溶液雾化氧化法制备超细Co_3O_4粒子及其性能表征

以氯化钴水溶液为原料采用雾化氧化法制备纯度较高的超细Co3O4粒子。采用热重-差热分析(TGA-DTA)对CoCl2·6H2O在空气中的热行为进行研究。由CoCl2·6H2O配制成原料溶液,以压缩空气为载气,采用内混合气流式喷嘴雾化溶液,并直接在竖立管式高温电阻炉内进行氧化反应,制备的产物通过X线衍射分析(XRD)、傅里叶红外光谱分析(FT-IR)和扫描电镜(SEM)等进行表征,同时对产物采用电位滴定法定量测定余氯含量,研究雾化氧化反应温度对产物的影响。实验结果表明:通过控制一定反应条件,氯化钴溶液采用直接雾化氧化法可以制备纯度较高的Co3O4粉体粒子;在雾化氧化过程中,反应温度对所得产物纯度、形貌与结晶度产生重要影响。     

空气液相催化氧化法制备2,6-萘二甲酸

为制备高分子单体2,6-萘二甲酸,以自制的2-甲基6-丙酰基萘为原料,在自建的一套氧化反应装置中,以钴锰溴类物质为催化剂,经空气液相催化氧化得到了2,6-萘二甲酸.并对氧化反应的产物进行了FT-IR和HLPC-MS表征;对氧化反应的工艺条件进行了研究.结果表明,氧化反应的较佳条件为:反应时间30 min,物料的溶剂质量比为15∶1,反应温度210℃,反应压力2.2 MPa,催化剂中钴的质量分数为0.1%,合适的催化剂质量配比1∶2∶3.产物的收率可达68%,产物的纯度大于95%.     

富氧气氛下雾化氧化法制备多面体Co3O4粒子及其化学电容性能

以氯化钴水溶液为原料在富氧气氛下,采用简单雾化氧化法成功制备了纯净的多面体Co3O4粒子. 由CoCl2·6H2O配制成水溶液,以净化的压缩富氧空气为载气和反应气源,应用气流式喷嘴雾化上述溶液,并直接在竖立高温管式电阻炉内进行氧化反应. 采用XRD、FT-IR和SEM等手段表征样品的微观形貌结构与纯度. 结果表明,在溶液浓度为2.0 mol·L-1、溶液处理量为6.0 L·h-1、反应温度为800 ℃、雾化压力为0.1 MPa的反应条件下,所得样品为纯净的多面体Co3O4粒子. 以所得样品为活性物质,制成电极片,通过循环伏安法和交流阻抗法测试其化学电容性能. 结果表明,Co3O4样品在5.0 mol·L-1 KOH电解质水溶液中具有较好的电化学电容行为.     

柴油气-液-固催化氧化脱硫研究

从七种金属无机盐和氧化物中筛选出较优的柴油氧化脱硫催化剂,通过采用纯氧和优选催化剂及不同萃取剂对柴油进行气-液-固三相催化氧化脱硫研究。实验表明,选用Al2O3作氧化催化剂,以含水糠醛溶液作脱硫萃取剂,在搅拌速度700r/min、催化剂用量5%(W)、反应温度140℃、氧化时间90min和充氧压力0.6MPa的操作条件下,对直馏柴油进行催化氧化脱硫,其硫含量由1441μg/g降到262μg/g,脱硫率达到81.8%。     

氯气氧化分解草酸钴沉淀母液中的草酸

为有效去除草酸沉钴母液中残留的大量草酸,采用氯气作为氧化剂探索氧化分解母液中草酸的可行性。考察反应温度、反应时间、氯气用量、搅拌速度和钴离子浓度等因素对氧化效果的影响。确定了优化工艺条件:反应温度50℃,搅拌速度700 r/min,次氯酸钙150 g,6 mol/L盐酸550 mL,反应时间3 h。在此条件下,草酸的氧化率可达97.9%,母液中残留的草酸质量浓度仅为0.42 g/L,处理后的母液可直接返回含钴物料的浸出,实现了工艺流程的闭路循环。     

