氧化稀土富集物中单一稀土元素的测定

我省有关稀土矿生产的各种氧化稀土富集物中,钐铕钆富集物是目前较短缺的产品,在国内外市场上均占有一定地位;氧化镨、钕富集物也有其广泛的用途。快速而准确地测定这两种富集物中的主要稀土元素含量对矿区生产有着重要意义。应用稀土元素无机化合物的特征吸收带光度法测定单一稀土镨、钕等元素在文献中有过报导。在前人研究的基础上,我们结合我省稀土矿区的生产实际,研究了利用稀土元素的高氯酸盐的特征吸收带,使用国产仪器,测定氧化稀土富集物中主要成份钐、铕、钆、     

氧化镧铈富集物中镧铈含量的测定

我省寻乌矿为一个火山岩风化壳离子吸附型稀土矿,这是一种新型的稀土资源。它储藏量大,是我省重要的稀土资源之一。就稀土各元素的配分情况来看,高镧低铈,富含镧钕,同时钐、铕、铽、钇的含量也较高,特别是钐铕在目前世界已知稀土矿中含量最高。该矿用P—204萃取分离的方法,将混合稀土分离成氧化镧铈富集物、氧化镨钕富集物、中稀土氧化物和重稀土氧氧物等四种成品。在氧化镧铈富集物的成品分析,不但要求分析稀土总量,更重要的是要求分析La、Ce含量。限于矿区的设备条件等原因,目前无法开展这方面的分     

活性黄稀土染料的光谱性能

以活性黄分别和氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化镝、氧化镥、氧化钇等为原料，制备了活性黄镧、活性黄镨、活性黄钕、活性黄钐、活性黄铕、活性黄钆、活性黄镝、活性黄镥、活性黄钇等染料，并且用这些染料对真丝绸进行了染色，其上色率和固色率远大于活性黄染料。分别测定了活性黄及活性黄稀土染料的紫外可见光吸收光谱。在200．00～800．00m范围内，测定了活性黄及活性黄稀土染料的最大吸收峰的波长。     

催化动力学分光光度法测定镨和钐

在盐酸介质中,痕量稀土元素镨和钐催化双氧水氧化碘化钾生成单质碘,单质碘可使次甲基蓝褪色,基于此建立了催化动力学分光光度法测定稀土元素镨和钐的新方法.方法的线性范围分别为5.1×10-6mol/L～5.1×10-5mol/L、5.1×10-6mol/L～5.1×10-5mol/L,检出限分别为2.75×10-6mol/L和2.44×10-6mol/L.该方法用于含稀土的纳米材料中镨和钐的分析测定,结果满意.     

稀土氧化钐对直流电沉积纳米镍铁合金箔的影响

利用直流电沉积的方法,在硫酸盐体系中制备纳米晶Ni-Fe合金镀层,研究在镀液中添加不同量的稀土氧化钐对镍铁合金箔镀层的影响.结果表明:添加氧化钐后镀层结晶细致,结构紧密,光亮度增加,添加氧化钐后并没有改变Ni-Fe合金箔的镀层结构,但使Ni-Fe合金箔的沉积速率下降,镀层的显微硬度增加;镀层中铁含量随着氧化钐含量的增加而逐渐降低,镀层耐蚀性得到提高.     

薄层色谱法分离、测定稀土元素 Ⅰ.展开剂的选择(2)四氢呋喃/磷酸三辛酯/硝酸/乙醚

用硅胶H/羧甲基纤维素/硝酸铵作载体,用磷酸三辛酯/四氢呋喃/硝酸/乙醚(3∶18∶2∶18)作展开剂,镧、铈、镨、钕、钐之间能相互分离;轻稀土和钇能能完全分离;在轻重混合稀土中能单独分离镧、铈、镨、钬、钪. 本方法能用于分离、测定独居石中的稀土元素.     

用薄层层析法分离、测定独居石中各轻稀土元素的研究

在稀土定量分析中,单一稀土元素的测定是稀土分析中最重要而又比较困难的任务。本文论述了薄层层析法分离、测定铈组稀土混和液中各个稀土元素的方法。经1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](PMBP)-氯仿萃取后,选择磷酸二(2-乙基己基)酯(P204):甲基异丁基酮:异丙醚:异丙醇:硝酸(1∶4∶3∶3∶0.4)混和液为展开剂,测得镧:铈:镨:钕:钐的R_f值分别为0.13、0.20、0.25、0.29、0.40,镧、铈、镨、钕的线性范围为0.5μg/μl～4.0μg/μl,钐为O.5μg/μl～3.5μg/μl:测定灵敏度可达到7.8×10~(-8)克,对镧;铈;镨;钕;钐(7∶3∶3∶1)的混和标样分别作10次平行测定,其标准偏差依次为0.021、0.024、0.024、0.026、0.018,变异系数依次0.098％、0.12％、0.18％、0.26％、0.59％,为对独居石样品进行回收率测定,镧:铈、镨、钕回收率均在96.0～104％之间。用本法测定独居石中个别铈组稀土元素,镧、铈、镨、钕均可获得满意结果。     

