孔径可调的介孔磷酸铈的合成

采用中性表面活性剂十八胺为模板剂、硫酸铈为铈源，在水热条件下合成具有介孔结构的磷酸铈。通过X-射线衍射、透射电镜、高倍透射电镜和液氮吸附手段对介孔磷酸铈的介观结构、微观形貌和孔道结构进行了表征。结果表明，该材料是的有序的层状相介孔，层间距为2～3nm。产物主晶相为结晶性良好的单斜晶系的独居石磷酸铈，次晶相为正交晶系的磷酸铈。调整无机铈源与表面活性剂的摩尔比，实现磷酸铈介孔孔径在5.5～9.8nm之间可调。该介孔材料的最大比表面积高达113m²/g，孔体积为0.25mL/g。     

利用廉价硅酸盐为硅源合成微米级球形介孔二氧化硅

利用廉价的硅酸盐为二氧化硅前驱体,以非离子和阳离子表面活性剂为混合模板剂合成微米级的介孔二氧化硅,控制非离子和阳离子表面活性剂的量可以得到分散性较好的介孔二氧化硅球,并用SEM,XRD以及N2吸附-脱附,对所得介孔二氧化硅材料的宏观形貌和微观结构进行了表征。讨论了2种表面活性剂的比例对介孔二氧化硅形貌的影响,并用混合模板机理解释了球形介孔材料形成的原因。     

模板法合成介孔锂离子电池正极材料LiFePO4

以表面活性剂为模板通过自组主装的方式合成了介孔的锂离子电池正极材料LiFePO4.采用XRD、SEM、BET和电化学测试对材料的结构、形貌、比表面积和电化学性能进行表征.介孔LiFePO4的平均粒度在200～300 nm,首次放电比容量可达133.2 mAh/g.介孔LiFePO4的电化学性能与非孔结构的LiFePO4相比有很大提高.     

六方介孔硅基分子筛SBA-3合成条件的优化与表征

采用X射线衍射、N2 吸附脱附、热重热差分析方法 ,考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对SBA - 3硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影响 ,并筛选出较佳的反应条件。结果表明 ,以正硅酸乙酯为硅源 ,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时 ,表面活性剂与硅源的量之比在 0 .12～ 1.2时 ,均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件 :较强酸性介质 (pH值为 - 0 .6 )、反应温度为 0℃、晶化时间为 2 4h。对共溶剂的考察发现 ,三甲基苯有较好的扩孔性能 ,其加入量与表面活性剂的加入量之比为1时 ,能合成出比表面积高达 12 0 0m2 / g、晶形较好的SBA 3介孔材料。     

氯化钠和盐酸用量对合成氨基介孔二氧化硅及其CO2吸附性能的影响

使用阴离子表面活性剂为模板剂,以γ-氨丙基三甲氧基硅烷(APMS)和正硅酸乙酯(TEOS)分别为共结构导向剂和硅源,直接合成了氨基介孔二氧化硅(AFMS).通过X射线衍射(XRD)、N2吸脱附和热重(TG)方法研究了合成体系中氯化钠(NaCl)和盐酸用量对AFMS结构和CO2吸附性能的影响.结果表明:合成体系中添加NaCl,并在此基础上优化盐酸用量,会提高合成介孔材料的有序度,增加AFMS的CO2吸附量.最佳条件下合成的材料在30℃,CO2分压为50 kPa时对CO2的吸附量可达0.89 mmol/g.     

介孔二氧化硅复合微球的制备及药物控释应用

采用溶胶-凝胶法,以三乙醇胺为碱性沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,制备了介孔结构介孔二氧化硅纳米粒子(MSNs)。以硅烷偶联剂3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)对介孔二氧化硅进行表面修饰,以甲基丙烯酸(MAA)为原料,采用原位聚合法制备了具有pH响应性的介孔二氧化硅纳米粒子@聚甲基丙烯酸(MSNs@PMAA)复合微球。利用小角X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等仪器对其结构和形貌进行了表征。研究结果表明:MSNs@PMAA复合微球平均直径为167 nm,具有长程有序介孔孔道,MSNs的比表面积、孔容和孔径分别从1 081 m~2/g、1.756cm~3/g和3.2 nm减小至506 m~2/g、1.340 cm~3/g和1.7 nm。以多柔比星(DOX)为模型药物,MSNs@PMAA复合微球显示了较高的载药率和包封率,在体外有明显的p H响应性。     

