=0.50、773K下焙烧制备的载体所制得的2.5%Ru/Ru/Mnx Ce1-x O2催化剂的活性最高,在333K下反应1h,苯甲醛产率达67.4%.XRD、N2物理吸附及SEM表征表明,该条件下制备的Mn0.5Ce0.5O2-sol-gel-773K载体具有完整的孔结构,较大的比表面积,且能够形成较多高分散的Ce-Mn-O复合氧化物.     

MoO3对HZSM-5分子筛酸性的影响

用浸渍法制备了不同MoO3担载量的Mo/ZSM-5分子筛催化剂,并利用XRD、BET和NH3-TPD及Py-IR等分析方法对催化剂进行表征.结果表明,担载了Mo后的Mo/ZSM-5分子筛在773K温度焙烧下,仍保持了ZSM-5分子筛骨架的完整性,Mo物种已进入分子筛孔道.随着Mo担载量的增加,Mo/ZSM-5分子筛的比表面和总酸量均下降.     

纳米YAG粉体的制备与表征

以Y(NO3)3·6H2O、Al( NO3)3·9H2O、Nd(NO3)3·6H2O、NH4HCO3为原料,以乙醇为分散剂,采用共沉淀法制备Nd:YAG前躯体,将前躯体在不同温度下煅烧得到Nd:YAG粉体.分别采用红外光谱仪(FT-IR)、热重/差热分析仪(TG/DSC)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM...     

Gd2Zr2O7烧绿石的高温高压快速合成

为了研究Gd₂Zr₂O₇烧绿石的合成条件,以Gd₂O₃,ZrO₂混合粉体为原料,在1 773 K的温度、3 GPa和5.2 GPa的压力及10～30 min的保温保压时间内,进行了高温高压实验。借助于XRD,SEM,IR等分析,对合成样品结构、形貌等进行表征,结果表明:在1 773 K的高温、5.2 GPa的高压和10 min的保温保压条件下可合成单一物相的Gd₂Zr₂O₇立方烧绿石。为固化锕系核素的陶瓷基材合成及其固化体的制备提供了一种快速高效的方法。     

Synthesis and Characterization of Titania and Rare Earth Doped Titania Nanoparticles by Sol-gel Process

Titania sol has been prepared by the sol-gel process with Ti（OC4H9）4, as precursor. TiO2 gel was obtained through hydrolysis and condensation process. Rare earth such as La2O3, CeO2 and Gd2O3 were introduced into the nanostructure TiO2. After TiO2 and rare earth doped TiO2 powders were calcined at 400℃, 500℃, 600℃, 700℃ and 800℃ respectively, the characteristic analyses of the TiO2 samples were studied by UV-VIS, XRD and TEM etc. It was found that there are some stringer absorption peaks at 200 - 325 nm. The rare earth doping can increase the phase transition temperature convertin8 anatase phase into rutile phase, can decrease the grain size of TiO2particles and can improve the ann-UV capacity of the coating fabrics.     

高温固相法制备Sm2O3掺杂La2Ce2O7热障涂层材料

以La2 O3、CeO2和Sm2 O3为原料,采用高温固相反应法制备了Sm2 O3部分掺杂La2 Ce2 O7热障涂层陶瓷材料,其化学式为(SmxLa1-x)2Ce2O7.采用X射线衍射法研究了试样的物相结构,并通过对比各实验条件下制备的试样的X射线衍射图谱,对试样的掺杂比例、烧制温度及烧制时间进行了探究.结果表明,所制备试样为萤石结构,当掺杂摩尔比Sm：La为1：2或1：3时试样均能保持良好的相结构,以掺杂摩尔比Sm：La=1：2制备的( Sm0.33 La0.67)2 Ce2 O7材料在1600℃下具有良好的相稳定性,且其最佳制备条件为1550℃下烧制10 h,该材料是一种很有潜力的新型热障涂层陶瓷材料.     

低浓度甲醇完全氧化钙钛矿型La1-xSrxMnO3催化剂研究

采用溶胶－凝胶法制备钙钛矿型复合氧化物Ｌａ１－ｘＳｒｘＭｎＯ３,研究其对低浓度甲醇完全氧化催化性能．实验结果表明：Ｓｒ２＋取代量和样品焙烧温度对催化剂活性均有显著影响,以８７３Ｋ焙烧的Ｌａ０．６Ｓｒ０．４ＭｎＯ３的催化活性为佳;催化剂的ＢＥＴ,ＸＰＳ,Ｏ２－ＴＰＤ,Ｈ２－ＴＰＲ表征研究结果证实,较大的比表面,较高的表面Ｍｎ浓度和氧吸附量都有利于催化剂活性的提高．     