瓦斯液相催化氧化制甲醇实验研究

以瓦斯为原料制备甲醇的实验研究,可以充分利用瓦斯资源。采用苯酐-尿素法制备了酞菁铜/分子筛复合物CuPc/Y,进一步将金属钯担栽在CuPc/Y上制备了0.5%Pd-CuPc/Y复合物。以0.5%Pd-CuPc/Y为催化剂、醋酸水溶液为溶剂进行了瓦斯液相催化氧化制甲醇的实验研究。结果表明:甲醇的生成量与反应压力、反应温度、催化剂用量、溶剂的酸度、反应时间存在正相关关系,与对苯醌添加量总体上也遵循正相关规律。在瓦斯初始反应压力4 MPa、催化剂用量2 g、溶剂中CH_3COOH与H_2O体积比4:1、对苯醌用量1 000μmol、反应时间3 h、反应温度130℃的条件下,甲醇的生成量为2 754μmol。分析瓦斯液相催化氧化制甲醇的反应机理,认为0.5%Pd-CuPc/Y在醋酸溶液中催化瓦斯选择氧化制甲醇反应同时遵循亲电取代机理和活性氧物种氧化机理。     

常温常压下Cu_xO催化湿式氧化甲基橙

采用沉淀法制备CuxO催化剂,以甲基橙溶液模拟纺织废水,研究CuxO催化剂在常温常压下催化湿式氧化甲基橙的性能,探讨了焙烧温度和焙烧时间对催化剂催化活性的影响,考察了工艺条件中甲基橙溶液的浓度和pH、催化剂用量以及反应温度对催化湿式氧化过程的影响,探讨了CuxO催化湿式氧化甲基橙的机制和动力学。结果表明:CuxO的最佳制备条件为500℃焙烧4 h;20℃下,催化湿式氧化体系中催化剂CuxO的用量为2 g/L,甲基橙溶液的质量浓度为0.000 5 g/L,pH为3时,催化反应效率最高,2 h后脱色率可达83.6%。     

乙醛氧化法制备醋酸实验技术优化

研究了在乙醛氧化法制备醋酸过程中,乙醛浓度、反应温度、反应压力、反应时间对转化率的影响,发现在反应温度为95℃,反应压强为0.4 MPa,乙醛浓度为15%,反应时间为2.5 h时,转化率最高.通过一系列实验,成功设计出一套安全合理的实验方案,对实验操作过程进行了优化,并对化工工艺实验教学提出了一些建议.     

2,4-二氯甲苯液相氧气氧化制2,4-二氯苯甲酸

由乙酸钴、乙酸锰、溴化物催化氧气氧化 2 ,4 二氯甲苯制备 2 ,4 二氯苯甲酸 ,反应压力 0 8～ 1 0MPa,温度 130～ 140℃ ,产率 90 8% ,纯度 99 3% .用芳香性卤代烃和戊酸的混合物做溶剂 ,对不锈钢反应釜没有腐蚀作用     

EIGA法制备激光3D打印用TC4合金粉末

采用电极感应熔炼气雾化法(EIGA)制备激光3D打印用TC4合金粉末,研究了雾化气压对粉末收得率、粒径、粉末形貌、松装密度、流动性及空心球率等特征的影响.结果表明:随着雾化气压的增加,粉末收得率、球形度增加,而粉末平均粒径减小.雾化气压为6.0MPa时,粉末收得率超过50%,平均粒径小于100μm,松装密度为2.950 g/cm~3,流动性为2.242 g/s,空心球率低于3%.雾化气压为7.0 MPa时,非球形缺陷粉末和空心球率增加.对比雾化气压为6.0 MPa制备的不同粒径粉末,以及激光3D打印后的拉伸曲线与断口形貌,发现50~100μm粉末打印TC4合金的抗拉强度达907.7 MPa,延伸率最大达15.3%,具有良好的强韧性.     

纳米镁铝尖晶石粉体的低温燃烧合成与表征

以硝酸盐和蔗糖为原料,利用低温燃烧合成制备纳米镁铝尖晶石(MgAl_2O_4)粉体,研究了不同煅烧温度、气氛以及加热速率等因素对纳米MgAl_2O_4粉体特性的影响.结果表明:随着前驱体煅烧温度的升高,纳米MgAl_2O_4晶粒尺寸逐渐增大;在O2环境中煅烧前驱体可以降低纯MgAl_2O_4相的形成温度,促进反应物质扩散、增大晶粒尺寸.在快速升温、蔗糖与硝酸盐物质的量比为2∶1以及通入O2的条件下,在400℃下煅烧生成MgAl_2O_4相,700℃时得到单相MgAl_2O_4纳米粉体.低温燃烧合成制备纳米MgAl_2O_4粉体结晶度高、晶粒尺寸细小,呈松散的软团聚态,有利于降低MgAl_2O_4陶瓷致密化烧结温度.     

