固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

固相萃取-液相色谱法同时检测4种酸性PPCPs

建立了固相萃取-液相色谱法同时分析环境水样中水杨酸、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸钠等4种酸性PPCPs的方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,甲醇洗脱液直接进行液相色谱分析.实验结果显示,工作曲线范围分别为水杨酸5～200 μg/L;酮洛芬2～200 μg/L;萘普生0.5～50μg/L和双氯...     

地下水中多菌灵残留的SPE-HPLC分析方法

建立了检测地下水中多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经C18固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-(水+氨水)为流动相,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数0.999 9,最低检出限为0.003 4 mg/L.添加质量浓度为0.01,0.05,0.18 mg/L,回收率在95.3%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)为3.09%~4.18%.方法应用在实际样品分析中可行,适用于地下水样中痕量有机物的检测.     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法同时测定富营养化水体中9种异味物质

建立了顶空固相微萃取富集水中9种异味物质后进行气相色谱/质谱检测的分析方法.优化影响固相微萃取效率的各种因素和参数（萃取纤维种类、萃取方式、离子强度、萃取时间等）.取10 mL水样进行分析,各种异味物质在（2 ～ 100 ng/L）范围内线性关系良好（R2为0.993 2～0.999 8）,方法检出限为0.45 ～0.65 ng/L.太湖水样的加标回收率范围为73.8％～140％,RSD均小于10％.结果表明,该方法灵敏度高,精密度和准确度好,所需样品量小,环境友好.     

超高效液相色谱法同时测定烟草中非挥发有机酸

研究建立了一种以固相萃取净化结合超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草中非挥发有机酸含量的分析方法.将烟草实验样品置于自主设计的样品萃取瓶中,用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液通过装填有MCI-GEL反相树脂的筛板进行萃取净化;利用超高效液相色谱法进行分离测定,以5%的乙腈水溶液(含0. 1%磷酸)为流动相,利用Waters Acquity UPLCTM BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)作为色谱分离柱;在优化的色谱条件下,烟草中5种非挥发有机酸(草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸和琥珀酸)在7 min内能得到较好的分离. 5种非挥发性有机酸在1. 0～550μg/m L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数 0. 999;检出限在0. 10～0. 18μg/m L之间;不同添加水平下,回收率在95. 2%～102. 3%之间,精密度实验RSD在1. 5%～2. 2%之间.该方法前处理集提取、固相萃取、过滤和转移为一体,分析效率大大提高,准确度高,重复性好,可以应用于烟草及相关样品中非挥发性有机酸的测定.     

汉江挥发、半挥发有机污染物分析技术研究

采用PT-GC/MS分析汉江水中挥发性有机物,选用无干扰纯净水和恒温吹扫捕集,提高了挥发性有机物分析的灵敏度、精密度和准确度.SPE-GC/MS分析汉江水中半挥发性有机物时,水样直接过C18小柱进行固相萃取,C18采用遮光处理,避免半挥发性有机物光解,提高了检测的回收率,监测到的25种半挥发性有机物的回收率为75%～91%.     

固相微萃取联用气相色谱测定水中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取涂层联用气相色谱测定水中的萘、联苯、芴、菲、荧蒽5种多环芳烃(PAHs).对固相微萃取的条件进行优化.方法的检测限为0.0005～0.05μg/L,线性范围在0.1～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于5.3％.对东湖水样进行测定,未检测到5种多环芳烃,其回收率为71.0％～107.9％.     

邻苯二甲酸二甲酯印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

制备了对增塑剂邻苯二甲酸二甲酯(DMP)具有特异选择性的印迹聚合物(MIP)并成功用于水样中DMP的固相萃取.改变功能单体和聚合方法制备了4种DMP印迹聚合物,并用平衡吸附方法研究了各聚合物对DMP及结构类似物的吸附选择性.进一步将优化聚合物MIP3用作固相萃取(SPE)柱填料,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)研究其对某环境水样中DMP的萃取能力.结果表明,MIP3可选择性富集水样中的DMP和净化干扰物质.萃取后DMP的质量浓度由8.2μg/L浓缩至80.06μg/L,富集倍数达到了9.76.回收率为99.16%～103.97%,而传统的液液萃取回收率仅为87.73%～96.14%,方法的灵敏度大大提高,检出限由0.04μg/L降低至0.007μg/L.     

浅议水样中痕量有机物分析的前处理方法

痕量有机污染物是指ppm或ppb级水平的有机化合物,在进行水样分析之前,需要将痕量有机物与水进行分离并富集.传统的前处理方法操作步骤多、误差较大、处理时间长,目前开始侧重于固相微萃取方法与气相色谱/质谱相结合的研究使用,因为固相萃取的富集效率更高,灵活性也更强;重点介绍了固相萃取、回流萃取、吹扫捕集、膜萃取、固相微萃取5种前处理方法.     

磁性石墨烯-液质联用测定鸡肉中万古霉素和喹诺酮

建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,磁性石墨烯粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18(3.0 mm ×100.0 mm,1.8 μm)色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测.目标物在2.0~50.0 μg/L内线性关系良好(r²>0.99).鸡肉基质中目标化合物在5、10、25 μg/kg加标水平的回收率为71.2%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~14.3%.该方法净化效果好,回收率高,精密度好,可用于鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留检测.