富勒烯衍生物的拉曼光谱研究

利用近红外傅里叶变换拉曼光谱(1064nm)对4种C60衍生物进行了研究.实验结果显示,衍生物固体拉曼光谱中都包含了C60分子的特征拉曼峰,同时衍生物的拉曼光谱与C60拉曼光谱相比又有明显的不同,这主要是由于有机官能团的引入使得C60分子的结构发生了变化.通过对此现象的分析和解释,提出拉曼光谱分析是一种研究富勒烯衍生物的有效方法.     

C60RuCl2(phCH2Pph2)2的合成与表征

富勒烯金属配合物具有特殊的物理和化学性质.本实验在氮气氛中采用配体取代法合成了富勒烯Ru金属配合物C60RuCl2(phCH2Pph2)2,并利用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、光电子能谱、X射线多晶粉末衍射对配合物的组成、结构等进行了表征.结果表明,C60以σ──π配位方式与Ru形成了稳定的η2型C60金属配合物C60RuCl2(phCH2Pph2)2.     

光谱法研究nC60纳米颗粒与牛血红蛋白的相互作用

用几种光谱方法研究了n C60纳米颗粒与牛血红蛋白之间的相互作用。用溶剂置换法制备n C60的水分散液,并用紫外-可见分光光度法、动态光散射和透射电子显微镜技术对n C60纳米颗粒进行表征;用紫外-可见分光光谱、荧光光谱、同步荧光光谱研究n C60与牛血红蛋白之间的作用。结果表明,n C60纳米颗粒对牛血红蛋白的紫外-可见吸收光谱有一定程度的改变作用;n C60可猝灭牛血红蛋白的内源荧光,且最大发射波长发生明显的蓝移现象;随着n C60浓度的增加,酪氨酸残基和色氨酸残基的同步荧光强度降低,其中酪氨酸残基峰位发生蓝移,而色氨酸残基峰位基本保持不变。研究表明n C60与牛血红蛋白之间存在一定的相互作用;n C60可引起牛血红蛋白构象的改变,酪氨酸残基所处微环境的极性减小,n C60与牛血红蛋白的作用位置更接近酪氨酸残基。     

十六烷基三甲基铵C60盐的合成和性质

采用钠萘还原剂制备C60负一阶离子，计量易控制、方法简便，利用复分解反应首次全成了十六烷三甲基铵的C60盐，产物经紫外可见－近红外光谱（V－NIR）、红外光谱(IR）、电喷雾电离质谱（ESI－MS）表征，研究了其电子顺磁共振谱（ESR）性质和被空气氧化的过程。     

负载二茂铁的富勒烯C60六边形片晶的制备及表征

利用液-液界面析出法在富勒烯C60和二茂铁（Fc）的甲苯-异丙醇体系中,成功地制备了负载Fc的富勒烯C60/Fc片晶。通过偏光显微镜（POM）、扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱（IR）和拉曼光谱（Raman）、能谱（EDS）和X射线衍射分析（XRD）等对C60/Fc片晶的形貌结构、组分与元素分布以及晶型进行了表征。POM观察结果表明,C60/Fc片晶的形状近似于六边形,尺寸均匀,粒径约为10μm。SEM-EDS的观察分析结果发现,Fe元素均匀地分布在C60片晶的表面。IR和拉曼光谱分析表明,C60/Fc片晶中C60和Fc之间各自分别以分子状态存在。XRD结果表明,C60/Fc片晶为单斜晶型。     

富勒醇的合成及其光谱特性

以C60为原料,选用三种方法制备了富勒烯多羟基衍生物——富勒醇,发现四丁基氢氧化铵(TBAH)催化碱法的产率最高,所制备的产物在水中的溶解度最大(15.3 mg/mL).同时,考察了产物的红外、紫外可见、荧光和磷光光谱的特性.     

