浅谈煤制乙二醇品质提升方法

煤制乙二醇技术在我国已臻于成熟,但因项目的技术来源不同,煤制乙二醇产品质量参差不齐。通过对煤制乙二醇紫外透光率(UV)、产品纯度、醛含量等几项关键的指标进行研究,从紫外透光率、产品纯度及醛含量入手严格控制各项指标,确保煤制乙二醇品质。     

不同催化剂催化合成缩醛（缩酮）

本文分别用对甲苯磺酸，无水三氯化铝，分子筛，氧化铝和蒙脱土催化乙二醇与醛或酮生成铜醛（酮）的缩会反应.     

活性炭负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以苯甲醛和乙二醇为原料,以负载磷钨酸为催化剂,合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及带水剂环己烷用量等因素对收率的影响。实验结果表明,以磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的最优反应条件为:苯甲醛0.2mol,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的6.2%,带水剂环己烷用量为10ml,90~105℃下回流反应30min,苯甲醛乙二醇缩醛产率可达84%以上。     

活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

用活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛,研究了催化剂的用量,反应温度,反应时间,醛醇物质的量之比及带水剂等因素对反应的影响.实验表明:丁醛和乙二醇的物质的量比为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间40 min的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的产率可达93.53%.并且催化剂可重复使用.     

MCM-41负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以介孔MCM-41负载磷钨杂多酸(PW)为催化剂,采用苯甲醛和乙二醇为原料,合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验考察了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对收率的影响。实验表明:PW/MCM-41是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,最佳反应条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.75,催化剂的质量为反应物总质量的1.5%,反应温度为120℃,反应时间1.0h。上述反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达73.29%左右。     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛。探讨硅胶负载硅钨酸对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:硅胶负载硅钨酸是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在固定丁醛为0.2mol,催化剂用量为0.3g,n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6mL,反应时间45 min的适宜条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达78.3%.     

硫酸氢钠催化合成缩醛（酮）

以硫酸氢钠作催化剂,由苯甲醛、环己酮、乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合生成3种缩醛（酮）,系统地研究了醛（酮）与醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等诸因素对产品收率的影响。研究得出最佳反应条件是：乙二醇与醛（酮）的物质的量比为1．5：1,催化剂用量占反应物总量的1％,反应时间为1．5h,在此反应条件下,缩醛（酮）的收率达66．3％～84．4％。     

活性炭负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮)

以活性炭负载磷钨杂多酸为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇（乙二醇,1,2-丙二醇）为原料合成10种缩醛（酮）的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在n(醛或酮)∶n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,反应时间为1h条件下,10种缩醛（酮）的收率在60.0%～95.4%之间。     

磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成缩醛(酮)

采用回流法制备了磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂.对以环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成8种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n(醛/酮)与n(乙二醇/1,2-丙二醇)的比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间为1 h条件下,8种缩醛(酮)的收率为48.3%~81.1%.     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为多相催化剂，对以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明：SO4^2-／TiO2-MoO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂，较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的0．75％，环己烷为带水剂，反应时间40min。上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达82．7％．     

TiSiW12O40/TiO2催化合成丁醛乙二醇缩醛

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂，对以丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究，实验表明TiSiW12O40/TiO2是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂，较系统地研究了醛醇的物质的量的比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响，得到最佳反应条件为：n(丁醛)：n(乙二醇)=1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h，上述条件下，丁醛乙二醇缩醛的收率可达81．9％。     

