铅(Ⅱ)一碘化物一罗丹明B分光光度法测定水样中微量铅

本文研究了铅(Ⅱ)一碘化物一罗丹明B(Rh-B)离子缔合物的形成条件,试验了常见离子的干扰情况,测定了铅(Ⅱ) 一碘化物一罗丹明B离子缔合物的组成:P_b(Ⅱ):Ⅰ:Rh-B=1:4:2,摩尔吸光系数为3.24×10~51·mol~(-1)·cm~(-1).应用本法于水样中微量铅的测定,结果较满意.     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色皿,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色血,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

分光光度法催化动力学分析痕量铝

根据AI3 对KIO4氧化次甲基蓝褪色的催化行为,建立了测定痕量铝的催化动力学分析法,本法线性测定范围为0~720μg/L,检测限为1.1×10-8g/L,除Fe3 外其余离子不影响测定,Fe3 的干扰可用铜铁试剂—氯仿溶液萃取除去,利用本法测定水样中的铝含量,结果满意。     

催化动力学光度法测定S^2—的研究

依据Ｓ＾２－能催化碱性品红褪色的指示反应，建立了测定微量Ｓ＾２－的催化动力学地在ＰＨ９．２０的硼砂缓冲介质中，室温（１０℃）下，本法线性测定范围为０．０３－２．００ｍｇ／Ｌ，检测下限为０．０１６μｇ／ｍＬ，除ＳＯ＾２－３外，其余离子不影响测定。ＳＯ＾２－３的干扰可加入甲醛除去，用本法测定了水样和模拟样品中Ｓ＾２－的含量，结果令人满意。     

用对—氨基二甲苯胺盐酸盐分光光度法测定大气中的微量氯

我们对苏联专利CCP№127,07O介绍的测定大气中微量氯的方法作了研究。摸索出胆碱碘化物的合成方法以及对氨基二甲苯胺盐酸盐的提纯和保存方法。对于由此显色剂的显色条件、碘——胆碱碘化物的保存性质、纸上采样以及对本法的干扰等做了试验,设计了从采样到比色的详细手续,同正联甲苯胺法作了比较,得到了满意的结果。本法完全达到了原专利所列出的数据标准并适用于工厂以及城市大气污染区大气中微量氯的测定。     

镉超高灵敏显色反应的研究

本文研究了高灵敏测定镉的光度法,在阿拉伯胶存在下,在0.02—0.16mol/L硫酸介质中,镉与碘化物和罗丹明6G生成离子缔合物。该缔合物最大吸收波长为525mn,表观摩尔吸收系数ε525为1.6×106L·mo1-1·cm-1,镉浓度在0—2μg/25ml符合比耳定律。考察了共存离子的干扰影响,该法可用于测定水中痕量镉。     

蜂王浆中(E)—10羟基—癸烯—2—酸的分析方法研究

本文建立直接测定蜂王浆中(E)—10—羟基—癸烯—2—酸(10—HDA)的分光光度法。本法操作简便,快速,不受其它组分干扰。平均回收率100.2％,标准偏差为±0.033,变异系数为±3.85％。     

催化动力学光度法测定S2-的研究

依据Ｓ２ － 催化碱性品红褪色的指示反应, 建立了测定微量Ｓ２ － 的动力学分析法． 在ｐＨ９－２０的硼砂缓冲介质中, 在室温下, 本法线性测定范围为０－０２８ ～２－０５ ｍｇ／Ｌ． 除ＳＯ３２ － 外, 其余离子不影响测定． ＳＯ３２ － 的干扰可加入甲醛除去． 用本法测定了水样和模拟样品中Ｓ２ － 的含量．     

APDC—MIBK萃取流动注射—原子吸收法测定肥料中微量镉

APDC 和MIBK 混合液,经短的分隔后与含有镉的试液混合,经过反应管进行络合萃取反应,再通过一个相分离器,将含有镉的有机相导入原子吸收进行测定.文中对一些反应参数如流动速度,反应管长度,溶液酸度以及与肥料有关的外来离子影响及其消除干扰的方法进行了试验.本法能以每小时24个试样的速度测量,可含有1—50ppb 镉的溶液,其灵敏度与原子吸收直接吸入法相比可增大至23倍.本法用于测定几个肥料样品,回收率为98%左右,相对标准偏差为1.9%.用本法的流程图测定Cu,Fe,Co,Pb,Ni,Ag 和Zn 等七个元素最佳酸度条件及灵敏度的结果有参考价值.     

