[Ni(2,2′-bpy)2(H2O)]2[PMoⅥ7MoⅤ5VⅣ2O42]的水热合成与晶体结构

用磷钼酸做原料,在水热条件下合成了一种新的二帽二支撑的Keggin型多金属氧酸盐[Ni(2,2′-bpy)2(H2O)]2[PMo7ⅥMo5ⅤV2ⅣO42],并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明:该化合物属于三斜晶系,Pī空间群;晶胞参数a=1.186 6(2)nm,b=1.242 3(3)nm,c=1.257 4(3)nm,α=71.10(3)°,β=74.38(3)°,γ=87.43(3)°,V=1.687 0(6)nm3,Z=1,R1=0.058 0,wR2=0.156 8.     

杂化材料[Mn(H2O)(2,2''''-bipy)V2O6]的合成与表征

合成并表征了新化合物[Mn(H2O)(2,2'-bipy)V2O6],且对化合物进行了相应的红外、热重分析.结果表明:该化合物的空间群是Pca2(1),其晶胞参数为a=9.170 2(2),b=10.477 3(8),c=14.523 1(3)(A),V=1 393.54(10) (A)3且Z=4;该化合物的结构特征是钒氧四面体[VO4]以共顶点构成的钒氧链,[MnN2O4]八面体将钒氧链连成层;配体2,2'-联吡啶则分布于层的上下两侧,并以π-π相互作用将层与层之间连接起来.     

(C6NO2H6)6[α-P2W18O62]·10H2O的合成、结构和电化学性质

以Dawson型多金属氧酸盐和异烟酸为原料,合成了一种新的超分子化合物(C6NO2H6)6[α-P2W18O62]·10H2O.通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射确定了该化合物的组成和结构.结构解析表明:该化合物是通过[α-P2W18O62]6-多氧阴离子和质子化的异烟酸阳离子之间的静电引力与广泛的氢键相互作用形成3D超分子结构.同时也进行了电化学及紫外光谱研究.     

配位聚合物[Co2(btec)(phen)2(H2O)2]n的水热合成与结构表征

通过水热方法合成了新的配位聚合物[Co2(btec)(phen)2(H2O)2]n，并对其进行了相应的结构表征，该化合物是由均苯四甲酸根和邻菲咯啉混合配体构筑的二维网络结构．     

[Zn(IBG)(H_2O)_3]·2H_2O配合物的合成、结构和热稳定性研究

合成了化合物[Zn(IBG)(H2O)3].2H2O(H2IBG=1,3-苯二甲酰二甘氨酸),并通过X射线衍射对其单晶结构进行了测定.该结构属于正交晶系,空间群C222(1),分子量Mr=431.65,晶胞参数a=0.693 01(14)nm,b=0.772 56(14)nm,c=23.006 4(6)nm,V=1.609 61nm3,Z=4,Dc=1.781g.cm-3,F(000)=888.0.由于分子内和分子间氢键,使得分子结构更趋稳定.通过红外光谱(IR)、热重分析及XRD对化合物进行了表征.     

[Cu~Ⅱ(2,2′-bipy)_2]_2[SiW_(12)O_(40)]·2H_2O (bipy=联吡啶)的合成与表征

利用水热技术合成了一种新型的二维扩展结构化合物[CuⅡ(2,2′-bipy)2]2[SiW12O40].2H2O(bipy=联吡啶),并采用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射对其进行了表征.结果表明:该晶体属于正交晶系,Pbca空间群;晶胞参数a=1.8361(4)nm,b=1.7075(3)nm,c=2.0541(4)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=6.440(2)nm3,Z=4,R1=0.1030,wR2=0.2116.     

三维超分子配合物[Co(hmt)2(SCN)2(H2O)2][Co(SCN)2(H2O)4](H2O)2的磁性质(英文)

参照文献制备了三维超分子配合物[Co(hmt)2(SCN)2(H2O)2][Co(SCN)2(H2O)4](H2O)2, 测试了该化合物在5～300 K范围内的变温磁化率.结果表明,其磁行为在测定的温度范围内遵守Curie-Weiss定律, 金属离子之间存在弱的反铁磁偶合.     

配位化合物[Cu(pic)(His)(OH2)]·2H2O的合成和结构表征

合成了新颖配位化合物[Cu(pic)(Histindine)(OH2)]·2H2O (1) (picolinic acid, abbreviated as Hpic;Histindine, abbreviated as H2is),用X-射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,并通过元素分析、红外光谱和热失重对其结构和稳定性进行了表征.该配位化合物通过分子间氢键连接成具有纳米级空洞的三维网状化合物.     

