测定食用植物油过氧化值用滴定溶液浓度的探讨

按照国家标准采用滴定法测定食用植物油的过氧化值,针对实际测定过程中出现的问题进行探讨,并将测定结果与比色法分析结果进行对照.实验结果表明:根据油样的具体情况选择适宜浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液比单纯用国标中的0.0020mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液更合理,其结果精密度、准确度都更好.     

"胃舒平中Al2O3含量的测定"的3种实验设计方案比较

大学分析化学实验"胃舒平中Al2O3含量的测定"的设计方案主要包括络合滴定中的返滴定法、酸碱滴定法和置换滴定法.用这3种设计方案对胃舒平中Al2O3的含量进行了测定,通过F检验法和t检验法将3个实验方案的实验结果与国家标准方法进行了精密度和准确度的比较,发现络合滴定中的返滴定法和置换滴定法与药典法不存在显著性差异,而酸碱滴定法则与药典法存在显著性差异.最后,分析了酸碱滴定法存在系统误差的原因.     

水中多氯联苯检测质控指标的量化研究

本文通过全面合理的调查,对水中多氯联苯测定的检测方法进行筛选,得出液液萃取—气相色谱法和液液萃取—气相色谱/质谱法为其分析主流方法。并用科学的统计方法进行检验和研究,形成了对平行样测定值相对偏差、空白加标回收率和实际样品加标回收率这三个有效质控量化性指标:在90%置信区间内,平行样测定值相对偏差单次值为小于17.5%,空白加标回收率单为74.0%～111%,实际样品加标回收率为73.0%～114%;在95%置信区间内,平行样测定值相对偏差单次值为小于23.7%,空白加标回收率单为65.6～120%,实际样品加标回收率为67.5%～119%。     

复方中药栓剂的质量标准研究

目的:制定复方中药栓剂的质量标准。方法:以薄层层析法等方法鉴别主要成分,用滴定法测定苦参碱含量。结果:本标准采用的质控方法简便,结果可靠。结论:本质量标准可用于该复方中药栓剂的质量控制。     

电位滴定法测定电镀废水中铜含量

根据电镀废水中铜（Ⅱ）离子与其他组分化学性质的差异,控制溶液的酸度,以铜离子选择性电极作指示电极,双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,以硫化钠标准溶液作滴定剂,采用选择沉淀电位滴定法测定电镀废水中的铜。结果表明：控制溶液pH值1．0～1．5,以氟化铵掩蔽废水中共存的铁（Ⅲ）,可以直接用Na2S选择沉淀电位滴定法测定电镀废水中铜的含量。该法不需分离就可直接测定,操作简单,分析速度快,灵敏度高。将本法测定结果与原子吸收分光光度法进行比较,结果无显著性差异。     

异常值检测中GRUBBS法的改进

GRUBBS检验法在异常值检测中一种较常用的质控方法.本文针对其易出现假受控和假失控现象,提出一种改进算法,即对前4次数据进行修匀处理,合理采集两次有效数据,减少了方差过大过小出现的现象,从第5次开始进行质控.理论分析和实验均表明,新方法减少了假受控与假失控的机会,仿真结果也表明了改进算法的有效性.     

“温度、pH对酶促反应速度的影响”实验的改进

以糖化酶为材料，设计了一个“温度、pH对酶促反应速度的影响”的定量实验，采用硫代硫酸钠滴定法精确测定不同条件下的糖化酶活力单位，代替原来的碘液法定性检测唾液淀粉酶对淀粉的水解程度，实验结果准确，方法易操作。学生能在一次实验课的时间内做出酶的温度、pH曲线，加深对理论知识的理解。     

工程测量中系统误差的传播及消除

在相同的观测条件下 ,对某一量进行一系列测量 ,如果测量误差在大小和符号上呈现一致性 ,即按一定的规律变化或保持为常数 ,这种误差称之为系统误差。系统误差具有积累性 ,它对观测结果的影响很大 ,但由于系统误差产生的原因多种多样 ,性质各不相同 ,因而只能对不同的具体情况采取不同的处理方法 ,不可能得到某些通用的方法 ,故而在测量过程中 ,某些观测值中始终有残余的系统误差存在 ,这些残余系统误差的影响 ,使观测值函数也产生系统误差称之为系统误差的传播。1　系统误差的传播1 1　系统误差单独传播设已知观测函数Ｌｉ(ｉ=1 ,2……ｎ)…     

