快速法连续测定有色金属中的锑和砷

试样用硫酸、硫酸钾溶解,借碳在高温将五价锑还原成三价锑,同时五价砷也被全部还原成三价砷。在酸性溶液中三价锑能被硫酸铈氧化成五价锑,而大量的三价砷则保持原价态,过量的硫酸铈可以使甲基橙褪色用以确定终点,滴定完锑的溶液再加几滴甲基橙指示剂可后用溴酸钾滴定砷,溴酸钾即将溴离子氧化成游离溴,游离溴能破坏甲基橙而引起终点明显变化。     

高铁酸钾对水中锑的去除机理研究

采用实验室制备的高铁酸钾对水溶液中的三价锑进行去除性能研究. 高铁酸钾对水中三价锑的去除包含2步:一是高铁酸钾对三价锑的氧化,二是原位生成的高铁酸钾分解产物对锑的吸附. XRD和FTIR检测表明高铁酸钾的分解产物符合无定型的2线水铁矿,比表面积大,孔隙率高. 吸附实验结果表明:低pH值更有利于锑的吸附;而离子强度对锑的吸附,在pH 3.5 ~5.5与pH 5.5~7.0这2个区间有着截然相反的影响;吸附动力学过程拟合以准二级动力学拟合最好(R2=0.999 1),说明以化学吸附为主;吸附等温线拟合以Freundlich模型最优(R2=0.980 4),而使用Langmuir-Freundlich模型拟合时最大吸附量的理论值可达到129.93 mg/g. 通过吸附前后样品的FTIR表征表明在吸附锑的过程中形成了内层络合物和外层络合物.     

酸性五氯化锑溶液浸出硫化锑矿制取锑白

本文报导了用酸性五氯化锑溶液作浸出剂浸出硫化锑矿生产锑白的新工艺。本工艺包括浸出、还原、水解、中和、浸出剂再生等主要过程,产品质量符合我国三氧化二锑标准中的零级标准,浸出剂经氯气氧化再生后返回使用。     

4,5-二羟基萤光黄及其锑(Ⅲ)螯合物的分光光度研究

4,5-二羟基萤光黄用作三价锑试剂,王夔指出它的检定限度为0.3γ,界限浓度为1:166,000,在灵敏度和专一性上都是比较满意的。庞菽薇用它作三价锑的比色测定,认为在pH=4.0时最为适宜。袁开基提出4,5-二羟基萤光黄锑(Ⅲ)螯合物具有AB型的组成,且属于醌型结构;     

3.0TASL-fMRI评价灯盏花素对大鼠对比剂急性肾损伤的保护作用

目的:应用3.0T动脉自旋标记磁共振成像技术(ASL-f MRI)评估灯盏花素对大鼠对比剂急性肾损伤(CIAKI)的保护作用.方法:将60只SD大鼠随机分为对照组和灯盏花素组,对照组于注射对比剂前、后连续注射生理盐水7 d,灯盏花素组于注射对比剂前、后连续注射灯盏花素注射液7 d(每天1次),并且于注射对比剂前、注射对比剂后20 min、24、48、72 h和7 d共6个时间点进行3.0T ASL-f MRI扫描,测量大鼠肾脏外髓部肾脏血流量(Renal Blood Flow,RBF)值,取大鼠肾脏病理检查,HE染色后评价外髓部肾小管损伤情况,分析和比较两组RBF值以及病理损伤变化.结果:对照组大鼠肾脏外髓部RBF值注射对比剂20 min后RBF值升高,持续至48、72 h后回落至低于注射对比剂前,直至7 d组;灯盏花素组注射对比剂20 min后RBF值持续升高至72 h、7 d后回落至近注射对比剂前水平.注射对比剂后72 h灯盏花素组与对照组两者比较差异有统计学意义(P0.05),余时间点两者比较差异无统计学意义(P均0.05).病理结果表明对照组注射对比剂后20 min后肾脏外髓部肾小管即出现损伤,24~48 h损伤减轻,72 h损伤又加重,但低于20 min,7 d后损伤加重,与20 min组相仿;灯盏花素组注射对比剂后20 min肾脏外髓部肾小管严重损伤,24~48 h损伤减轻,逐渐低于对照组损伤程度,72 h损伤又加重,但低于对照组,7 d后损伤减轻.注射对比剂后,除24 h组两者损伤无统计学差异(P0.05)外,余时间组两者间差异均有统计学意义(P值均0.05).结论:3.0T ASL-f MRI技术可以评估CIAKI引起的肾血流灌注水平,在一定程度上反映灯盏花素注射液对大鼠CIAKI的治疗反应.     

