示波电位微量滴定法

<正> 微量滴定法系指滴定微量物质的一类方法。由于反应物的量很少,滴定突跃不明显,利用指示剂颜色的变化很难确定等当点,常用的电位法,因其仪器响应迟缓,灵敏度低,也不易确定等当点。为了确定微量滴定的等当点,文献中有的采用分光光度法,有的采用自动控制电位法。本文提出了一种新的确定微量滴定等当点的方法——示     

Ag修饰的纳米ZnO的合成、表征及光催化特性

采用水热合成和光合成法制备了ZnO纳米粉体及不同Ag修饰量的纳米ZnO(Ag/ZnO),并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析了它们的物相结构和晶粒形貌.以亚甲基蓝为污染物模型,在紫外光照射下考察了ZnO纳米粉体及不同Ag修饰量的纳米Ag/ZnO的光催化活性.结果表明,Ag能成功地负载到ZnO表面,且Ag/ZnO的光催化性能与Ag的负载量有关.当Ag修饰量为1.0%时,光催化能力高于ZnO纳米粉体;Ag修饰量为5.0%时,光催化能力最高;Ag修饰量为8.0%时,光催化能力反而降低.     

苯甲醇作为佛尔哈得法保护剂的研究

提出了以苯甲醇作为佛尔哈德法间接滴定氯离子的保护剂,并与以硝基苯、正辛醇作保护剂进行了比较,结果表明苯甲醇保护效果显著,对氯化银沉淀有良好的凝聚作用,滴定终点变色敏锐,易于观察,本法精密度及准确度均高于硝基苯法.且苯甲醇无毒无刺激性气味,有利于环境保护.     

离子液体BMIMBF4溶液中电化学还原苯甲醛合成苯甲醇

温和条件下,运用循环伏安法研究了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 (BMIMBF₄) 离子液体中苯甲醛在Ag电极上的电化学还原行为.结果显示,苯甲醛的还原峰在 -1.8 V (vs.Ag).以Ag片作工作电极,Mg棒作牺牲阳极,在单室型电解槽中恒电流还原苯甲醛制备苯甲醇,收率为70%,选择性为100%.     

水热法制备Ag/TiO_2纳米复合材料及其抗菌性能

采用水热晶化法制备Ag掺杂量不同的Ag/TiO2纳米复合抗菌材料.用XRD、SEM等手段表征Ag/TiO2复合材料的晶相和形貌.研究光源、Ag掺杂量、紫外光照时间、不同实验菌种等因素对Ag/TiO2纳米复合材料抗菌性能的影响.结果表明,通过不同水热温度制备出来的纳米Ag/TiO2复合材料中的TiO2都以锐钛矿晶型存在;在无光照的情况下,纳米Ag/TiO2复合材料有较强的抗菌性能,当n(Ti)∶n(Ag)=1∶0.2时,有最佳抗菌效果;长波紫外灯照射12 h后,由于Ag+被还原,复合材料总的抗菌性能有所下降.     

铝的络合滴定新进展

迄今为止,常量铝的测定,仍以络合滴定法为主。近几年来,随着生产,科研的发展,铝的络合滴定又有了新进展。本文就截至1978年年底所收集的主要资料,作一简略介绍。一、滴定方式从滴定方式考虑,铝的络合滴定分直接滴定法,返滴定法与Sajo法,即氟化物释放法。 1.直接滴定法铝的直接滴定法应用不多,似是选择性不高,良好指示剂尚少,且在热溶液中易被破坏,终点时色泽变化不敏锐等所致。在直接滴定方案中,有两个方案较有价值。其一     

Ag的掺杂量对Zn_(0.5)Cd_(0.5)S/Ag半导体材料光催化性能的影响

采用燃烧法制备了Zn0.5Cd0.5S/Ag半导体材料.利用X-射线粉末衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光分光光度计(PL)以及紫外-可见分光光度计(UV-vis)对所制备得到的样品进行了表征.研究了Ag的掺杂量对Zn0.5Cd0.5S/Ag半导体材料的结构、形貌、发光性能和光催化效果的影响.结果表明,Ag的掺杂量对样品的形貌基本没有影响,但是对样品的结构、发光性能以和光催化效果有着显著地影响.研究表明:随着Ag掺杂量的增加,半导体材料中出现了AgS杂相;另外,样品的发光强度逐渐降低;而当Ag的掺杂量为0.1时,所制备的Zn0.5Cd0.5S/Ag半导体材料对亚甲基蓝溶液(MB)的光催化效果最好.     

激光判断滴定终点新方法的研究

报道了一种用激光透过溶液后光强度的变化来判断络合滴定终点的新方法,此法避免了因为滴定终点颜色变化不明显而带来的观察误差。     

Ag3PO4/TiOxNy的制备及可见光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备Ag3 PO4/TiOxNy催化剂,运用低温N2吸附、X射线粉末衍射、紫外可见漫反射、程序升温脱附-质谱联用和电子自旋共振谱等测试手段对催化剂的理化性质和活性物种等进行详细表征,并以苯的可见光催化降解为反应模型考察样品的光催化活性.结果表明,Ag3PO4修饰改善了TiOxNy的结构和可见光催化活性,...     

自动电位滴定中的一阶导数二阶导数滴定曲线的绘制

电位滴定经常用一阶导数、二阶导数滴定曲线法判断滴定终点,其计算量大,不易准确确定终点.为了在实验测定中快速判断终点,使用Excel电子表格处理自动电位滴定实验数据,首先根据电位滴定数据处理数学模式,建立电位滴定数据处理表格,再根据计算模式加入计算公式,完成自动计算、作图.该数据处理方法可以由使用者自行编制,根据使用者情况作相应修改.结果表明,该方法操作简便,可以在滴定分析数据处理中推广使用.     