多孔钛片上二氧化钛纳米管束的制备与表征

在氢氟酸电解液中采用阳极氧化法在多孔钛片上制备了二氧化钛纳米管束.考察了电压对二氧化钛氧化层形貌及温度对二氧化钛晶型的影响.制备的二氧化钛纳米管形貌,晶型及光催化性能分别采用SEM,XRD和光催化还原Pd2+沉积钯膜实验表征.SEM结果表明,最佳阳极氧化电压为30 V.在此电压下制备的二氧化钛纳米管长约为300 nm, 管径约为40 nm, 壁厚约为20 nm.XRD结果显示, 773 K退火后,二氧化钛为锐钛矿型;873 K退火后二氧化钛主要为锐钛矿型,含有2.99% 的金红石相;973 K退火后二氧     

钼酸铵在Na_2O改性Al_2O_3载体上的热分解研究

本文利用热重分析（ＴＧ）和差热分析（ＤＴＡ）研究了Ｎａ_２Ｏ改性的Ａ１_２Ｏ_３担载的钼酸铵的热分解．实验发现，载体表面的酸碱性对钼酸铵分解的热效应有明显影响．Ｎａ_２Ｏ担载量低的样品在５７３～７７３Ｋ温度范围内有强放热效应；当Ｎａ_２Ｏ担载量适中时，放热效应随载体表面碱性的增强逐渐减弱；而Ｎａ_２Ｏ担载量高的样品则伴有吸热效应．本文还利用激光拉曼光谱（ＬＲＳ）对烘干和焙烧Ｍｏ／Ａｌ_２Ｏ_３样品分别进行了研究．     

Y2O3-Al反应合成YAG相变分析

针对高纯Y2O3和Al粉体之间发生的相变和Y2O3-Al粉体固相反应法制备的YAG粉体进行了研究。Y2O3-Al粉体在摩尔比3∶10和转速200 r/min条件下球磨12 h,在1 200℃空气中煅烧2 h生成YAG粉体。采用DTA-TG表征混合的Y2O3-Al粉体热物性,并采用XRD、SEM表征混合的Y2O3-Al粉体、YAG粉体特性。实验表明：Y2O3-Al粉体在569℃时,Al粉氧化显著,Al氧化物继续与Y2O3粉反应;600℃煅烧后出现YAM相,800℃煅烧后显现YAP相,1 200℃煅烧生成YAG粉体;混合的Y2O3-Al粉体和煅烧的YAG粉体粒径均为亚微米级,粉体存在软团聚。     

钼酸镧超细微粒催化剂的合成及表征

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法合成了La2(MoO4)3超细微粒催化剂,使用DTA-TG、IR、XRD以及BET比表面测试等表征手段,考察了制备条件与热处理条件对复合氧化物超细微粒形成、结构和表面积的影响。结果表明：本文法制备的La2(MoO4)3复合氧化物的比表面积远远大于共沉淀法制得的类似样品的比表面积,在氮气气氛中分解La2(MoO4)3凝胶中的柠檬酸,可有效地避免柠檬酸分解发生氧化燃烧而引起微粒烧结。     

热处理过程对湿化学法合成锂锰氧化物结构的影响

采用湿化学法在常压及温度低于100℃的水溶液中,使锂盐与锰盐发生化学反应生成LiMn     

Gal-xZnxNO光催化剂粉体的制备及其表征

在氮化镓中添加其他元素，有可能使其宽禁带变窄，从而提高其作为光催化剂的光利用效率．在1123K的氮化温度下，用氧化镓（Ga2O3）和氧化锌（ZnO）粉末与流动的NH3反应900min制备出黄色的氮化镓与氧化锌的固溶体Gal-xZnxNO探讨了制备工艺对所得粉体的影响，通过x射线衍射（XRD），扫描电镜（SEM）以及紫外可见吸收光谱（UV—Vis）研究Gal-xZnxNO的晶体结构和光学性能．所得Gal-xZnxNO的粉末呈六角纤锌矿结构，紫外可见吸收光谱表明该物质的吸收峰位于可见光范围内．     

单层钙钛矿La1/2（Sr1-xCax）3/2MnO4的结构电输运特性和磁特性

利用固相反应法制备了La1/2（Sr1-xCax）3/2MnO4（x=0.0,0.1,0.3,0.5）系列多晶样品,通过FULLPROF程序对样品X射线衍射图谱进行了精修拟合,样品的空间群为I4/mmm。测量了样品的电输运特性（100 K〈T〈300K）和磁性（5K〈T〈300K）随温度变化的关系。结果表明,系列样品电阻率随温度的降低而增大,在整个测试温度范围内表现为绝缘态,并随掺杂量的增加电阻率依次减小,在Rco以下的电输运特性可根据可变程跃迁模型得到很好的解释;样品高温时都是顺磁态,在200～235K发生电荷-轨道-自旋有序（COS）相变,直到低温时系列样品一直处于COS有序态,还发现x=0．3的样品有一凸起峰,确定是由自旋玻璃态相变造成的。     