纳米氧化钐的制备与表征

以3-硝基苯甲酸和硝酸钐为原料采用分解法制备了纳米氧化钐粒子,采用X-射线粉末衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对其结构和分散性进行了表征,并考察了焙烧温度,焙烧时间以及表面活性剂对合成产物的影响.结果表明,焙烧温度420 ℃,焙烧时间为1 h,加入表面活性剂OP-10合成的纳米粒子分散性最好,且平均粒径在10 nm左右.     

镧、镨及钐与氨基酸配合物的滴定量热研究

用滴定量热法测定了298.15K下稀土镧（Ⅲ）、镨（Ⅲ）及钐（Ⅲ）子与8种氨基酸配合物的稳定常数及反应焓变，并由此推出反应的吉布斯自由能变化和熵变，实验结果表明：焓变是配合反应的主要驱动力，氨基酸侧链R基极性的增加对配合反应有阻碍作用，而氨基酸中环参与配合反应则有助于提高配合物的稳定性。     

稀土钐离子与牛血清白蛋白相互作用研究

利用荧光光谱法研究了稀土钐离子(Sm~(3+))与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,探讨了不同pH值的缓冲溶液和不同钐离子浓度对BSA荧光强度的影响.通过改变钐离子标准溶液浓度范围,扫描Sm~(3+)与牛血清白蛋白相互作用的荧光发射光谱,证实了稀土钐离子(Sm~(3+))对BSA的荧光猝灭属于静态猝灭.利用荧光猝灭的Stern-Volmer方程和静态猝灭公式线性拟合,求得反应的荧光猝灭过程速率常数K_q=4.12×10~(12) L·mol~(-1)·s~(-1),结合常数K_a=9.652×10~5 L·mol~(-1),结合数n=1.22.     

稀土钐对若干淡水藻类的毒性作用研究

稀土是一种具有特殊性质的矿产资源,应用十分广泛,其毒理学效应引人关注。本实验以对数生长期的蛋白核小球藻、栅藻为对象,研究了不同浓度（0 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L）的稀土钐对2种藻的毒性作用,测定了96 h EC50及作用192 h后淡水绿藻的生物量、可溶性蛋白含量、过氧化物酶活性、MDA含量等。结果表明：在一定浓度范围内,稀土金属钐对绿藻的生长有刺激作用,但超过一定浓度后则起阻碍作用。横向比较,稀土金属钐对2种绿藻的抑制作用程度大小为栅藻〉蛋白核小球藻;随着钐浓度的增长,小球藻的可溶性蛋白含量下降,过氧化物酶活性、MDA含量下降,氧化系统受破坏程度逐渐加深。     

酸性磷酸酯的结构与萃取稀土的性能研究

对十二种在烷基和烷氧基上具有不同程度的γ支链化的酸性有机磷（膦）型萃取剂，在氯化物体系中萃取钕、钐、钇、镱的性能进行了研究，并在相同情况下与Ｐ５０７和ＭＡＮＰＰ作了比较．结果表明，相对于磷原子的γ位原子上具有支链化的结构对稀土的萃取分离有明显的影响，烷基γ效应有明显提高重稀土的分离效果，而烷氧基的γ效应有显著提高轻稀土的分离效果     

巯基环烷酸对稀土■钕钐萃取性能的初步研究

环烷酸作为一种萃取剂,以其价廉、资源丰富并能萃取多种金属,越来越受到人们的重视.但环烷酸是一类有机弱酸,作为工业萃取剂还存在萃取能力较弱,在微酸性介质中萃取金属容易出现乳化现象等缺点.在我国湿法冶金工业迅速发展的今天,对环烷酸的萃取性能进行改造的工作便具有很大意义.环烷酸的卤代衍生物用干Cu、Co、Ni及稀土元素的萃取已见报道.环烷酸的巯基衍生物作为稀土萃取剂尚未见文献.本文就巯基环烷酸对稀土(钅兰)、钕、钐、的萃取性能作了初步研究.发现其萃取能力比精制环烷酸较强,应用酸度范围较广,并能避免乳化,是一种有广阔应用前景的稀土萃取剂.     