复合模板剂制备有序介孔氧化铝

采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝为铝源,乙醇为溶剂,非离子表面活性剂TritonX-100和三嵌段共聚物P123为复合模板剂,制备了有序介孔氧化铝。用PSD、XRD、TEM等测试技术对样品进行了结构表征,实验结果表明,合成的有序介孔氧化铝比表面积大于500m²/g,孔容超过1.0cm³/g,孔径分布窄（2～12nm）,形成的蠕虫状孔道具有一定的有序性,与采用单一模板剂P123制得的介孔氧化铝相比具有比表面积大,孔分布窄,有序性好的优点。最佳模板剂配比为 n(TritonX-100)∶n(P123)=3∶1。     

介孔TiO2在乙腈介质中的合成及其表征

介孔TiO2的合成一般以乙醇为溶剂,采用溶剂蒸发诱导自组装法(EISA)进行.本文以乙腈为溶剂,以三嵌段高聚物表面活性剂EO20 PO70 EO20(P123)为模板剂,四氯化钛和钛酸丁酯为混合钛源,合成了介孔TiO2材料.比较了乙醇和乙腈溶剂中所得样品的结构,发现乙腈作溶剂,样品的介孔结构与乙醇作溶剂时相似,但晶化程...     

以阳离子Gemini表面活性剂C12-2-12为模板合成纯硅立方介孔材料

用Gemini表面活性剂[C12H25N+(CH3)2-(CH2)2-N+(CH3)2C12H25]·2Br-作模板合成了立方结构的介孔二氧化硅,并且用小角X射线衍射和氮气吸附-脱附技术对样品进行了表征. 结果表明, 所得到的介孔二氧化硅为立方结构,晶胞参数在8.45～8.57 nm之间; 孔道的有序性随表面活性剂与Na2SiO3比例的增大而增加. 氮气吸附-脱附等温线为第Ⅳ类型的等温线,在相对压力p/p0=0.15～0.25 和 P/P0 = 0.8～1的范围内出现两个H1型滞后环, 分别是由介孔孔道和颗粒之间的空穴引起的. BET表面积也随表面活性剂与Na2SiO3比例的增大而增大, 最大可达1 100 m2/g, 最可几孔径在2.20 nm左右.     

以双子表面活性剂为模板全微波辐射合成介孔分子筛MCM-48

以新型表面活性剂双子表面活性剂C18H37N+(CH3)2(CH2)10N+(CH3)2C18H37·2Br-作为模板剂,采用全微波辐射工艺合成出有序介孔材料MCM-48.研究了全微波合成过程中的体系配比、酸碱度、微波功率和时间对反应晶化和脱模的影响.结果表明,利用全微波技术合成介孔分子筛MCM-48,与水热法相比可缩短反应时间,所得产物具有三维的介孔排列结构,孔径约3.5nm.     

无机铝盐制备有序介孔氧化铝及其表征

以硝酸铝为原料、非离子型表面活性剂聚乙二醇为模板剂、碳酸铵为沉淀剂,采用沉淀法合成有序介孔氧化铝;通过热分析方法、X射线衍射、氮吸附平衡等温线和透射电镜等测试技术对合成样品进行了结构表征。结果表明,合成的有序介孔氧化铝比表面积为296m²/g、孔径分布窄（2.8～4.0nm）、孔容在0.45cm³/g以上,且孔道呈蠕虫状并具有一定的有序性。     

模板剂对合成中孔分子筛MCM-48的影响

分别采用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、十八烷基三甲基溴化铵（STAB）表面活性剂作模板,用曲拉通X-100为辅助模板剂,正硅酸乙脂（TEOS）为硅源,在较短时间内合成了具有立方介孔结构的MCM-48.通过X射线衍射（XRD）,氮气等温吸附-脱附,透射电镜（TEM）等表征手段对3种样品进行了对比分析.讨论了2种不同表面活性剂及其辅助模板剂对介孔分子筛的晶体结构、孔径大小的影响.实验结果表明：MCM-48的孔径随着合成所用的阳离子季铵盐表面活性剂的烷基链长增长而增大,并且加入的高分子辅助模板剂可以增大介孔分子筛的孔径,同时降低了其结构的有序性.     