松果粉末对废水中Cr(VI)的吸附特性研究

采用松果粉末作为吸附剂,进行了模拟含铬废水中C(rVI)吸附试验研究,考察了不同吸附条件(吸附剂投加量、初始溶液pH值、C(rVI)初始浓度、温度)对C(rVI)去除效果的影响,并用红外光谱分析了吸附机理.结果表明:温度越高、pH值越低、投加量越大、C(rVI)初始浓度越低越有利于C(rVI)的去除.红外光谱分析表明,与Cr相互作用的基团主要是氨基、羟基、羧基和硫酸基.     

荧光性Eu(Ⅲ)-DB21C7纳米配合物的溶剂热合成

利用微乳液体系(硝酸铕水溶液/CTAB/配体有机溶液/正己烷),通过溶剂热法,合成出了荧光性铕(Ⅲ)-二苯并二十一冠七醚(DB21C7)纳米配合物[Eu(DB21C7)2(N03)3].并运用元素分析(EA)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-VIS)、荧光光谱(FS)、透射电镜(TEM),对其组成、形貌以及光学性质进行了表征.     

C_(60)(TBA)_2的电解合成及光谱表征

以恒电位电解C60,使其变为负二价离子,并与支持电解质的阳离子进行反应,有选择性地合成C60（TBA）2盐,并用IR光谱和紫外可见光谱对其进行表征．     

2-(4-硝基苯基)吡咯烷[3'',4'':1,2][60]富勒烯的合成与工艺研究

以C60、对-硝基苯甲醛和甘氨酸为原料合成得到2-(4-硝基苯基)吡咯烷[3,’4:’1,2][60]富勒烯1。通过正交试验对产物1的合成工艺条件进行研究,探讨了反应物计量比、温度、时间和溶剂体积等对产物1产率的影响,得到了合成产物1的最佳工艺条件:反应物计量比为1∶2∶4、温度为90℃、反应时间为48 h、溶剂甲苯体积为80 mL,此时产物1产率可达到79.6%(以消耗的C60计)。利用紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对合成产物1结构进行了表征。     

含碳铬矿球团的还原性能

本文讨论了温度、还原剂、铬矿粒度以及与还原剂结合形式等因素,对铬铁矿直接还原性能的影响,并进行了多种添加剂对铬矿还原反应影响的实验。通过气体中间物的固-固反应理论,描述了还原过程。实验结果为开发合碳铬矿球团在竖炉型的熔融还原提供了配料造球的理论依据。     

电极反应标准常数及其应用

本文提出了电极反应标准常数的概念，运用该常数可以简便地判断氧化剂、还原剂的相对强弱及计算有关反应的平衡常数等。     

氧化还原反应中的对立统一规律

本文就氧化还原反应的实质是什么？氧化还原反应为什么必须同时进行？为什么电极电位高的还原剂能和电极电位低的氧化剂起反应，而电极电位低的还原剂却不能和电极电位高的氧化剂起反应？进行了探讨。     

Fe-P合金化学镀工艺及其耐蚀性研究

研究了化学镀Fe—P舍金中镀液组分和工艺变化对化学沉积速率的影响．为了确定各组分对化学沉积速率的影响程度,根据化学镀的电化学反应机制所得出的反应式,计算了各组分的反应级数．研究发现络舍剂对沉积速率的影响最大,其次是氧化剂和还原剂．通过重量法确定镀层在5％NaCl腐蚀介质中的腐蚀速率,分析施镀工艺及镀液组成对镀层耐蚀性的影响,实验发现镀液中氧化剂、还原剂和温度的变化对镀层耐蚀性的影响都较大．     

二甲基二烯丙基氯化铵/丙烯酰胺共聚物的合成

以二甲基二烯丙基氯化铵为阳离子单体与丙烯酰胺共聚，氧化还原剂-偶氮盐为引发体系，采用水溶液法合成高相对分子质量的阳离子型聚丙烯酰胺（PDA）。研究了温度、氧化剂、还原剂和偶氮盐引发剂用量及阳离子单体/丙烯酰胺质量比对聚合物相对分子质量的影响。结果表明，低温和高温引发反应适宜温度分别为15，50℃，氧化剂-还原剂最佳质量比为7.5∶1，产品相对分子质量随阳离子单体/丙烯酰胺质量比增加而减小，氧化-还原剂、偶氮盐与两种单体质量和的质量比分别为0.155%～0.187%和0.0275%～0.0415%时，合成阳离子单体与两种单体质量和的质量比为26%、30%、35%的PDA，相对分子质量分别可达1445万、1000万和910万。     