食盐中碘含量的测定——介绍一个贴近日常生活的普通化学教学实验

介绍一个用分光光度法测定食盐中碘含量的普通化学教学实验。本实验测定方法简便,灵敏、测定结果与直接滴定法相差不大,且基本无污染物产生,作为教学实验非常适宜。     

硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰铁中锰含量不确定度的评定

对硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰铁中锰含量的不确定度的产生原因进行分析,并对铝锰铁中锰含量测定结果的不确定度进行评定。     

HCl-HNO3消解法测定聚环氧琥珀酸螯合物中的钙含量

针对聚环氧琥珀酸（PESA）螯合物中钙含量的测定难题，研究了多种分析方法，发现PESA螯合物中的钙离子不能使铬黑T等金属指示剂正常显色，因而难以用EDTA直接滴定法和返滴定法测定。沉淀分离法、离子交换分离法、溶剂萃取分离法等分离方法均不能将PESA与钙离子有效分离。PESA对普通氧化剂很稳定，但HCl-HNO₃的氧化效果非常好，因而PESA螯合物中的钙离子含量可用HCl-HNO₃消解EDTA滴定法测定。该分析方法的测定结果具有良好的精密度和准确性，相对标准偏差范围为0.52%～1.56%，加标回收率范围为97.5%～102.0%，Cl^-，CO3^2-，SO4^2-对测定结果无干扰。     

阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DAC)阳离子度的测定

以实验室自制阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DAC)为样品,分别用沉淀滴定法和胶体滴定法对其阳离子度进行测定,并用数理统计方法对2种方法进行分析比较,实验结果表明,沉淀滴定法和胶体滴定法都可以准确测定产品的阳离子度,但胶体滴定法比沉淀滴定法更具有稳定性和准确性。实验还研究了不同滴定因素对胶体滴定法的影响,表明pH值在1.75~2.25范围内,滴定速度在 0.01~0.05 mL/s范围内,滴定溶液质量浓度选在1×10 -4~2×10 -4g/mL范围内,所测定的阳离子度最接近于理论值。     

砌体结构裂缝成因及其研究现状探讨

研究表明,导致砌体结构墙体开裂的原因是十分复杂的,既有设计疏忽(如承重方案不合理、构造不当)、施工不当(如盲目赶工期、养护马虎)、监督不到位、使用不合理(如局部堆载过大、承重墙被拆除)等主观因素,又有复杂的地质状况、材料性能不合格、环境变化等客观因素。按产生原因分类,可将砌体结构裂缝分为两大类:一类为外荷载作用引起的裂缝,包括外荷载的直接应力以及结构次应力引起的裂缝;另一类为变形引起的裂缝,80%左右的工程结构物裂缝属于此类。具体而言,可归纳为以下几种情况。     

对一次性无纺布制品甲醛含量测试方法的研究

目的:比较不同的制样方法对一次性无纺布产品甲醛含量测定结果的影响。方法:依据GB/T2912.1-2912.2-1998《纺织品甲醛的测定》中方法测定,采用分光光度法测定,检测波长为412 inn。结果:不同的制样方法,测定甲醛含量有不同的结果。结论:纺织品中甲醛含量测定应当更加明确制样方法,以使检测结果准确可靠。     

氮丙啶化合物含环率的微量测定法

氮丙啶化合物的含环率是该类化合物的重要性能指标,在氮丙啶化合物的合成与应用过程中,需要准确地测定它们的含环率。关于氮丙啶含环率的测定工作,前人多采用滴定法,即硫代硫酸钠法、硫氰酸法、高氯酸法等,这些方法都是常量法。1972年等报道了用硫氰酸钾的微量电位滴定法,其应用范围有局限性。我们在测定氮丙啶化合物含环率的过程中,遇到了开环后是仲胺型具碱性的化合物,用该法不能测定其含环率,为此,我们改进并发展了微量电位滴定法,不仅减少了试剂和样品的消耗量,而且适用范围广、结果准确。硫氰酸钾法原理是硫氰酸钾与对甲苯磺酸反应所产生的硫氰酸与氮丙啶环进行等当量亲核加成,过量的对甲苯磺酸用氢氧化钾—甲醇溶液反滴定。与硫化硫酸钠不同,硫氰酸钾在酸性介质中足比较稳定的。     

