非稀土金属及合金化合物改性烧结NdFeB磁体的研究进展

研究发现,烧结钕铁硼(NdFeB)磁体的矫顽力(H_C)、腐蚀性与晶界相成分、微观结构息息相关.传统熔炼添加重稀土元素虽可改善晶界相提高磁体的H_C及抗蚀性,但同时也使添加物均匀地分布于主相,引起稀磁效应并使成本增加.通过晶界添加非稀土物质调控磁体晶界相,可优化晶界相微观结构,提高其电极电位及润湿性,从而在磁体H_C和耐蚀性得以改善的同时,降低磁体中重稀土元素的用量及成本.对近些年晶界添加非稀土金属及合金化合物调控烧结NdFeB晶界相成分、微观结构及其对磁体H_C、抗蚀性影响的部分研究进行了归纳.     

NdFeCoBZrGa合金各向异性磁粉的制备

HDDR(氢化-歧化-脱氢-再结合)工艺是一种用于生产各向异性Nd2Fe14B基磁粉的有效方法.主要研究了真空HDDR工艺(即合金在真空中以较快速率加热到820℃左右,然后在一定的氢气压力下吸氢歧化)及添加合金元素Ga对Nd13Fe64.4-yCo16B6.5Zr0.1Gay(y=0.1,0.3,0.5,1.0)合金磁性能的影响规律.结果表明,真空HDDR工艺的吸氢歧化阶段是促使材料产生磁各向异性的关键,脱氢阶段采用低真空高温制度是材料获得高各向异性的保证;合金元素Ga有助于细化主相晶粒,提高材料的综合磁性能,其最佳原子分数添加量为0.5%;成分为Nd13Fe63.9Co16B6.5Zr0.1...     

Ca,Sr对AM80镁合金显微组织和高温蠕变性能的影响

采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和高温蠕变试验机等实验手段研究了碱土元素Ca,Sr对AM80镁合金显微组织和力学性能的影响.结果表明:在AM80合金中复合添加0.2%Sr和0.5%~2.5%Ca,Ca、Sr元素可逐步细化合金的铸态组织,Ca原子与Al原子优先结合在晶界处生成了高熔点相Al2Ca,抑制了低熔点相-βMg17Al12的形成.AM80合金在高温蠕变过程中,-βMg17Al12相在晶界处存在连续析出和非连续析出2种形式.-βMg17Al12相非连续析出并且垂直于晶界,造成合金蠕变性能较差.当在合金中复合添加Ca,Sr后,高熔点相Al2Ca是主要的晶界强化相,替代低熔点的-βMg17Al12相,从而减少-βMg17Al12相的非连续析出,抑制了晶界滑动,改善了合金的高温蠕变性能.当Ca质量分数增加到2.5%时,合金的高温蠕变性能最优.     

Dy对Nd_(60)Fe_(30)Al_(10)磁性能的影响

通过X射线衍射仪、差热扫描量热仪和振动样品磁强计研究Dy对Nd-Fe-Al非晶合金的热稳定性及磁性能的影响.结果表明,加入Dy可提高非晶合金的热稳定性,(Nd1-xDyx)60Fe30Al10(x=0,0.1,0.2)非晶合金的剩磁随Dy质量分数的增加呈单调下降趋势,矫顽力随Dy质量分数的增加而增加.Nd-Fe-Al非晶合金的矫顽力来源于稀土元素较大的磁晶各向异性场.     

Dy对Nd60Fe30Al10磁性能的影响

通过X射线衍射仪、 差热扫描量热仪和振动样品磁强计研究Dy对Nd-Fe-Al非晶合金的热稳定性及磁性能的影响. 结果表明, 加入Dy可提高非晶合金的热稳定性, (Nd_1-xDy_x)₆₀Fe₃₀Al₁₀（x=0,0.1,0.2）非晶合金的剩磁随Dy质量分数的增加呈单调下降趋势, 矫顽力随Dy质量分数的增加而增加. Nd\|Fe\|Al非晶合金的矫顽力来源于稀土元素较大的磁晶各向异性场.      

