裂解色谱法测定中药指纹图谱

采用裂解色谱法（PGF）研究比较几种中药材及中成药的指纹图谱，并考察了裂解温度、裂解时间对指纹图谱的影响。结果表明谱图的重现性好，相对保留值的RSD均≤2.75%，相对峰面积的RSD均≤2.95%。该方法具有快速、简便、准确等特点，裂解温度、裂解时间对实验起着重要作用。     

中药月季毛细管电泳指纹图谱的研究

通过改变硼砂溶液的浓度、运行电压、溶液酸度,分析图谱峰的优化分离条件,从而确定硼砂溶液浓度20 mmol/L、运行电压20 kV、pH值为8.88。添加剂乙醇、乙腈不能有效地分离峰,而添加甲醇能够做到对各峰的有效分离,且峰形较好。又通过改变甲醇浓度,分析后确定甲醇体积分数为20%。从而建立了中药月季花的HPCE指纹图谱分析条件,初步拟定指纹特征图谱指标,为月季花药材内在质量评价积累数据。结果共标示出23个共有峰,以此23个共有峰分析,HPCE指纹图谱的精密度、稳定性、重现性良好。此方法准确、可靠、稳定性好,可作为中药月季花的HPCE指纹图谱。     

云南小龙潭煤催化加氢反应的研究

本文用国产的高压差热分析仪评价了五种铁催化剂对云南小龙潭煤加氢反应的催化活性。发现FeS和天然硫铁矿有良好的催化效果,而Fe_2O_3和含Fe_2O_3的工业废渣——太钢转炉飞灰的催化效果不明显。说明铁催化剂只有在以硫化物状态存在时,对煤加氢反应才呈现出较好的催化活性。予硫化后催化剂活性得到提高的事实进一步证明了这一结论。根据Freeman-Carrol法计算了Fe_2O_3、FeS太钢转炉飞灰、予硫化后的太铁转炉飞灰作催化剂时小龙潭煤加氢反应的动力学参数。同时用Speil公式计算了这些反应的热效应,建立了热效应与DTA峰前温度和峰后温度下反应产物中组分变化之间的关系。     

毛细管气相色谱指纹图谱在广藿香质量控制中的应用

用毛细管气相色谱研究不同栽培品种广藿香挥发油的指纹图谱,用相对保留值和相对峰面积2个参数以及指纹图谱八强峰和指纹图谱分区2种方法加以分析.结果表明不同栽培品种广藿香的指纹图谱既有一定相似性,也有一定差异性.相似性表现为:指纹图谱各区出峰稳定,峰数一致,有5个共有峰在12个样品中均进入指纹图谱八强峰,参考峰均为指纹图谱八强峰中的最强峰.差异性则表现为:各区特征峰的峰形、相对峰面积值亦有不同,19和20号峰是湛江广藿香特有的指纹图谱八强峰,而14和17号峰却为石牌广藿香特有的指纹图谱八强峰.指纹图谱分区比较与指纹图谱八强峰的结论相一致.     

陕西产秦艽高效液相指纹图谱研究

目的研究陕西产秦艽药材的指纹图谱测定方法,确定其HPLC(高效液相)指纹图谱。方法采用HPLC/PDAD(二极管阵列检测器)测定陕西产秦艽药材甲醇提取液的指纹图谱,并与4种成分的对照品相比较。结果建立了陕西产秦艽药材的HPLC指纹图谱,有5个峰为共有峰,确定了其中的4个峰分别为6-′O-β-D葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷,确定了其相对保留时间和峰面积比值的范围,并且对10批药材进行了相似度的计算,建立了共有模板。结论陕西产秦艽药材的HPLC指纹图谱特征性很强,研究方法对其适用,且简便、快捷,很适合对其进行质量控制的手段。     