三维超分子化合物[H2bpy]2[SiMo8ⅥMo4ⅤV2ⅣO42]·3H2O的水热合成、表征及性质研究

用硅钼酸做原料,在水热条件下合成了一种新型的三维超分子化合物[H2bpy]2[SiMo8ⅥMo4ⅤV2ⅣO42]·3H2O.该化合物属于单斜晶系:C2/c空间群;化学式为C20H26Mo12N4O45SiV2,相对分子质量为2 323.62;晶胞参数a=1.427 9(7) nm,b=1.901 2(4) nm,c=2.091 4(9) nm,β=97.73(6)°,V=5.626(5) nm3,Z=4.在该化合物中,水的二聚体通过氢键作用将二帽Keggin多阴离子连接起来,形成三维超分子框架.同时,也研究了将该化合物修饰到电极的电化学行为,表明电极过程是由表面控制的.     

配合物[Ni(IDB)2]·(C2O4)·CH3CH2OH·7H2O的合成、表征和性质

报道含三齿配体N,N二-(2-苯并咪唑甲基)亚胺(简写为IDB)的配合物[Ni(IDB)2].(C2O4).CH3CH2OH.7H2O(Ⅰ)的合成。对(Ⅰ)进行了元素分析、摩尔电导、紫外-可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究。推测配合物中镍离子(Ⅱ)为六配位的八面体结构。该配合物或许可作为脲酶的模型化合物。     

[Nd(H2O)4(NO3)3]·(4,4'-bipy)2·H2O的合成、晶体结构和荧光

通过水热反应合成了一种稀土化合物[Nd(H2O)4(NO3)3]·(4,4'-bipy)2·H2O (bipy = 4,4'-联吡啶) (1) ,并对该化合物进行了X-射线单晶结构表征.该化合物属于正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数如下:a = 7.1190(5), b = 16.098(1), c = 24.734(1) (A), C20H26N7NdO14, Mr = 732.72, V = 2834.6(3) (A)3, Z = 4, Dc = 1.717 g/cm3, S = 1.201, μ(MoKα) = 1.910 mm-1, F(000) = 1468, R = 0.0449和wR = 0.0722.该化合物具有孤立结构特征,其中稀土原子具有扭曲的双帽四方反棱柱构型.该化合物分子之间通过氢键形成二维波浪层状结构.光致发光研究发现该化合物发射强的紫色光.     

一维链状化合物[Cu(C_(10)N_2H_8)_2(H_2O)]_2{[Cu(C_(10)N_2H_8)][Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]_2}·10H_2O的合成与晶体结构

在常规条件下,合成了基于Anderson结构多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-的一维链状结构化合物[Cu(C10N2H8)2(H2O)]2{[Cu(C10N2H8)][Cr(OH)6Mo6O18]2}.10H2O.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对合成的化合物进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数为a=1.4569(2)nm,b=3.4591(5)nm,c=1.5088(2)nm,α=90°,β=111.453(2)°,γ=90°,V=7.0771(18)nm3,Z=4,R1=0.0743,ωR2=0.1916.该化合物是一个一维链状化合物,由交替连接的2,2′-联吡啶铜的配合物和多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-组成.相邻链间通过吡啶配体的π-π相互作用,进一步形成了三维结构.     

十钒酸盐[FeⅡ2Cl8V10O18(H2O)]Cl2·xH2O和[FeⅢ2Cl8V10O18(H2O)]Cl4·yH2O的水热合成及表征

合成了两种分别含有过渡元素FeⅡ和FeⅢ的混合价态十钒酸盐[FeⅡ2Cl8V10O18(H2O)]Cl2*xH2O和[FeⅢ2Cl8V10O18(H2O)]Cl4*yH2O,用元素分析、IR、TG和ESR等方法对其进行了结构表征.结果表明,两种标题化合物中的V元素有VⅣ和VⅤ两种价态,第二过渡元素Fe仍保持反应原料中Fe的价态,为含有过渡元素Fe的混合价态十钒酸盐.     

[Nd(H_2O)_4(NO_3)_3]·(4,4'-bipy)_2·H_2O的合成、晶体结构和荧光(英文)

通过水热反应合成了一种稀土化合物[Nd(H2O)4(NO3)3]·(4,4'-bipy)2·H2O(bipy=4,4’-联吡啶)(1),并对该化合物进行了X-射线单晶结构表征。该化合物属于正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数如下:a=7.1190(5),b=16.098(1),c=24.734(1),C20H26N7NdO14,Mr=732.72,V=2834.6(3)3,Z=4,Dc=1.717g/cm3,S=1.201,μ(MoKα)=1.910mm–1,F(000)=1468,R=0.0449和wR=0.0722。该化合物具有孤立结构特征,其中稀土原子具有扭曲的双帽四方反棱柱构型。该化合物分子之间通过氢键形成二维波浪层状结构。光致发光研究发现该化合物发射强的紫色光。     

大位阻胍基化合物[2,6-iPr2-C6H3NC(NMe2)NLi]2Et2O的合成和结构

以2,6-二异丙基苯胺为原料,通过锂化和无α-H的腈加成等多步反应,得到了胍基化合物[2,6-iPr2-C6H3NC(NMe2)NLi]2Et2O,该化合物的结构用X-ray,1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征.其反应性和产物结构与其类似物进行了比较.     