原子吸收分光光度法测定天然水及废水中的亚硝酸盐

本文报导了一种选择性好、灵敏度高的测量水体中亚硝酸盐的新方法——原子吸收间接测定法。方法是NO_2~-在酸性介质中与间苯二酚反应生成4-亚硝基间苯二酚,后者与Pd~(2+)进一步反应生成稳定的螯合物,经甲基异丁基酮萃取,分去水相,有机相吸入乙炔-空气火焰中,通过测定pd~(2+)的含量来间接测定NO_2~-的量。本法对NO_2~-的测定范围为0.04～1.0μg/ml,检出限为0.02μg/ml,NO_2~-的含量为0.2μg/ml的八次测定的变异系数为2.5%。30种异离子及有机物不干扰测定。对四种水样实测结果回收率在95～103%之间,变异系数在3.1%之内,适用于天然水、废水及浅色水样中亚硝酸盐的测定,结果令人满意。     

多元络合物显色反应的研究(ⅩⅣ)——Cr(Ⅳ)—(口底)唑—CTAB体系

本文提出了用(口底)唑和 CTAB 分光光度法测定微量 Cr(Ⅵ)的新方法.本法灵敏度高,络合物在555nm 处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为9.0×10~4/摩尔·厘米.络量在0—10μg/50ml 符合比尔定律.用 CyDTA 和 H_2,O_2掩蔽 Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)和 V(Ⅴ)。Cr(Ⅲ)不干扰测定.本法可应用于水中微量 Cr(Ⅵ)的测定.     

绞股蓝中总黄酮的分析研究

采用三波长—光谱法测定绞股蓝中总黄酮的含量 ,有效地消除了吸收峰不对称给定量分析造成的影响 ,并校正了基于干扰组分的吸收光谱具有线性吸收产生的基线倾斜 .本法的回收率为 96%～ 1 0 2 % ,变异系数小于 0 3 6% .方法的准确度与精密度均令人满意 ,而且操作简便易行 .     

APDC—MIBK萃取原子吸收光谱法测定水中痕量铅

本文用 APDC—MIBK 萃取火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铅.测定灵敏度高,本法为0.009μg/ml/1%吸收。同时给出了最佳测试条件:酸度 PH2—3,APDC 用量为3.0ml,MIBK 最佳用量为5.0ml。通过精密度和回收率的测定,说明方法准确、可靠。本法测定 C、V 为3.33%,平均回收率为102.6%。     

分光光度法催化动力学分析痕量铝

根据AI 3 对KIO4氧化次甲基蓝褪色的催化行为,建立了测定痕量铝的催化动力学分析法,本法线性测定范围为0～720μg/L,检测限为1.1×10-8g/L,除Fe 3 外其余离子不影响测定,Fe 3 的干扰可用铜铁试剂-氯仿溶液萃取除去,利用本法测定水样中的铝含量,结果满意.     

meso—四—（3,5—二溴—4—羟基苯—卟啉分光光度法测定铅

meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉[T(DBHP)P],一种新的溴代卟啉可用作测定铅的试剂.当8-羟基喹啉存在时,铅可在碱性介质中迅速与T(DBHP)P反应生成配合物.该配合物的Soret带位于479nm,摩尔吸光率为2.4×10~5 L/(mol·cm).在25ml溶液中0～11μg铅符合比耳定律.本法的选择性显著高于未溴代的meso-四(4-羟基苯)卟啉[T(4-HP)P]法.用本法通过碘化物-MIBK萃取后测定了铁矿和金属锌中的铅,结果良好.     

放射性滴定法测定矿石中的锶

本文叙述了以Sr~(89)作指示剂用硫酸钠标准溶液放射性滴定锶的方法。为了降低硫酸锶的溶解度,在50%乙醇水溶液中进行滴定。钙对锶的滴定没有干扰,在PH1—5时用沉淀BaCrO_4和PbCrO_4的办法消除了钡和铅的干扰,铝和铗分别在PH2—4.3和PH4—4.5时不干扰。用本法测定天青石中的锶时得到了满意的结果。     

库仑滴定剂三价铊的应用——铕的测定

本文建立了用库仑滴定剂三价铊库仑滴定铕的新方法,在3NHClO_40.1MTl~ 底液中,用铂阳极电介产生 Tl~( 3)以滴定经锌汞齐还原得到的二价铕.最低可以测定几十微克的铕,平均误述和平均偏差在±1%左右.在该实验条件下铁、钒、钛均不干扰滴定,其他稀土元素不能被锌汞齐还原为可与三价铊起反应的一二价离子, 也不影响铕的测定。本法比已有的测定铕的电量法干扰小.灵敏度有所提高.而手续颇为简便.     

玉米中盐酸氯代胆碱的薄层色谱分析

提出了一个用薄层色谱法测定玉米中盐酸氯代胆碱的方案。用正己烷-水-甲醇混合溶剂浸取被测物质,经阳离子交换柱净化和碘化物萃取浓缩后,进行薄层层析,再用斑点扫描法定量。本法成功地除去了大量油脂和色素对测定的干扰,缩短了分析时间,灵敏度高于文献水平,易于推广应用。     

1—萘酚的光度测定

本文提出一种测定1—萘酚的比色分析方法。方法的原理如下。先在盐酸溶液中将1—萘酚亚硝基化。生成的亚硝基萘酚在醋酸缓冲溶液中与钴形成络合物。此络合物在450nm有最大吸收。藉此可测定1—萘酚的含量。如果1—萘酚的含量较低,则可用甲基异丁基酮萃取,然后用光度法测定。苯酚,邻、间甲苯酚及2、4—二甲基苯酚不干扰1—萘酚的测定。对甲苯酚与邻氯苯酚也能生成有色化合物,但其最大吸收波长与1—萘酚不同,故可在470nm测光吸收值以消除干扰。2—萘酚有类似反应,但其络合物的摩尔吸收系数远较1—萘酚为低。故少量2—萘酚的影响可以忽略。