C_5H_5FeC_5H_4CH(OC_2H_4CN)C_6H_4Br的分子和晶体结构

本文报告β-氰乙基-(α-二茂铁基-隣溴代)苄基醚C_(?)H_5FeC_5H_4CH(OC_2H_4CN)C_6H_4Br的分子和晶体結构。晶体属三斜晶系,P(?)空间群。晶胞参数为:a=7.615(2),b=9.581(1)c=12.955(1)(?),α=77.75(1),β=78.35(1),γ=79.17(1)°,z=2。用重原子法解出Fe,Br原子坐标,差Fourier合成解出其他非氢原子坐标。经全矩阵最小二乘法修正,对于2860个独立衍射最终偏离因子R=0.040.结构分析表明,分子中的溴代苯基距二茂铁基较远,位于C_1原子的上方,且C_1原子取不等性SP~3杂化与周围原子键合,使C_(15),C_(31),O,H原子形成变形的四面体构形。     

钛杂环化合物的合成及晶体结构研究

通过联苯直接锂化,然后与二氯二茂钛反应,合成了5,5—二茂钛芴(Ⅱ),对其进行了晶体结构研究。晶体Ⅱ属单斜晶系,空间群为P2_1/c,晶胞参数:a=16.531(3)A;b=13.223(7)A;c=22.632(5)A;β=87.85(3)°;V=4944.1A~3;Z=12;D_c=1.331g/cm~3;偏离因子R=0.073;结构测定表明:该分子内含有无张力的五园钛环,Ti—C(π键)=2.351～2.389A,Ti—C(σ键)=2.162或2.170A,C(11)—C(17)=79.7°,C_5H_5(质心)—Ti—C_5H_5(质心)=136.2°。另外,直接二锂化二笨醚或二苯砜,再与二氯二茂铁反应,分别得到新化合物的分子式为C_(22)H_(18)OTi·2CH_2Cl_2(Ⅴ)或C_(22)H_(18)SO_2Ti·2CH_2Cl_2(Ⅵ)。     

钴—硫氰酸根与钠—苯并15-冠-5配合物的分子和晶体结构

配合物[Na(B15C5)(H_2O)]_2[Co(NCS)_4]的晶体属单斜晶系,空间群C_(2h)~2-P2_1/n,晶胞参数α=16.868(5)A,b=13.004(3)A,C=21.500(7)A,β=112.78°,Z=4.用重原子法解得配合物的结构,井用全矩阵最小二乘法对全部原子的坐标参数及其各向同性和各向异性温度因子进行修正,得最终的偏离因子R=0.085.研究表明,与钠离子配位的氧原子形成五角錐构型,并且钠离子处于锥底的冠醚孔穴之中。     

双二茂铁甲基丙基甲烷的晶体和分子结构

双二茂铁甲基丙基甲烷[(C_5H_5FeC_5H_4)_2C(CH_3)C_3H_7]为紫红色棱柱状晶体,熔点104.5～105.5℃,属单斜晶系P~2 1/n空间群。晶胞参数为:a=6.937(8),b=10.867(2),c=19.546(10)(?),β=100.52(6)°;V=2012.7(?)~3;Z=4;D_c=1.459g/cm~3。在CAD4-四园衍射仪上,用MoKa射线收集数据;在PDP—11/34电子计算机上,用MULTAN-78直接法程序求解晶体结构。最后偏离因子R=0.036,R_w=0.052。对分子的几何结构及其在晶体中的排列情况作了讨论。     

双二茂铁甲基丙基甲烷的晶体和分子结构

双二茂铁甲基丙基甲烷[(C_5H_5FeC_5H_4)_2C(CH_3)C_3H_7]为紫红色棱柱状晶体,熔点104.5～105.5℃,属单斜晶系P~21/n空间群。晶胞参数为:a=6.937(8),b=10.867(2),c=19.546(10)(?),β=100.52(6)°;V=2012.7(?)~3;Z=4;D_c=1.459g/cm~3。在CAD4-四园衍射仪上,用MoKa射线收集数据;在PDP—11/34电子计算机上,用MULTAN-78直接法程序求解晶体结构。最后偏离因子R=0.036,R_w=0.052。对分子的几何结构及其在晶体中的排列情况作了讨论。     