硫化碱溶液中电积锑的电极动力学参数的测定

本文用经典方法测定Na_2S—NaOH—Na_3SbS_3溶液中锑电极的极化曲线,由固定电极电位进行电解的结果确定极化曲线上第一个阶段以五价锑离子还原到三价为主要反应,第二阶段是三价锑离子还原到金属锑为主,最后是氢的析出。对三价离子还原到金属锑的阶段在校正浓差极化以后获得塔菲尔直线关系,由此求得动力学参数。50℃时反应速度常数为1.54×10~(-4)厘米/秒,an=0.54,其中a是阴极反应的传递系数,n是反应的电子数。交换电流密度为10~(-2)安培/厘米~2数量级。过程的活化能为9100卡。     

TCLP法评价铅锌尾矿库土壤重金属污染:浸提剂的选择及其与重金属形态的关系

分析测定河北省涞源县某铅锌矿区污染土壤的重金属(Zn, Pb, Mn, Ni, Cr, Cd)含量, 基于美国法定重金属污染评价方法(toxicity characteristic leaching procedure, TCLP)对土壤重金属污染状况及生态环境风险进行评价, 并对TCLP浸提剂进行比较筛选, 探究TCLP浸提量与重金属化学形态的相关性。比较两种TCLP浸提剂发现, 浸提剂B (用试剂水稀释17.25 mL的冰醋酸至1 L, 配制后溶液pH值为2.64 ± 0.05)比浸提剂 A (加5.7 mL冰醋酸至500 mL 试剂水中, 再加入64.3 mL 1 mol/L氢氧化钠溶液, 稀释至1 L, 配制后溶液pH应为4.93 ± 0.05)能更有效地提取土壤中的重金属, 并且两者之间存在一定的正相关性, TCLP浸提液中的重金属质量分数与重金属的可交换态、碳酸盐结合态存在一定的关系。     

土壤生物量磷测定方法及注意事项

土壤微生物量磷(SMBP)是土壤磷素的重要组成部分,因其具有快速的周转速度,对土壤植物有效性和土壤质量有重要意义。当前没有统一的方法来测定SMBP,测定过程中有许多要注意的问题。熏蒸提取法仍旧是大部分方法的基础。氯仿熏蒸过24h的新鲜土样,要经过适合的浸提剂提取,酸性土壤宜用Bray-1浸提剂,而碱性土壤宜用Olsen浸提剂,经过转换系数(Kp)的修订,通过计算得到SMBP值。     

改进BCR法分析土壤和沉积物标准物质中锑的化学形态

采用改进BCR方法提取国家土壤成分分析标准物质(GBW07401,GBW07402)和水系沉积物成分分析标准物质(GBW07307,GBW07309)中的锑元素化学形态,用ICP-MS进行测定.各个形态含量之和与样品中元素总量测定值基本相符,回收率在108%~125%.同时以湖底沉积物顺序提取微量元素标准物质(GBW07436)作为质控样品验证方法的准确度,检测结果与标准值吻合良好.     