氢化诺卜醛环状缩醛类化合物的合成及其抑菌活性

以氢化诺卜醇为原料,经氯铬酸吡啶（PCC）氧化合成氢化诺卜醛,再由氢化诺卜醛与乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分别发生缩合反应,合成了氢化诺卜醛乙二醇缩醛（2a）、氢化诺卜醛1,2-丙二醇缩醛（2b）、氢化诺卜醛1,3-丙二醇缩醛（2c）,其结构经 FT-IR、EI-MS、1 H NMR、13 C NMR 确认,3种化合物均为新化合物.以枇杷炭疽病菌（Cdletotrichum gloeosporioides）、油茶炭疽病菌（ Colletotrichum gloeospori-oides）、辣椒疫病菌（Phytophthora capsici）、水稻纹枯病菌（hizocitonia solani）、水稻稻瘟病菌（Magnaporthe grisea）、莴苣菌核病菌（Sclerotinia sclerotiorum）为实验对象,开展抑菌活性测定,结果表明:在100 mg·L -1浓度下,3种化合物对6种病原菌均具有一定的抑菌活性,化合物2c 对辣椒疫病菌抑菌率达到100;,化合物2b 对水稻纹枯病菌抑菌率达到98.78;,化合物2a 和2c 对油茶炭疽病菌、2b 对莴苣菌核、2c 对水稻纹枯病菌的抑菌率均在80;以上.     

H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

采取浸渍法制备环境友好催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3,并对催化剂进行IR和XRD表征。以H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为催化剂,由苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,探讨该催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,确定的适宜工艺条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间75min.在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达79.4%.     

乙二醇合成技术进展及应用前景

介绍乙二醇生产技术及现状，讨论了催化水合法和碳酸乙烯酯法制乙二醇技术进展和工业化前景，对新方法和直接水合法进行了技术经济比较，并提出了发展我国乙二醇工业的对策建议。     

乙二醇生产技术及国内市场分析

介绍了乙二醇的生产技术,并对我国乙二醇的市场前景进行了分析,指出国内乙二醇的消费量逐年上升,而实际产量不足,每年均需大量进口。今后应积极开发新技术,采用先进技术扩大生产规模,提高产品质量,拓展新的应用领域,增强与进口产品的竞争力,以满足国内乙二醇市场需求。     

壳聚糖负载氯化铜催化苯甲醛乙二醇缩醛

以壳聚糖和金属氯化物为原料制备了多种催化剂,并将其应用到苯甲醛乙二醇的缩醛反应.考察醇醛的物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂的量等因素对反应的影响.实验结果表明,壳聚糖负载CuCl2作为催化剂时效果最好.通过响应面分析法得出该缩醛反应的最佳工艺条件为:n(醇)∶n(醛)=1.4∶1,催化剂用量为0.25g,反应时间3h,带水剂用量12.5mL,此条件下缩醛反应的产率90.0%,结果与模型预测值基本相符.     

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成缩醛(酮)

制备出单质碘掺杂聚苯胺催化剂I2/PAn,并以I2/PAn为催化剂对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成10种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,重点考察了影响苯甲醛1,2-丙二醇缩醛合成的各种因素.在确定的n(醛/酮):n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1:1.6(物质的量的比),催化剂的用量占反应物料总质量的0.2%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的收率在47.3%～94.2%之间.     

硫酸铁催化环己酮的缩合反应和缩醛(酮)反应

在硫酸铁水合物催化下环已酮发生缩水反应,得产物环已叉基环已酮(Ⅰ)、环已烯基环已酮(Ⅱ)及三分子缩水产物(Ⅲ);乙二醇、丙二醇与不同的醛(酮)反应得到了相应的缩醛(酮)产物(Ⅳ_(a～k)),一般产率为44～84％。     

我国煤制乙二醇技术发展现状探究

阐述了中国乙二醇的市场潜力,然后对煤制乙二醇的生产工艺流程及其具体状况进行分析,在此基础上,指出发展过程中面临的主要问题,根据中国生产技术与实际状况,提出发展煤制乙二醇的对策建议,希望能够为推动我国煤制乙二醇不断发展提供指导和借鉴。     

硅钨酸的优化制备与丁醛乙二醇缩醛的合成

研究了硅钨酸的制备及催化合成丁醛乙二醇缩醛，考察了催化剂的用量、反应时间、醛醇物质的量之比及带水剂等因素对合成反应的影响。结果表明，经过超声波处理的硅钨酸是合成缩醛的良好催化剂，在优化条件下，收率最高可达89．1％。