纳米四水羟基硝酸氧铋的制备及在氮气气氛下的热分解动力学

利用反相微乳液法制备出了纳米四水羟基硝酸氧铋[Bi6O4(OH)4](NO3)6(H2O)4,并以热分析为手段对纳米[Bi6O4(OH)4](NO3)6(H 2O)4的热分解过程和非等温热分解动力学机理进行了研究.动力学研究确定了[Bi6O4(OH)4](NO3)6(H2O)4脱硝酸根反应属于球对称的三维扩散的D3机理,热分解表观活化能为E=98.90033 kJ/mol,lnA=27.13109.     

直接沉淀法纳米氧化锌的制备及表征

以ZnCl2.2H2O和无水(NH4)2CO3为原料,采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌.TG-DTG-DTA、IR分析结果表明,前驱体为碱式碳酸锌[Zn5(OH)6(CO3)2].前驱体经300℃煅烧1 h、2 h、3 h后分别得到粒径不同的纳米氧化锌.用XRD、TEM和BET等进行表征,300℃煅烧2 h得到的纳米氧化锌的最小粒径约为8 nm,最大约为15 nm,平均粒径约为12 nm,比表面积为80.56 m2/g,纯度达99.9%以上,结果较为满意.     

针状Zn5（CO3）2（OH）6纳米晶体的结构及其强蓝色发光性能研究

采用低温固相法合成了针状碱式碳酸锌（Zn5（CO3）2（OH）6）纳米结构.使用透射电子显微镜（TEM）和光致发光光谱（PL）表征并研究了所制备样品的微观结构特征和光致发光性能.研究结果表明：Zn5（CO3）2（OH）6针状纳米结构中存在大量的缺陷.光致发光特性显示出在紫外光激发下,Zn5（CO3）2（OH）6针状纳米粒子产生了强蓝色发光现象.在对Zn5（CO3）2（OH）6纳米结构微观结构研究的基础上,我们对纳米结构发光性能作了合理的解释.Zn5 （CO3）2（OH）6针状纳米粒子的强蓝色发光特性主要为纳米粒子中的大量缺陷所致.这种Zn5（CO3）2（OH）6针状纳米结构在光电领域具有潜在的应用价值.     

纳米氧化锌粉的表面改性研究

以Zn(NO3)2·6H2O和CO(NH2)2为原料,采用均相沉淀法制备纳米氧化锌粉.用扫描电镜对产物粒度大小、形貌进行观察,并对其影响因素进行了探讨.结果表明,在反应温度为120℃,反应时间为2.5h时,所制的纳米氧化锌的产率最大.用不同的表面改性剂对纳米ZnO进行表面改性,粉体不再发生团聚.图6,表7,参5.     

Dy(NO_3)_3·3H_2O与B15C5在无水乙醇中配合行为的研究

用改进的半微量相平衡方法研究了Dy(NO_3)_3·3H_2O—B15C5一C_2H_5OH三元体系在18℃时的溶解度,测定了该体系在18℃各饱和溶液的折光率。结果表明,该体系中只有一种化学计量为Dy(NO_3)8·B15C5·3H_2O·2.5C_2H_5OH的配合物生成,配合物与冠醚B15C5的共饱和点组成为:Dy(NO_3)_3·3H_2O 19.04％;B15C5 28.42％;C_2H_5OH 52.54％.考查了相平衡过程中水的行为。经分离、洗涤及浓硫酸干燥恒重后,配合物的组成变为:Dy(NO_3)_3·B15C5·3H_2O·0.65C_2H_5OH.通过化学分析、紫外与红外光谱分析、DTG,TG及DSC研究了配合物的组成和性质。测定了配合物的脱溶剂、热分解过程的热效应。在常量情况下,考查了配合物的热失重情况。     

采用聚氨酯模板法制备花形纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)为锌源,尿素(CO(NH2)2)为碱源,非离子型聚氨酯(PU)为模板,采用水热法制备碱式碳酸锌(Zn5(CO3)2(OH)6)前驱体.在400 ℃进一步煅烧前驱体2 h,即获得氧化锌粉末.用粉末X射线衍射和扫描电镜研究产物的形貌和结构.结果表明:以PU为模板制备的氧化锌可以获得由纳米片状结构组成的花状形貌,PU的加入可以有效减小氧化锌的晶粒尺寸.进一步研究反应物的组成、反应温度及反应时间对产物结构的影响,发现当体系中碱源(OH-)和锌源(Zn2+)的摩尔比为4,水热反应时间为18 h,反应温度为150 ℃时,前驱体可以获得最完整的花状形貌,并且煅烧后氧化锌的花形形貌不变.     