HDDR工艺对Nd_2Fe_(14)B基磁粉磁性能的影响

氢化 歧化 脱氢 再复合(简称HDDR)工艺是生产Nd2Fe14B基永磁粉的一种特殊方法·研究了HDDR工艺制造高性能Nd Fe B磁粉时,不同HD温度和不同DR温度对磁粉性能的影响规律·利用XRD方法分析了不同工艺条件下样品的相组成·结果发现,Nd Fe B磁粉的磁性能对HD温度和DR温度敏感,合金元素Ga,Al的添加可改善磁粉的磁性能·有害相α Fe的消除可提高磁粉的剩磁,但均匀化处理不能将α Fe完全消除·HD过程中,主相Nd2Fe14B分解为NdH2,α Fe和Fe2B三相,DR过程后,主相晶粒得到细化·计算表明,主相晶粒尺寸大约为0 28μm·     

Tb_(0.3)Dy_(0.7)(Fe_(1-x)Al_x)_(1.95)合金的结构、磁致伸缩和Mssbauer研究

系统研究了室温下Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)1.95(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2,0.25,0.3,0.35)合金中金属Al替代Fe对晶体结构、磁致伸缩、内禀磁致伸缩、各向异性和自旋重取向的影响.结果发现,x<0.4时,Tb0.3Dy0.7(Fe_(1-x)Al_x)1.95完全保持MgCu2立方Laves相结构,晶格常数a随Al含量x的增加而增大.磁致伸缩测量发现,随着替代量x的增加磁致伸缩减小,x>0.15时超磁致伸缩效应消失;x<0.15时磁致伸缩在低场下(H≤40kA/m)有小幅增加,高场下迅速减小,而且易趋于饱和,说明添加少量Al有助于减小磁晶各向异性.内禀磁致伸缩λ111随Al替代量x的增加大幅度降低.M?ssbauer效应表明,Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)1.95合金的易磁化方向随成分和温度在{110}面逐渐偏离了立方晶体的主对称轴,即自旋重取向.室温下,当x=0.15时,Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)1.95合金中出现了少量非磁性相;x>0.15时,合金完全呈顺磁性;而77K温度下x=0.2时合金仍然呈磁性相.在室温和77K温度时,超精细场Hhf均随Al元素的增加而减小,而同质异能移IS随Al元素的增加而增加.     

Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)1.95合金的结构、磁致伸缩和MÖssbauer研究

系统研究了室温下Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)1.95(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2,0.25,0.3,0.35)合金中金属Al替代Fe对晶体结构、磁致伸缩、内禀磁致伸缩、各向异性和自旋重取向的影响.结果发现,x＜0.4时,Tb0 3Dy0 7(Fe1-xAlx)1.95完全保持MgCu2立方Laves相结构,晶格常数α随Al含量x的增加而增大.磁致伸缩测量发现,随着替代量x的增加磁致伸缩减小,x＞0.15时超磁致伸缩效应消失;x＜0.15时磁致伸缩在低场下(H≤40 kA/m)有小幅增加,高场下迅速减小,而且易趋于饱和,说明添加少量Al有助于减小磁晶各向异性.内禀磁致伸缩λ111随Al替代量x的增加大幅度降低.M(o)ssbauer效应表明,Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)1.95合金的易磁化方向随成分和温度在{110}面逐渐偏离了立方晶体的主对称轴,即自旋重取向.室温下,当x=0.15时,Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)1.95合金中出现了少量非磁性相;x＞0.15时,合金完全呈顺磁性;而77K温度下x=0.2时合金仍然呈磁性相.在室温和77K温度时,超精细场Hhf均随Al元素的增加而减小,而同质异能移IS随Al元素的增加而增加.     

Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)1.95合金的结构、磁致伸缩和M(o)ssbauer研究