(Al+0.15at%V)-Mg-Zn系富Al合金的热分析研究

本文对含微量 V 的 Al-Mg-Zn 三元系富 Al 合金(Mg,Zn≤20at%)进行了热分析研究。实验结果表明,含量大于90at%(Al+0.15at%V)的合金,和(Al+0.15at%V)<88at%而 Mg/Zn<1的合金,其升温和降温的μDTA 曲线,均能得到合金相转变相应的热效应对称峰;而(Al+0.15at%V)<88at%且 Mg/Zn>1时的合金,其μDTA 曲线,在升温时,除分别在～436℃和586℃出现相转变峰外,尚在～486℃出现一个在降温时消失的放热峰。这个放热峰不是合金加热过程中发生相转变的结果,而是合金中的 Mg 升温时与实验系统中的残留氧反应生成 MgO 引起的。     

热重/差热分析法鉴别中药昆布的研究

为了建立一种快速分析鉴别不同类型的中药昆布的方法,采用热重—微分热重(TG-DTG)和差热分析(DTA)对不同产地的海带和昆布进行热分析研究.以α-Al2O3为参照物,N2为气氛的条件下,固定反应的升温速率和温度范围,进行图谱峰形的比较鉴别.结果表明,不同产地的海带和昆布之间TG、DTG、DTA图谱中峰形有所不同,利用海带和昆布热分析图谱的差异,可以快速鉴别不同产地的中药昆布.     

海金沙挥发性成分的GC指纹图谱研究

为建立海金沙全草的GC指纹图谱分析方法,采用毛细管气相色谱法测定了10个批次的海金沙样品GC指纹图谱.色谱条件：AT OV-17石英毛细管柱,程序升温40～200 ℃,进样口温度220 ℃,检测器(FID)温度220 ℃,分流比为20∶1.结果显示：海金沙药材的GC指纹图谱由14个特征峰构成,不同产地海金沙的GC指纹图谱有一定差异.本研究建立的GC指纹图谱有较好的稳定性和重现性,可作为海金沙药材质量控制的参考方法.     

龟龄集指纹图谱的建立及共有峰的LC-MS鉴定

通过建立龟龄集超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并结合中药指纹图谱相似度评价系统计算了15批次龟龄集产品的相似度,以此评价龟龄集产品一致性和生产工艺稳定性。实验采用UPLC-DAD指纹图谱法建立了龟龄集指纹图谱,共标定了19个共有峰。相似度评价结果显示15批龟龄集与对照指纹图谱相似度>0.932,15批龟龄集批间相似度>0.820,说明龟龄集产品一致性良好,生产工艺稳定。同时,还采用液相色谱-质谱联用(LCMS)技术对共有峰进行鉴定,指认了12个共有峰对应的化合物,主要有黄酮、香豆素、三萜和甾体类化合物。文章建立的龟龄集质量评价方法简便、快捷、重复性好,可用于衡量龟龄集生产工艺的稳定性和产品质量的一致性。     

薄层色谱指纹图谱在丹参药材质量评价中的应用研究

利用薄层色谱（TLC）技术对中药材丹参的有效成分进行了指纹图谱分析．以不同等级的中江丹参和不同采收期的丹参、南丹参为分析对象，采用适宜的水溶性及脂溶性成分提取方法和TLC分析条件，可获得其相应的TLC图像及色谱图．通过对不同丹参药材的色谱图像的分析，结合化学计量学方法对其各主要指标成分的信息进行提取，初步构建了丹参的TLC指纹图谱．结果表明，在254nm波长下获取脂溶性和水溶性成分共7个共有指纹峰，各峰相对比移值（R1）和峰面积的相对标准偏差分别小于1．7％和4．0%．通过对薄层色谱斑点的RI值、斑点颜色和大小的比较。并进行主成分分析和聚类分析，实现了对不同等级的丹参进行归属，并确立了最佳采收期．本实验建立的薄层色谱指纹图谱方法具有较高的稳定性、良好的精密度和重现性，可用于丹参药材的质量评价和控制．