Pt/Ba/Ce/γ-Al_2O_3催化剂H_2-NSR性能影响因素的试验分析

将改进的溶胶-凝胶法与等体积浸渍法相结合制备了Pt/Ba/Ce/γ-Al2O3钙钛矿催化剂,研究了其表面性能;采用NOx存储还原循环试验的方法,以氢气为还原剂,研究了还原剂体积分数、还原时间和空速等反应条件,以及以CO2与HC为代表的发动机排气成分对催化剂存储还原特性的影响.结果表明:所制备的Pt/Ba/Ce/γ-Al2O3催化剂具有良好的催化活性及较大的比表面积;在所研究的范围内,不同还原剂体积分数下存在NOx转化率最高的最佳还原时间,而且随着还原剂体积分数增加,最佳还原时间逐渐缩短;还原剂体积分数的增加将会加速NOx的脱附,若还原剂体积分数过高,则会造成部分NOx溢出过快,还原时间不足而引起转化率降低;在7.0×104 h-1的大空速条件下,NOx转化率仍可以保持在86.9%,Pt/Ba/Ce/γ-Al2O3催化剂的空速特性良好;CO2在一定程度上抑制了NOx的存储,影响催化剂的活性,但催化剂容易再生;采用C3H6模拟排气中的HC,其体积分数较低时对H2还原NOx具有抑制作用,当C3H6的体积分数较高时可以促进NOx的还原转化.     

真空碳热还原过程中二氧化硅的挥发行为

为了解在真空碳热还原过程中SiO2的还原特性以及还原过程中的主要影响因素,对二氧化硅的还原过程进行热力学分析,得出化学反应自由能和临界温度。在系统压力为2~200 Pa条件下,以分析纯SiO2和Fe2O3为原料,采用XRD,SEM,EDS和化学成分分析等手段,研究Fe/Si摩尔比、配碳量、反应时间、还原剂粒度和升温速率对硅的挥发率和还原反应速率的影响。实验结果表明:在100 Pa条件下,SiO2的临界反应温度为1 330~1 427 K。SiO2发生气化反应生成的SiO气体挥发至石墨冷凝系统歧化生成Si和SiO2,造成硅的损失,且有部分SiO气体和石墨反应生成SiC;增大Fe/Si摩尔比和配碳量以及减小还原剂粒度均降低了硅的挥发率,提高了SiO2还原反应速率;延长反应时间和提高升温速率增加了硅的挥发率。     

高铁铝土矿直接还原—溶出工艺

提出了一种以Na2CO3为添加剂、以煤为还原剂的还原分离方法,将原矿中铁的氧化物还原为铁单质粉末通过磁选分离回收,将水铝石矿物转化为铝酸钠溶出分离回收.通过单因素实验考察了还原温度、还原时间、Na2CO3用量和还原剂用量对粉末铁品位、铁回收率和氧化铝溶出率的影响,并用X射线衍射分析、扫描电镜观察和能谱分析等方法研究了反应的过程和机理.通过正交试验优化了实验参数,获得的最优条件为还原温度1150℃,还原时间45 min,Na2CO3用量40.47%,还原剂用量11.9%;在最优条件下,粉末铁品位为95.88%,铁回收率为89.92%,氧化铝溶出率为75.92%.     

抗坏血酸－过氧化氢新型氧化还原引发体系

提出了一种新型无金属离子的氧化还原聚合引发体系─—抗坏血酸（ＡＳＡ）－过氧化氢（Ｈ２Ｏ２）体系，通过对丙烯腈水相沉淀聚合中体系酸度、氧化还原剂配比及氧含量等影响因素的实验与分析．研究了作为还原剂的ＡＳＡ存在的分子状态对聚合的影响及Ｈ＋在ＡＳＡ—Ｈ２Ｏ２反应过程的催化作用．由此推导了该氧化还原反应的机理，并通过实验和分析证明了该反应机理的合理性．