沉淀法合成三硅酸镁粉体的孔结构及吸附性能

以Na2O.nSiO2和Mg(NO3)2为原料,经沉淀法合成得到三硅酸镁。采用BET、吡啶吸附和亚甲基蓝吸附等表征手段,考察了不同加料顺序和不同活化方法对样品孔道结构、表面酸性及吸附性能的影响。结果表明,滴定顺序对样品的表面织构有明显影响,Mg(NO3)2溶液滴入Na2O.nSiO2溶液合成的样品为微孔材料,主要为3 nm以下的微孔,比表面积达568.93 m2/g,孔容为0.3524 cm3/g;Na2O.nSiO2溶液滴入Mg(NO3)2溶液合成的样品为大孔材料,比表面积为179.40 m2/g,孔容为0.8350 cm3/g;各样品孔径均呈多峰分布;煅烧和酸化均可提高样品的表面酸量;各样品的亚甲基蓝吸附量与表面织构规律并不完全相同,表明孔道结构并不是影响样品吸附性能的唯一因素,酸活性位点的数量、强弱以及种类对样品的吸附性能均有一定影响。     

水热晶化法合成介孔氧化铝分子筛研究

有序介孔氧化铝是一类比表面大、结构严整、孔径分布狭窄的介孔材料,广泛地应用于化工领域．采用仲丁醇铝为铝源,硬脂酸为模板剂通过水热晶化法制备了介孔氧化铝分子筛,并对其制备条件进行了优化,其最佳条件为晶化温度为110℃,晶化时间为2d．通XRD、低温吸附一脱附、SEM等分析发现所得样品的比表面积高达408m2／g,孔容为0．65cm3／g,孔径分布在3～6nm范围内,平均孔径为3．4nm,证明其是一种典型的介孔分子筛．     

气相水解法介孔分子筛MCM-41组装纳米TiO2研究

以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,合成出MCM-41介孔分子筛,并以钛酸丁酯为前驱体,在高温气相炉中进行水解,羟基缩合对介孔分子筛MCM-41进行了纳米TiO2的修饰。XRD、FTIR、N2吸附脱附、SEM表征手段对其结构特征的测试结果表明:纳米TiO2不仅进入介孔分子筛MCM-41介孔孔道,较均匀地修饰了介孔分子筛MCM-41的孔壁,而且使介孔分子筛MCM-41能够保持有序的孔道结构。     

The effect of swelling agent on the pore characteristics of mesoporous hydroxyapatite nanoparticles

The effect of swelling agent on the physicochemical properties of mesoporous hydroxyapatite particles synthesized by self-assembly process has been investigated. Cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) and 1-dodecanethiol were used as soft template and swelling agent respectively. The results of the field emission scanning electron microscopy (FESEM), X-ray diffraction (XRD), simultaneous thermal analysis (STA), Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area, small-angle X-ray diffraction and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) assessments revealed that in the case of low concentration, 1-dodecanethiol performed as swelling agent and caused an increase in the pore size. However, at higher concentrations it led to the formation of microemulsion and foamy structures. The optimum swelling agent: surfactant mass ratio in synthesis of mesoporous hydroxyapatite particles with high pore volume was determined to be around 2.1 in this study.     

有序介孔Cr_2O_3-CeO_2的制备与表征

以硝酸铬和硝酸铈作金属源、用介孔氧化硅作硬模板,通过真空辅助浸渍法制备得到高比表面积有序介孔Cr2O3-Ce O2复合氧化物,采用XRD、TEM、UV-Vis和N2吸附-脱附技术表征了样品的物理化学性质.结果表明,经过500℃灼烧处理的样品(meso-Cr-Ce)孔壁晶化度高且虫孔结构发达,比表面积达160 m2/g,平均孔径为7.2 nm,在紫外和可见光区还具有优良的吸光性能.这些特性将使该材料在催化领域特别是光催化领域有着广阔的应用前景.