电位法测定化学耗氧量的研究

本文分别试用PVC膜HCrO_4~-离子电极和铂电极作指示电极研究了直接电位法和自动电位滴定法测定COD的方法及实验条件,并测定了部分纯有机物和水样的COD,其结果与经典的重铬酸钾法基本一致。直接电位法由电子计算机输出结果,该法方进一步改进,用于连续自动监测是可供考虑的方案。自动电位滴定法具有简便、快速、便于推广等优点。     

谈建筑工程测量中误差的基本分析

建筑工程的测量误差主要来源于系统误差和偶然误差。系统误差和偶然误差是由不同原因产生的。在实际测量中,可以采用新方法和新仪器尽量减小系统误差和偶然误差与真实值的差。文中还谈论了在实际测量中控制误差在合理的范围区间内,就不会对建筑工程质量产生影响。     

微波消解测定土壤金属预处理的优化

对微波消解测定土壤金属元素的消解体系与称样量进行了研究,结果表明,采用硝酸—盐酸—双氧水消解 体系消解土壤样品,质控样的测定结果都在标示值范围以内,且称样量可由0.5000(±0.0002)g减少为0.2000 (±0.0002)g.此优化方法适用于土壤中锰、铜、铅、镉、镍、铬、砷、汞等8种金属元素含量的测定.     

目前土壤钾素测定的前处理方法能真实反映田间土壤钾素水平吗？

选取4种不同类型的土壤,采用室内培养试验,研究了不施钾（-K）和施钾（＋K）条件下,土壤样品风干前后速效钾和缓效钾含量的变化．结果表明,-K条件下,不同含水量时（微湿、近饱和、淹水）,红壤、黄褐土、潮土和灰潮土风干样速效钾含量与鲜样测定值相比均有所降低,平均降低幅度分别为11．5％,3．8％,12．1％和5．0％;＋K条件下,风干样速效钾含量与鲜样测定值相比降幅更大,4种土壤分别为15．1％,9．5％,21．0％和20．2％．-K条件下,红壤、黄褐土、潮土和灰潮土风干样缓效钾含量与鲜样相比也有所降低,平均降低幅度分别为8．7％,13．4％,18．4％和22．8％;＋K条件下,红壤风干样缓效钾含量与鲜样相比显著增加,平均增幅为34．7％．黄褐土、潮土和灰潮土风干样缓效钾含量与鲜样相比则有所降低,平均降幅分别为8．7％,7．7％和9．9％．试验结果还显示,采用鲜样直接测定土壤速效钾和缓效钾时,同一土壤不同含水量间的钾素含量无显著差异．可见,土壤样品经风干处理后再进行钾素含量测定,其速效钾测定值明显低于鲜样直接测定结果,且土壤初始速效钾含量越高,风干后测定值的降低幅度越大．土壤风干样的缓效钾测定值在大多数情况下也低于鲜样测定结果（有的土壤略有不同）．不同土壤经风干处理后的钾素含量测定值的变化幅度不尽相同,这可能与土壤粘土矿物组分及土壤钾素含量高低有关．结果证明了目前土壤钾素测定前的风干处理影响了评价田间土壤供钾能力的真实性．因此,在评价土壤钾素供应能力时,建议采用鲜样测定土壤不同形态钾素含量．     

减少“凝固点降低法测萘的分子量”的系统误差方法探究

“凝固点降低法测萘的分子量”是有近百年历史的经典实验〔1〕〔2〕,但在实验中,测出的结果都比文献值1.28×10-1kg/mol要低,也就是存在着系统误差,我们通过对实验结果进行误差分析,找出了产生系统误差的原因并提出了改进办法.