氰化脆硫锑铅矿和磁黄铁矿选择性分离

为了更好地分选磁黄铁矿和脆硫锑铅矿,研究了磁黄铁矿和脆硫锑铅矿在乙黄药体系下的浮选行为,并选用氰化钾做调整剂进行选择性分离浮选试验,通过红外光谱测定矿物表面与药剂的吸附产物.研究结果表明:在pH值为2～11时,磁黄铁矿和脆硫锑铅矿二者浮选行为相似,均有良好的可浮性;氰化钾可以很好地分离脆硫锑铅矿和磁黄铁矿;氰化钾在脆硫锑铅矿表面未发生吸附,而在磁黄铁矿表面发生吸附,生成铁氰配合物,从而抑制了磁黄铁矿的上浮.     

库仑滴定法测定锑(Ⅲ)化合物的纯度

以库仑定律为基础,在pH≈8的碘化钾-酒石酸钾钠-盐酸-碳酸氢钠电解质溶液中电生碘滴定锑(Ⅲ),采用死停终点法确定库仑滴定终点.在实验条件下,测定1.00 mL0.100 0 mol/L锑(Ⅲ)标准溶液,相对误差为0.20%;本法用于测定锑(Ⅲ)化合物样品的纯度,其相对标准偏差为0.08%～0.21%.结果表明,与常规滴定分析法(碘量法)相比,本法操作简便、快速、灵敏和准确.     

氢氧化铁对五价锑的吸附作用研究

环境中的锑近年来受到越来越多的关注,锑的化合物被美国和欧盟列为优先控制的污染物.氢氧化铁是土壤和沉积物的重要组成部分,对环境中锑的迁移转化产生重要影响.作者开展了不同pH值和初始Sb(V)浓度下氢氧化铁吸附Sb(V)的实验研究.结果表明低pH值条件下(pH≤7)Sb(V)以内层络合物的形式强烈吸附到氢氧化铁表面,而高pH值条件下由于氢氧化铁表面可交换OH的减少和KSb(OH)06离子团的形成,导致Sb(V)吸附量的减少.因此,利用铁(氢)氧化物处理含锑废水时将pH值控制在6-7之间较为合理.     

含锑难处理金矿选择性脱除锑

为了消除锑对难处理金矿提取金过程的不利影响,提出用硫化钠浸出方法预先从含锑难处理金矿中选择性脱除锑,考察各因素对锑浸出率的影响,查明最优浸出条件下金和砷的浸出率。研究结果表明:硫化钠过量系数、氢氧化钠质量浓度、温度、液固比和洗水比等因素的增加均有利于提高锑的浸出率,但是延长反应时间和增大搅拌速度会使锑浸出率略降低,增大洗水比至4.0可以将浸出渣中锑质量分数降低至0.04%。含锑难处理金矿硫化钠浸出在最优条件下,锑的浸出率可以达到96.64%,金和砷的浸出率分别为1.44%和0.41%。浸出液静置后析出的黑色沉淀为Na2Fe S2,S和Fe S2的混合物,说明会有少量Fe S2矿物首先溶解然后从溶液中沉淀出来。     

土壤和沉积物中锑的测定

利用微波消解和原子荧光光度计,对土壤中的锑元素进行了分析,并验证了该方法的合理性和可靠性,为土壤和沉积物中锑元素的测定提供了一套有效可行的监测方法。     

巍山某锑矿厂周围水土中锑含量的检测分析

目的：检测巍山某锑矿厂周围水和土壤中金属锑的含量,为环保部门开展环境治理工作提供参考。方法：对样品预处理（将土样用捣碎机捣碎,再用分析天平称取5．0000g用浓流酸和浓硝酸在数控消化仪中进行消化）后用AA6200型火焰原子吸收光谱仪测定锑含量。再用标准曲线法对结果进行分析比较。结果：测定表明该矿区周围池塘水有锑污染,生活用水、土壤锑的含量微少。结论：按国家GB3838—2002标准,该厂应对排出的废水进行处理,以免给环境带来影响。     

不同螯合剂对土壤中重金属释放特征的影响

采用HCL、EDTA及DTPA作为化学螯合剂,研究土壤中螯合剂-重金属稳定平衡体系重金属释放特征,初步探讨该稳定平衡体系中重金属释放的时间效应以及螯合剂对重金属释放的影响.结果表明:a.加入浸提剂后有效态Cu的释放速度明显增加,加入浸提剂后2 h以上,达到较好的活化效果;b. 加入浸提剂的土壤样品中有效态Cd和Zn的释放量有所增加,但活化作用不明显;c.加入浸提剂的土壤样品中有效态Pb的释放量明显增加,表明在较短的时间内浸提剂对Pb具有明显的活化作用;d.三种浸提剂中,HCL对四种重金属Cu、Cd、Zn、Pb的浸提效果好于EDTA和DTPA.     