稀土Dy~(3+)掺杂TiO_2的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法合成了不同Dy3+掺杂量、不同焙烧温度的Ti O2光催化剂.并对所制得的光催化剂进行了SEM、XRD和FT-IR的表征和光催化活性研究.结果表明:所得粉体均为锐钛矿相纳米Ti O2,稀土掺杂能细化晶粒.以酸性品红为降解物的光催化实验表明:500℃煅烧,当Dy3+掺杂量为0.20%时其光催化活性最好,加入1 m L 30%H2O2,无灯源照射,常温常压无须通氧气条件下,催化时间6 h,降解率达到81.19%.     

La_(0.8)M_(0.2)Fe_(1-x)Cu_xO_3钙钛矿型氧化物的制备及催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了一系列钙钛矿复合氧化物La0.8M0.2Fe1-xCuxO3(M为Sr、Ba和Ce).催化性能测定结果发现,800℃焙烧所制得的La0.8Ce0.2Fe0.7Cu0.3O3具有良好的三效催化性能,在该催化剂上C3H6、CO和NO的起燃温度较低,分别为225℃、200℃和280℃,并且在温度达到325℃之前都能得到完全转化.扫描电子显微镜和X射线衍射测试分析表明,La0.8Ce0.2Fe0.7Cu0.3O3具有良好的钙钛矿型晶体结构,晶粒为纳米级,团聚不严重,这可能是其三效催化性能良好的主要因素.     

La2O3对LiFePO4正极材料的修饰改性研究

采用碳热还原法合成橄榄石型LiFePO4正极材料,并用溶胶-凝胶法在其表面修饰La2O3颗粒。通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)等方法对表面修饰前后的LiFePO4进行表征,分析了表面修饰前后LiFePO4物理性质的变化,并进行了恒流充放电测试和循环伏安测试,研究了表面修饰对LiFePO4电化学性能的影响。结果表明,La2O3表面修饰没有改变LiFePO4材料的晶体结构,LiFePO4材料经La2O3修饰后,其电化学性能显著改善。     

镍基催化剂上催化裂解甲烷生长碳纳米管

以共沉淀法制备的 Ni-Al、Ni-Cu-Al和 Ni-L a-Al为催化剂 ,甲烷为碳源 ,在 773～ 10 2 3 K制备碳纳米管 ( CNTs) ,并通过 TEM和 XRD表征了 CNTs的部分性质 ,讨论了催化剂、反应时间和反应温度对 CNTs形貌、结构和产率的影响。结果表明 ,不同催化剂在相同温度下制备的 CNTs的形貌和结构有很大差异。Ni-Al催化剂上生长的 CNTs倾向于碳纤维结构。Ni-Cu-Al催化剂上生长的 CNTs具有节状结构。Ni-La-Al催化剂上生长的 CNTs管腔较大、管径较均匀且石墨化程度最高。在 10 2 3 K下 ,各种催化剂的活性都是在反应初期较高 ,然后随反应时间降低。Ni-Al催化剂在 2 h后活性降低很快 ,在 5 h后完全失活。Ni-Cu-Al和 Ni-La-Al催化剂活性随时间降低较缓慢 ,最后分别在 10 h和 15 h后完全失活。各种催化剂上生长的CNTs的产率随反应温度变化而变化。Ni-Al、Ni-Cu-Al和 Ni-La-Al催化剂上制备的 CNTs分别在 92 3 K、973 K和高于 10 2 3K左右达到最高产率     

采用聚氨酯模板法制备花形纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)为锌源,尿素(CO(NH2)2)为碱源,非离子型聚氨酯(PU)为模板,采用水热法制备碱式碳酸锌(Zn5(CO3)2(OH)6)前驱体.在400 ℃进一步煅烧前驱体2 h,即获得氧化锌粉末.用粉末X射线衍射和扫描电镜研究产物的形貌和结构.结果表明:以PU为模板制备的氧化锌可以获得由纳米片状结构组成的花状形貌,PU的加入可以有效减小氧化锌的晶粒尺寸.进一步研究反应物的组成、反应温度及反应时间对产物结构的影响,发现当体系中碱源(OH-)和锌源(Zn2+)的摩尔比为4,水热反应时间为18 h,反应温度为150 ℃时,前驱体可以获得最完整的花状形貌,并且煅烧后氧化锌的花形形貌不变.