系统研究了室温下Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)1.95(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2,0.25,0.3,0.35)合金中金属Al替代Fe对晶体结构、磁致伸缩、内禀磁致伸缩、各向异性和自旋重取向的影响.结果发现,x＜0.4时,Tb0 3Dy0 7(Fe1-xAlx)1.95完全保持MgCu2立方Laves相结构,晶格常数α随Al含量x的增加而增大.磁致伸缩测量发现,随着替代量x的增加磁致伸缩减小,x＞0.15时超磁致伸缩效应消失;x＜0.15时磁致伸缩在低场下(H≤40 kA/m)有小幅增加,高场下迅速减小,而且易趋于饱和,说明添加少量Al有助于减小磁晶各向异性.内禀磁致伸缩λ111随Al替代量x的增加大幅度降低.M(o)ssbauer效应表明,Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)1.95合金的易磁化方向随成分和温度在{110}面逐渐偏离了立方晶体的主对称轴,即自旋重取向.室温下,当x=0.15时,Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)1.95合金中出现了少量非磁性相;x＞0.15时,合金完全呈顺磁性;而77K温度下x=0.2时合金仍然呈磁性相.在室温和77K温度时,超精细场Hhf均随Al元素的增加而减小,而同质异能移IS随Al元素的增加而增加.     

Cr和Yb复合添加对2519A铝合金组织和力学性能的影响

采用力学性能测试、金相﹑扫描电镜及透射电镜等手段研究复合添加Cr和Yb元素对2519A合金显微组织及力学性能的影响。研究结果表明:添加稀土元素Yb,能细化合金的时效强化相,提高合金力学性能。未溶于基体的Yb元素与Cu和Al元素主要形成AlCuYb金属间化合物,并沿晶界分布。复合添加Cr和Yb元素,与单独添加Yb元素的合金相比,Cr元素的加入改变了稀土元素的分布状态,合金在结晶过程中沿晶界形成的富稀土相明显减少,使更多的Yb元素固溶到基体中,从而更有效地细化合金的时效强化相,提高合金的力学性能,使合金室温抗拉强度由490.5MPa提高至508.9MPa。     

HDDR法制备高矫顽力NdFeB粘结磁体途径

通过HDDR法制备出内禀矫顽力达到15KOe的NdFeB各向同性粘结磁体，探讨了温度、时间、抽速等工艺参数时获取高矫顽力的作用，并对原始晶粒尺寸的影响作了初步研究。     

HDDR法制备高矫顽力NdFeB磁粉及其微观研究

通过ＨＤＤＲ法制备出内禀矫顽力达到１２００ｋＡ／ｍ的ＮｄＦｅＢ各向同性粘结磁体，探讨了温度、时间抽速等工艺参数对获取高矫顽力的作用，并对原始晶粒尺寸的影响作了初步研究。     

新型永磁材料的研究

本文综述了我们对强各向异性永磁材料的研究结果．通过对各向异性稀土．铁氮永磁材料的结构和磁性的关系研究,利用速凝等技术实现对反磁化形核场的控制,获得了单晶颗粒型稀土铁氮化物,进而实现了高矫顽力和高磁能积．开发的稀土铁氮磁粉最大磁能积达到40MGOe以上．发现了HDDRNd2Fel4B各向异性形成的关键机制在于歧化阶段形成的具有“耗散结构特征”的柱状歧化微结构,据此提出了可以稳定生产高性能各向异性Nd—Fe．B的HDDR工艺,成功制备了磁能积为27MGOe的三元Nd—Fe—B磁粉和41MGOe多元Nd—Fe．B磁粉．同时还发现可以通过调控其微观结构来实现提高HDDR磁粉的矫顽力．另外利用铁磁Mn基材料强磁各向异性的特点,在无稀土永磁材料方面开发了纳米结构且具有反常矫顽力温度系数的MnBi磁体．上述成果的取得为高性能各向异性稀土粘结磁体的产业化提供了可能．     

Nd<Subscript>2</Subscript>Fe<Subscript>17</Subscript> nanograins effect on the coercivity of HDDR NdFeB magnets with low boron content

Relationships between the coercivity of hydrogenation disproportionation desorption recombination (HDDR) Nd_12.5Fe_81.5−x Co₆B _x bonded magnets and boron content were investigated. Nd₂Fe₁₇ phase with planar magnetic anisotropy is present in the microstructure when x= 4at%–5.88at%, which does not reduce the coercivity of the bonded magnets. High-resolution transmission electron microscopy (TEM) images show that Nd₂Fe₁₇ phase exists in the form of nanocrystals in the Nd2Fe14B matrix. There is an exchange-coupling interaction between the two phases so that the coercivity of HDDR Nd_12.5Fe_81.5−x Co₆B _x bonded magnets is hardly reduced with a decrease in boron content.     