稀土钐邻香草醛缩甘氨酸席夫碱配合物的合成及表征

以六水氯化钐、邻香草醛缩甘氨酸席夫碱、8-羟基喹啉为原料,合成了邻香草醛缩甘氨酸席夫碱8-羟基喹啉稀土钐的三元配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热分析对配合物的结构进行了表征.实验表明,席夫碱脱质子以羧酸根的O原子与稀土Sm3+配位,而8-羟基喹啉脱质子后以酚羟基O和环上的N双齿配位,形成五元螯环.差热分析结果表明配合物热稳定性较好,不含结晶水,在300℃与550℃时,依次完全失去两种配体,最终分解产物为Sm2O3.初步推断该配合物化学式为Sm(C10H1 0NO4)2C9H6NO.     

高纯稀土化合物中九种痕量非稀土杂质的无焰原子吸收测定

本文建立了高纯氧化钇、氧化、氧化钕、氧化钐和氧化钆等样品中铅、铜、锰、钴、镍、铁、钒、铬和镉等９种痕量元素的石墨炉原子吸收测定方法，研究了基本改进剂在提高灰化温度克服灰化损失和消除基体背景吸收干扰等方面的作用，分析方法简单准确。     

络合剂H_3cit对P_(204)-RECl_3-LA体系萃取镨钕的影响

以二-(2-乙基己基)磷酸(P204)为萃取剂,在含有乳酸的稀土氯化物(PrCl3或NdCl3)溶液中添加一定比例的络合剂柠檬酸,研究了在pH=3条件下络合剂柠檬酸含量对P204-RECl3-LA体系萃取镨钕的分配比、分离系数及萃取容量的影响.结果表明:含有柠檬酸的乳酸体系萃取镨钕的分配比、分离系数及萃取容量明显高于单一乳酸体系,分离系数由原来的1.44提高到1.68,萃取容量由原来的25.23 g/L提高到28.53 g/L.这为研究非皂化萃取体系中稀土的绿色清洁萃取方法提供了理论依据和技术基础.     

水合稀土碳酸盐的红外光谱

以碳酸氢铵为沉淀剂合成了十五种稀土碳酸盐晶体。化学分析的结果表明,轻稀土碳酸盐（镧、铈、镨、钕）为八水合正碳酸盐;部分中重稀土碳酸盐（钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、钇）为低水合正碳酸盐;重稀土铥、镱、镥的碳酸盐为碱式盐或碳酸氧化物。红外吸收光谱分析的结果表明,碳酸根离子的非简并振动吸收的频率y2和y8发生了分裂,有六个以上的振动吸收峰,这说明稀土碳酸盐晶胞中存在着非等价的碳酸根离子,即双齿配位与单齿配位的碳酸根。     

铽氧化行为的研究

报道了在其它稀土存在下，铽氧化行为的研究结果，并讨论了其氧．化机理。实验结果表明，在适当配比下，加入其它稀土后，铽的氧化率与Ｔｂ－Ｏ系统相比都有不同程度提高。     

稀土钐、铽有机电致发光材料的制备与性能研究

合成了1-(9-蒽基)-3-三氟甲基-1,3丙二酮邻菲罗林钐(Ⅲ)(C_(48)H_(38)SmN_2F_6O_8)和Tb(Ⅲ)(C_(48)H_(38)TbN_2F_6O_8)的三元稀土配合物,通过元素分析、红外光谱、差热-热重分析及荧光光谱对其进行了表征.荧光光谱的表征结果表明:三元稀土配合物C_(48)H_(38)SmN_2F_6O_8和C_(48)H_(38)TbN_2F_6O_8均能发射荧光,但是C48H38TbN2F6O8的荧光强度高于C_(48)H_(38)SmN_2F_6O_8,而且谱带尖锐,单色性好,具有作为有机电致发光材料的前景.     

吸光度线性扩展法测定镨钕钐

用吸光度线性扩展法测定镨、钕、钐．基于待测元素特征吸收峰下的吸光度在纪录仪上线性放大，提高了测定的灵敏度、准确度，扩大了测定浓度范围．分别选用的最大吸收波长是：λＰｒ＝４４４．７ｎｍ，λＮｄ＝７９４．２ｎｍ，λＳｍ＝４０１．７ｎｍ；吸光度相应峰高和浓度呈线性关系的范围是：Ｐｒ３＋为（０．２０～８．６）×１０－６ｍｏｌ／Ｌ；Ｎｄ３＋为（０．２０～２．４）×１０－６ｍｏｌ／Ｌ；Ｓｍ为（０．２０～３．０）×１０－５ｍｏｌ／Ｌ．在选用１０ｃｍ比色皿时，测定灵敏度为：Ｐｒ３＋为１．１μｇ／ｍｌｍｍ，Ｎｄ３＋为０．２２μｇ／ｍｌｍｎ，Ｓｍ３＋为４．６μｇ／ｍｌｍｍ．待测元素与稀土杂质浓度比为５１时无干扰，１１时只有个别元素有一定干扰．