西安东南部7月份土壤CO2释放量和释放规律研究

根据碱溶液吸收法,对西安东南部地区7月份不同植被条件下土壤CO2释放量进行了昼夜观测,观测资料显示,西安东南部地区7月份土壤CO2释放量一昼夜内具有明显变化,从当日9时到次日9时,CO2释放量表现出由低变高再变低的规律,土壤CO2释放量变化与温度变化具有相同的特征,但释放量的变化具有滞后性,相对于温度的变化滞后4－6h,温度是决定土壤CO2释放量昼夜变化规律的主要因素,它的升高和降低分别造成了土壤CO2释放量的增加和减少,不同植被条件下,土壤CO2释放量不同,林地释放量大于草地,草地释放量大于裸地,夜间12h释放量大于白天12h释放量。     

苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘

对苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘进行研究,考察NaOH浓度、O2分压、温度、浸出时间和液固质量比等因素对砷、锑和铅浸出行为的影响。研究结果表明:在火法处理铅阳极泥产出的高砷锑烟尘中,砷、锑的主要物相分别为As2O3和Sb2O3,锑也有少量以Sb2O5存在;在苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘过程中,As(Ⅲ)氧化为溶解度更大的As(Ⅴ)进入溶液,同时Sb(Ⅲ)氧化为Sb(Ⅴ),并形成难溶化合物Sb2O3·2Sb2O5、Pb2Sb2O7和NaSb(OH)6,进入浸出渣中;实验确定的最佳工艺条件为:NaOH质量浓度40 g/L,O2分压2.0 MPa,浸出温度140℃,浸出时间2 h,液固质量比10。在此条件下,As的浸出率可达95%以上,而Sb和Pb的浸出率均小于1.0%。     

模拟酸雨对土壤酸化和盐基迁移的影响

研究了中国南方主要酸性土壤类型在模拟酸雨影响下土壤酸化和其缓冲性能及盐基的迁移特征,结果表明,酸雨淋洗引起土壤pH降低,盐基离子淋失,随着酸雨溶液pH的降低,土壤酸化趋势加剧,盐基淋失量增加,红壤对酸雨的缓冲性能好于砖红壤,淋出液中K^ ,Na^ ,Ca^2 ,Mg^2 含量加上淋洗后土壤交换性K^ ,Na^ ,Ca^2 ,Mg^2_含量大于原土壤中交换性K^ ,Na^ ,Ca^2 ,Mg^2 总量,说明在酸雨淋洗下,土壤中某些矿物发生风化溶解,释放盐基进入土壤。     

西安东南部7月份土壤CO_2释放量和释放规律研究

根据碱溶液吸收法 ,对西安东南部地区 7月份不同植被条件下土壤CO2 释放量进行了昼夜观测 .观测资料显示 ,西安东南部地区 7月份土壤CO2 释放量在一昼夜内具有明显变化 ,从当日 9时到次日 9时 ,CO2 释放量表现出由低变高再变低的规律 .土壤CO2 释放量变化与温度变化具有相同的特征 ,但释放量的变化具有滞后性 ,相对于温度的变化滞后 4～ 6h .温度是决定土壤CO2 释放量昼夜变化规律的主要因素 ,它的升高和降低分别造成了土壤CO2 释放量的增加和减少 .不同植被条件下 ,土壤CO2 释放量不同 ,林地释放量大于草地 ,草地释放量大于裸地 ,夜间 1 2h释放量大于白天 1 2h释放量 .