醇燃烧反应机理探讨

利用公式ΔH =- 0 .1196n/λ计算了甲醇和乙醇燃烧反应的理论火焰温度 ,提出了醇燃烧反应的机理 .该机理为 :(1)O2 +ν→ 2O· ;(2 )CmH2m + 1OH→CmH2m +H2 O ;(3)CmH2m →mC +mH2 ;(4 )H2 +O·→H2 O +hν ;(5 )C +O·→CO +hν;(6 ) 2CO +O2 → 2CO2 .     

纳米ZnO的制备与表征

以ZnAc2.2H2O、(NH4)2CO3为原料,采用沉淀法制备了纳米ZnO.以TG-DTA、IR、XRD、TEM和BET等测试方法研究了纳米ZnO粉体的结构和形貌特性.结果表明,前驱物[Zn5(OH)6(CO3)2]经300℃焙烧2 h,得到的纳米ZnO为六方晶系,粒子为球形,最小晶粒约为5 nm,最大约为28 nm,大部分集中在16~20 nm之间,平均晶粒为19.4 nm,90%的纳米晶粒≤24 nm,粒度分布均匀,分散性良好.探讨了反应物浓度、物料配比和焙烧温度等对样品的影响.     

铜、锌摩尔比对Cu/ZnO前驱体和催化剂物相结构的影响

不同铜、锌摩尔比(nCu/nZn)的前驱体和催化剂通过传统共沉淀法制取,利用XRD,FTIR,AAS,H2-TPR等手段对其进行微观性质的分析,重点探究Cu/Zn投料比对前驱体物相间的转变及催化剂分散性的影响。结果表明:原料中Cu~(2+)和Zn~(2+)浓度不同,导致同晶取代反应推动力与物相形成能间有所差异,进而决定前驱体的物相组成。当nCu/nZn75/25时,Zn取代Cu的反应推动力大于(Cu1-x,Znx)2(OH)_2CO_3的形成能,得到纯(Cu1-x,Znx)2(OH)_2CO_3物相;当nCu/nZn≤40/60时,Cu取代Zn反应推动力大于(Zn1-x,Cux)5(CO3)_2(OH)_6的形成能,获得单一物相的(Zn1-x,Cux)5(CO3)2(OH)6;当40/60nCu/nZn≤75/25时,前驱体生成(Cu,Zn)_2(OH)_2CO_3和(Zn,Cu)5(CO_3)_2(OH)_6物相,经高温焙烧后,活性物种CuO被周围ZnO充分分散,因此分散性较好,还原温度降低。     

碱式碳酸锌的热分解动力学研究

在不同升温速率条件下,用热分析法研究了碱式碳酸锌[2ZnCO3.3Zn(OH)2]在氮气氛中的热分解过程与热分解动力学.确定了碱式碳酸锌的热分解温度Ti,0=471.3 K;由K issinger与Coot-Redfem两种方法求得热分解反应的表观活化能E=177.1 kJ.mol-1.用13种常见的固体热分解机理函数对热分解过程进行计算,确定了碱式碳酸锌热分解是一级随机成核和随后生长机理,对应的机理函数为g(a)=-ln(1-a).     

聚氨酯模板法制备棒状纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)和三乙胺TEA((CH3CH2)3N)为主要原料,通过在体系中加入一定浓度的水性聚氨脂(WPU)作为模板,采用水热沉淀法制备得到Zn(OH)2前躯体.然后将前驱体在400℃下煅烧2 h,获得纳米氧化锌(ZnO)粉末,采用XRD和扫描电镜(SEM)对氧化锌粉末的结构与形貌进行分析.研究结果表明,以聚氨酯为模板、在一定条件下可以制得棒状纳米ZnO粉末;水热反应温度在110～150℃范围内,氧化锌晶体棒子长度随温度升高而降低,反应时间为20 h.     

静电纺丝法制备Eu3+掺杂的氧化钆纳米纤维

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 为络合剂与Gd(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O反应制得前驱体溶液, 采用静电纺丝技术制备了PVP／Gd(NO3)3·Eu(NO3)3复合纳米纤维,经焙烧得到分布均匀、具有较大比表面积的Gd2O3:Eu3+纳米纤维。采用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)及差热-热重分析(TG-DTA)等现代分析手段对纤维的表面形貌、纯度和结晶度进行了表征。荧光光谱分析表明:随着烧结温度的升高,Gd2O3:Eu3+纳米纤维的结晶度就越高,其荧光性能也越来越强。     