用PPA制备4,6-二氨基间苯二酚磷酸盐及其稳定化

为改进4,6-二氨基间苯二酚磷酸盐的合成工艺,采用多聚磷酸(PPA)法制备磷酸盐,并对其结构进行表征。结果表明:PPA法制磷酸盐的合成工艺,可以使反应时间从几天缩短到几个小时,反应产率从79.46%提高到91.12%。以次亚磷酸为还原剂对磷酸盐单体进行稳定化的研究表明:稳定后的磷酸盐在室温条件下储藏一个月后,基本不发生氧化。将稳定化后的单体和对苯二甲酸(TA)在PPA的介质中进行缩聚反应可以得到具有高聚合度(特性粘数[η]=17 dL/g)的聚亚苯基苯并二噁唑(PBO)。     

三乙烯四胺螯合电导滴定法测定常量铜离子浓度

使用分光光度法与电导滴定法测定三乙烯四胺与Cu2 所形成的螯合物的配位数,结果表明Cu2 与三乙烯四胺可以定量地形成四配位螯合物,而且配合过程速度很快,螯合物稳定。在用三乙烯四胺水溶液滴定Cu2 过程中,体系的电导率快速下降,在滴定终点电导率发生了清晰的转变。建立了测定Cu2 含量的一种新方法—三乙烯四胺螯合作用电导滴定法,考察了各种因素对分析方法的影响,优化了分析条件。     

水轮机导叶两段关闭规律的优化计算及其应用

建立了水轮机导叶两段关闭规律优化计算的数学模型，开发了相应的ＦＯＲＴＲＡＮ程序，求得导叶最优关闭时间及最佳拐点位置，使参数选择有了明确的目标，能得到最优关闭规律。实例计算表明，本文方法可用于有效地改善水轮机机组甩负荷过渡过程的综合特性，并能进行实际计算。     

多元校正电位滴定法同时测定苯甲酸和水杨酸

建立了一种可同时测定苯甲酸和水杨酸的电位滴定新方法.在这种方法中,滴定剂是氢氧化钠与氯化钾的混合溶液,被滴定液中同时插入了pH指示电极和氯离子指示电极.在滴定过程中的任一滴定点,溶液的pH和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合酸中每一种酸的含量.该方法免去了滴定剂体积的直接读取,且不需确定滴定终点,因此该法简便、精确.应用本方法对样品中的苯甲酸和水杨酸进行了同时测定,结果满意.     

壳聚糖氨基含量测定方法的改进

采用两个化学计量点的测定方法测定壳聚糖氨基含量，第一化学计量点由原线性滴定法得到，再用指示剂法测出第二化学计量点，然后计算出壳聚糖的氨基含量。该方法简便易行，实验重复性好，所得数据较为可靠。     

一种新的示波滴定法——碳糊电极示波滴定法

建立了一种新的示波滴定法──碳糊电极示波滴定法．研究了固体石蜡碳糊电极示波计时电位滴定法和示波电位滴定法,讨论了电极的制作、各种滴定体系终点指示的灵敏度及响应机理．结果表明,所设计的方法简便易行,终点指示灵敏,适用范围广     

交流示波极谱滴定法测定乳酸环丙沙星含量

用交流示波极谱滴定法测定乳酸环丙沙星含量。以ｐＨ＝４．０的２ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ为底液，使乳酸环丙沙星与过量的四苯硼钠作用生成沉淀，过滤后，用硫酸亚铊标准溶液回滴过量的四苯硼钠，由示波极谱图「ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）」上四苯硼钠切口的消失指示滴定终点，进而在该溶液中进行空白试验，即可计算乳酸环丙沙星含量。     

示波极谱滴定钾的研究

提出了一个用十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）在ＮａＯＨ底液中滴定过量的四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）的交流示波极谱滴定钾的容量分析方法。利用Ｎａ－ＴＰＢ在示波极谱图上的切口指示终点。方法快速、准确，干扰极少。     

水泥基材料氯离子测试方法评价研究

氯离子是影响水泥基材料耐久性的重要因素之一,准确测量氯离子浓度,是研究水泥基材料固化氯离子能力的基础.水泥基材料中的掺合料在酸溶时有难溶絮状物质生成,此物质对氯离子有一定的吸附性,导致氯离子测量难度增加.基于此通过实验研究不同测量方法对水泥基材料中氯离子的测量效果.实验分析表明:电位滴定法可以避免人为因素的影响,在保证电极正确处理和仪器定期校准的情况下,测试准确度较高,重复性较好;佛尔哈德法,滴定终点明显,而且滴定准确度高,但操作复杂,可直接用于小批量滴定分析;莫尔法操作简单但准确度不高;氯化银比浊法步骤多且准确度低,但适合快速批处理.     

铜离子选择电极测定磁钢中钴

钴加入钢铁中可以提高高速钢的高温硬度、耐热钢的高温强度等，其含量从百分之几至百分三十几不等，磁钢便是一种含钴、镍量较高的新型钢材．本文以Ｃｕ－ＥＤＴＡ为指示剂，铜离子选择电极指示滴定终点，用ＥＤＴＡ标准溶液络合滴定磁钢中的钴．在强酸性条件下，对大量铁及部分镍进行萃取分离，消除干扰，以ＫＮＯ＿３为离子强度调节剂，ＨＡｃ－ＮａＡｃ为缓冲液，在ｐＨ６．５的条件下进行测定，取得较好结果，且方法简便、快速．