2,2-双二茂铁基丁烷的分子结构和晶体结构

本文报道[(C_5H_5FeC_5H_4)_2C_4H_8]的分子及晶体结构测定结果。双二茂铁基丁烷晶体呈桔黄色菱柱形,经CAD4—PDP11/44x光单晶衍射仪测定,晶体属单斜晶系,空间群为P21/C晶胞参数为:a=9.567(1),b=13.802(2),c=15.032(3)A,β=102.62(1)°;V=1939.4A~3;Z=4;Dc=1.459g/cm~3。用M_0K_a收集独立衍射点2780个,在PDP11/44计算机上用SDP程序,通过直接法和差Fourier合成,确定了所有非氢原子坐标,经I≥3_σ(Ⅰ)的2286个衍射点进行修正,最后偏离因子R=0.031,R_W=0.038。     

4—氯—3,5—二硝基—叔丁基苯的晶体结构

标题化合物的晶体结构通过单晶X射线衍射确定。化学式C_(10)H_(11)ClN_2O_4,空间群P2_1/c,晶胞参数为:a=1.0304(4)nm,b=0.9881(2)nm,c=1.2441(4)nm,β=112.62(2),Z=4.结构由帕特逊函数和傅里叶函数解出,用块矩阵最小二乘法修正,最后偏差因子R=0.094.氯原子偏离苯环平面0.021nm,两个硝基分别旋转了40.4°和30.1°     

细叶香茶菜丙素的晶体结构

细叶香茶菜丙素(ternifoline C,分子式C_(22)O_6H_(22))的单晶通过四圆衍射仪测定衍射强度进行结构分析,最终偏离因子R=0.042;晶体属空间群P2_1;晶胞参数为:a=1.1071(1),b=0.6084(1),c=1.5553(1)nm;β=104.22(1)°;Z=2.结构分析表明,该化合物呈贝壳杉烯骨架(kaurenetype)结构,其中六元环B、C呈船式构象,六元环A呈椅式构象,五元环D则呈半椅型构象,A环和B环反式相连接,B环和C环顺式相连接。氢键是联接各分子形成晶体的主要键力。     

六水合硝酸镝（Ⅲ）的晶体结构

镧系硝酸盐高水合物晶体结构迄今未进行系统分析,可能是因为它们易吸潮而难于进行测定。本文报道了题目化合物的制备和结构。[Dy(H_2O)_4(NO_3)_3]·2H_2O的单晶用RASA-ⅡS(RIGAKU)全自动四圆单晶衍射仪收集衍射数据进行结构分析,最终偏离因子R=0.142.晶体属三斜晶系,空间群 P,晶胞参数α=0.6703(4)nm,b=0.9048(5)nm,C=1.1535(8)nm,α=70.60(5)°,β=89.08(6)°,γ=69.23(5)°,z=2.结构分析证实:晶胞中有两个[Dy(H_2O)_4(NO_3)_3]·2H_2O分子,镝与3个NO_3~-及4个H_2O中的氧原子形成10配位的畸变20面体结构。     

二苯亚砜硝酸铒的晶体结构

二苯亚砜硝酸铒[Er(NO_3)_3·3(C_6H_5)_2SO]晶体属单斜晶系,空间群P2_1/c,α=12.276(4)A,b=9.835(2)A,c=32.477(7)A,β=90.22(2)°,Z=4。结构用重原子法解出,并用最小二乘法对结构参数进行修正,最后R因子为0.0465。九个氧原子围绕Er离子构成稍歪扭的“三帽三方稜柱”配位多面体。铒与配位氧之间的距离:Er—O_(DP50)=2.291A,Er—O_(NO3)=2.437A。