类水滑石[Zn_6Al_2(OH)_(16)〕〔CO_3·2H_2O〕热稳定性的研究

人们已经合成了类水滑石[Zn6Al2（OH）16]〔CO3·2H2O］。本文通过XRD.DTA－TG等方法，讨论了它的热稳定性     

含氯离子环境下锌铝伪合金涂层的耐蚀性及电化学特性

采用盐雾试验和电化学阻抗谱测试技术研究了纯锌和锌铝伪合金涂层在含氯离子环境中的腐蚀行为和电化学特性,通过扫描电镜、X射线物相分析等手段研究了原始涂层及腐蚀后的表面形貌和腐蚀产物的相结构,并对两种涂层的腐蚀机理进行了初步的探讨.随着盐雾时间的增加,纯锌涂层表面逐渐生成疏松多孔的胞状腐蚀产物层,主要腐蚀产物为Zn5(OH)8-Cl2H2O、ZnO和Zn5(CO3)2(OH)6,盐雾试验达到768 h后腐蚀产物层局部区域发生龟裂.锌铝伪合金涂层表面生成致密的腐蚀产物层,主要为Zn5(OH)8Cl2H2O、Zn0.71Al0.29(OH)2(CO3)0.145.xH2O及ZnAl2O4.电化学阻抗谱测试结果表明:随着盐雾时间的延长,两种涂层的电荷转移电阻均逐渐增大,但锌铝伪合金涂层的阻抗要明显大于纯锌涂层,表现出了更好的耐蚀性.     

过渡金属亮氨酸配合物的热分解动力学研究

合成了五种过渡金属(铁-锌)亮氨酸(Leucine)的固态配合物。用差热(DTA)、热重(TG)分析法研究了它们的热分解机理,并对五种配合物分解反应动力学参数进行了简单计算。结果表明:金属配合物的失重活化能大小顺序为:ECo(Leu)2Cl2相似文献   

溴化重稀土甘氨酸配合物的热分解动力学

用差示扫描量热法(DSC)研究了三种溴化重稀土甘氨酸配合物(GdBr3·3Gly·3H2O、TbBr3·3Gly·3H2O、DyBr3·3Gly·3H2O)的非等温热分解过程,用Ozawa法、Kissinger法、Achar微分法及Coats-Redfern积分法计算了配合物的热分解动力学参数(E和A),并推断出了配合物失第1分子水、失第2分子水、脱甘氨酸步热分解反应的机理函数,其热分解动力学方程分别为:da/dt=A/β·e-E/RT(1-α),dα/dt=A/β·e-E/RT(1-α)2,dα/dt=A/β·e-E/RT(1-α)2     

用乙二醇为介质制备纳米氧化镁

用乙二醇为溶剂,Mg(NO3)2·6H2O为前驱物盐,NaOH和Na2CO3水溶液为沉淀剂,制备纳米MgO粉体,对样品进行了XRD、TEM、SEM表征.结果发现,煅烧前的沉淀物分别为纳米Mg(OH)2和Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O,此沉淀物在430℃和530℃煅烧1.5 h,均得到晶粒较细、比表面积较大的纳米MgO粉体,其中最小晶粒尺寸和最大比表面积值分别为5.2 nm和259.8 m2·g-1.由Mg(OH)2分解得到的是重质MgO,由Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O分解得到的是轻质MgO,且制得的MgO均保持了与相应沉淀物相似的形貌.     

Zn_2SO_4(OH)_2·2H_2O与ZnO晶须的制备及其生长机制

以Zn2SO4·7H2O为原料,Na OH为沉淀剂,采用液相沉淀及烧结方法制备了Zn2SO4(OH)2·2H2O与Zn O晶须,样品采用XRD、SEM及TG-DTA等对样品物相、形貌及热行为进行了表征,结果表明晶须品质优良:其分散性好,粒度分布均匀、表面光滑。又从"生长基元"角度出发,讨论了Zn2SO4(OH)2·2H2O晶须的形成机制,其生长过程是生长基元八面体[Zn-(OH)6]4-与HSO-4往某一晶面稳定叠合生长的结果,Zn2SO4(OH)2·2H2O晶须经热分解后,其形貌不变,最终变为Zn O晶须。     

以二水合草酸锌为前驱物制备纳米氧化锌

以氯化锌和草酸铵为原料,通过沉淀反应制得前驱物二水合草酸锌,再经过热分解,得到20～80nm类球形和立方形的纳米氧化锌·分析了沉淀反应温度、时间、Zn2+初始浓度,以及热分解反应温度、时间对纳米氧化锌粒度和形貌的影响规律·结果表明:增加沉淀反应时间、热分解反应温度和时间,产品粒度均有不同程度的增大,而沉淀反应温度提高,产品粒度先减小后增大·Zn2+初始浓度在0 5mol/L以下时,对粒度影响不大(25nm左右),当达到0 7mol/L时,平均粒径提高到80nm左右·     

La(ClO_4)_3·3H_2O与18C6在乙醇中配合行为的研究

采用改进的半微量相平衡方法研究了La(ClO_4)_3·3H_2o—18c6—C_2H_5OH三元体系在25℃时的溶解度,测定了各饱和液相的检光率,结果表明有了三种化学计量的配合物(4La(ClO_4)_3·3(18C6)·12H_2O·9C_2H_5OH;La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O·2C_2H_sOH和La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O·C_2H_5OH)生成。分离制备了两种配合物,经化学分析测定,确定了配合物的组成为La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O与La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O;用IR,TG,DTG及电导对配合物进行了研究。