杂化材料[Mn(H_2O)(2,2′-bipy)V_2O_6]的合成与表征

合成并表征了新化合物[Mn(H2O)(2,2′-bipy)V2O6],且对化合物进行了相应的红外、热重分析.结果表明:该化合物的空间群是Pca2(1),其晶胞参数为a=9.1702(2),b=10.4773(8),c=14.5231(3),V=1393.54(10)3且Z=4;该化合物的结构特征是钒氧四面体[VO4]以共顶点构成的钒氧链,[MnN2O4]八面体将钒氧链连成层;配体2,2′-联吡啶则分布于层的上下两侧,并以π—π相互作用将层与层之间连接起来.     

Waugh结构(NH4)6[MnMo9O32]8H2O的合成与表征

利用三因素三水平正交实验确定了(NH4)6[MnMo9O32]8H2O合成的最佳条件.利用红外、紫外-可见、差热-热重和X射线对该化合物进行了表征.用循环伏安法对该化合物氧化还原的性质进行了研究.     

三维超分子化合物[H_2bpy]_2[SiMo_8~ⅥMo_4~ⅤV_2~ⅣO_(42)]·3H_2O的水热合成、表征及性质研究

用硅钼酸做原料,在水热条件下合成了一种新型的三维超分子化合物[H2bpy]2[SiMo8ⅥMo4ⅤV2ⅣO42].3H2O.该化合物属于单斜晶系:C2/c空间群;化学式为C20H26Mo12N4O45SiV2,相对分子质量为2 323.62;晶胞参数a=1.427 9(7)nm,b=1.901 2(4)nm,c=2.091 4(9)nm,β=97.73(6)°,V=5.626(5)nm3,Z=4.在该化合物中,水的二聚体通过氢键作用将二帽Keggin多阴离子连接起来,形成三维超分子框架.同时,也研究了将该化合物修饰到电极的电化学行为,表明电极过程是由表面控制的.     

K5H11[WO2(PW9O34)2]·33H2O和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]·23H2O的合成与表征

在常规条件下合成了2种具有一维链状结构的多金属钨酸盐K5H11[WO2(PW9O34)2]*33H2O(1)和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]*23H2O(2).采用X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱对其进行了表征.结果表明:化合物1属于正交晶系,Fddd空间群;晶胞参数a=2.906 3 nm,b=3.179 0 nm,c=3.914 8 nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=36.194 0 nm3,Z=2,R1=0.070 6,ωR2=0.162 1.化合物2属于单斜晶系,P2(1)/ n空间群;晶胞参数a=1.191 6 nm,b=1.654 7 nm,c=2.121 1 nm,α=90.00°,β=100.66°,γ =90.00°,V=4.109 8 nm3,Z=16,R1=0.063 8,ωR2=0.143 2.     

[Gd2(BDC)3(H2O)2]n和[Ho2(BDC)3(H2O)2]n的合成和结构

用1,3-间苯二甲酸(BDC)和Ln2O3(Ln=Gd,Ho),通过水热法,加入少量3,5-二甲基吡啶,合成了具有二维结构的配位聚合物[Ln2(BDC)3(H2O)2]n.通过X射线单晶衍射的方法得到两种化合物的晶体数据.[Gd2(BDC)3(H2O)2]n的晶体数据C24H16O14Gd2,M=842.9,单斜晶系,空间群P21/n,a=1.341 nm,b=1.446 nm,c=1.343 nm,β=104.17°,V=2.528 nm3,Z=4,Mo-Kα,μ=5.264 cm-1,Dc=2.12 g·cm-3.[Ho2(BDC)3(H2O)2]n的晶体数据C24H16O14Ho2,M=860.2,单斜晶系,空间群P21/c,a=1.059 nm,b=1.420 nm,c=1.710 nm,β=97.90°,V=2.548 nm3,Z=4,Mo-Kα,μ=5.264 cm-1,Dc=2.12 g·cm-3.这两种化合物有相似的二维结构.Ln离子通过三种不同的BDC配体方式互相连接,组成了复杂的二维隧道,同时配位水分子在隧道中.