Effect of Dy substitution on the microstructure and magnetic properties of nanograin Nd-Fe-B single-phase alloys

Nanocrystalline single-phase alloys with the nominal compositions (at%) of Nd_12.3-xDy_xFe_79.7Zr_0.8Nb_0.8Cu_0.4B_6.0 (x=0, 0.5, 1.5, and 2.5) were prepared by melt-spinning and subsequent annealing. X-ray diffraction analysis shows that the as-spun ribbons were mainly composed of the amorphous phase. A slight content of Dy stabilizes the amorphous phase during annealing treatment. The grain size becomes smaller and the coercivity of the annealed ribbon is gradually improved with the increase of Dy content. Excessive Dy is harmful to the remanence. It is found that no intergranular phase exists between the grains by high-resolution transmission electron microscopy, and the grain boundaries are crystallographically coherent in the optimally annealed sample. The optimum magnetic properties of remanence (J_r=1.09 T), coercivity (H_ci=1048 kA/m), and maximum magnetic energy product ((BH)_m=169.5 kJ/m3) are obtained from the x=0.5 ribbon in a post heat-treated state (700℃, 10 min).     

HDDR NdFeB磁粉两步法伴温磁场取向制备高性能柔性各向异性NdFeB黏结磁体

利用高性能吸氢-歧化-脱氢-再复合(HDDR)NdFeB各向异性磁粉,通过两步法伴温磁场取向工艺制备高性能柔性各向异性NdFeB黏结磁体,重点研究了两步法伴温磁场取向工艺制备出不同成分配比磁体的磁性能和力学性能.结果发现:制备出磁体的取向度有大幅度提高,当成分配比(质量分数)为96.5%磁粉+1%偶联剂+2.5%黏结体系的磁体在120℃加热保温30 min磁场取向后,磁能积达到97 kJ.m-3,而磁体的矫顽力最大降幅只有1.3%,论证了两步法伴温磁场取向工艺制备柔性各向异性NdFeB黏结磁体在实际生产的可行性.环氧树脂润滑剂的加入使得制备出磁体的延伸率和柔性均大幅度下降,并且加入量越多,下降幅度越大,因此环氧树脂润滑剂最大加入量不应超过1%(质量分数).     

冷坩埚无玷污悬浮熔炼

作者研制了一种水冷紫铜坩埚,供熔炼过渡元素合金,稀土元素合金之用,这种坩埚具有特殊的结构,在采用高频感应加热时,可在熔料及坩埚壁上产生特殊取向的涡流,使熔化的金属液与紫铜坩埚脱离接触而悬浮在冷坩埚中,从而避免了坩埚对熔料所可能产生的污染。试验结果表明,熔料可达到的最高温度不低于2500K;坩埚的铜质对熔锭並无污染;熔锭成分均匀,配以保护气氛时,表向洁净。熔锭的典型体积为4.5cm~3。这种无玷污悬浮熔炼特别适用于精密合金材料的研制。作者曾用本法研究钕铁硼永磁,短期內即获得成功。     

应用锆石研究铀成矿流体的地球化学特征:以粤北棉花坑铀矿床为例

铀矿中锆石富集Li、P、Ti、Nb、Hf、U、Th、Ta、Y、Rare earth elements(REE)等微量元素,Th/U比值较低,在以大陆上地壳为标准化的模式图上呈现明显的重稀土富集、Ce、Y正异常和Eu负异常的特征。根据锆石/热液间微量元素的分配系数估算了成矿流体的微量元素质量分数。铀成矿流体具有富U,低Th/U比值,高稀土元素质量分数,轻、重稀土分异不明显,显著的Ce、Eu负异常和Y正异常,低Ce~(4+)/Ce~(3+)比值等特征。成矿流体主要来源于岩浆期后热液,并得到流体/岩石反应的改造,流体上升减压导致流体沸腾、气体溢出、碱性增高和还原环境,最终导致铀矿物的沉淀和铀矿床的形成。     

速凝薄带技术在制作高性能钕铁硼磁体中的应用

速凝薄带工艺是国际上比较先进的制作高性能钕铁硼的熔炼方法。介绍了使用速凝薄带技术的基本原理,并结合实际分析了利用速凝薄带技术在制作高性能钕铁硼磁体时需注意的关键工艺。