SOFCs阴极材料La0.6Sr0.4Co1-x Fex O3-δ溶胶凝胶自燃烧法的制备

以分析纯La（NO₃）₃·6H₂为O、Sr（NO₃）₂、Co（NO₃）₂·6H₂O和Fe（NO₃）₁·9H₂O为原料,采用溶胶凝胶-自燃烧法制备了不同组成的La_0.6Sr_0.4Co_1-xFe_xO_3-δ（LSCF）超细粉体。采用X线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对合成超细粉体的结构和形貌进行测定和表征。结果表明:溶胶凝胶-自燃烧法可一步合成粒径为30～70 nm的LSCF超细粉体,且随着Fe³⁺含量的增加,衍射峰值向低角度方向略有偏移。对超细粉体的烧结性能、热膨胀性能及电性能进行测试,结果表明:该粉体在1 100℃下烧结2 h,其相对密度达到97%。热膨胀系数随x(Fe³⁺含量)增加而增大,由x=0.1时的8.42×10^-6K^-1增大至x=0.5时的9.56×10^-6K^-1。直流四端子法电导测试表明:电导率随温度的升高（200～800℃）出现极大值,最大值可达950 S/cm,在500～700℃范围内,电导率均在200 S/cm以上,能够很好地满足中低温固体氧化物燃料电池对阴极材料的要求。     

高密度氧化铟锡(ITO)靶材的制备研究

 以水热合成的2种不同粒径(70±8)nm和(40±6)nm单分散ITO粉末为原料,对原料粉体粒径分布、冷等静压成型压力、烧结温度和时间等与靶材烧结密度之间的关系进行了研究.当2种粒径原料按7:3质量比混合均匀,成型压力为250MPa,成型坯体经1300℃预烧1.5h和在1400℃烧结1h后可以得到相对密度大于99%的高密度、高纯度ITO靶材.     

M42高速钢粉末级配规律和注射成形工艺参数优化

研究了M42高速钢粉末的粒度级配对粉末振实密度的影响规律,并采用正交试验法研究了注射温度、注射压力、注射流量、保压压力及其交互作用对注射坯质量的影响．试验结果表明,粗细粉末进行级配能够有效提高粉体的堆积密度．与-400目粉末相比,＋140目与-400目的原料粉末通过级配,振实密度可提高44．3％～56．4％．注射工艺参数正交试验发现注射温度、保压压力及其交互作用对注射坯质量的影响最为显著．试验确定的标准长方体弯曲试样最佳注射工艺参数为：注射温度160℃、注射压力82MPa、注射流量42％及保压压力31MPa．     

以硫酸钛为前驱体的简单溶胶-凝胶法合成纳米多孔二氧化钛粉末

 以无机硫酸钛溶液为前驱体,甲酰胺为pH值调节剂,本文采用简单溶胶-凝胶法合成纳米多孔的TiO₂粉末。运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和氮吸附脱附(N₂ Adsorption/Desorption)等方法对合成的TiO₂粉末进行了表征。结果表明,合成的TiO₂粉末具有高的热稳定性,450—750℃的温度范围内焙烧后为单一的锐钛矿相结构,且850℃焙烧后主要相为锐钛矿相。随着焙烧温度的升高,TiO₂粉末的晶粒长大,比表面积减少。550℃焙烧后的TiO₂粉末是由平均晶粒尺寸约为10nm的颗粒聚集而成,其比表面积约为219.70m²·g^-1,并且具有独特的双孔结构。     

喷雾热解法制备氢氧化镧

以H2O2为助剂,对氯化镧溶液通过喷雾热解法制备氢氧化镧的工艺进行了研究,首先通过热力学分析获得了H2O2与氯化镧反应的起始温度为288℃,并进一步研究了热解温度、氯化镧溶液质量浓度、H2O2添加量及载气压力对氢氧化镧转化率的影响.通过氯含量测定,XRD及SEM分析,获得了优化的工艺条件为:热解温度600℃,氯化镧溶液质量浓度400 g/L,H2O2加入量5%,载气压力0.4 MPa,在此条件下得到了转化率为99.96%的碎片状La(OH)3.     

新型钠离子电池正极材料Na(Ni_(0.5)Mn_(0.5))O_2的制备和电化学性能

以CH_3COONa,Ni(CH_3COO)_2·4H_2O和Mn(CH_3COO)_2·4H_2O为原料,经过溶解、干燥和焙烧,得到产物Na(Ni_(0.5)Mn_(0.5))O_4.利用XRD,SEM对材料进行了结构和形貌的分析,结果显示产物含有少量的NiO相,呈片状形貌,颗粒小于5μm,有一定程度的团聚.对材料进行了不同倍率的充放电性能测试,产物展示了较好的电化学性能,0.1,0.2,0.5,1和5倍率时的放电容量分别为124,121,116.7,110.1和73.8mA·h/g.产物在2.0~4.0V电压区间充放电循环30次后,室温和55℃下的容量保持率分别为94.8%和91.1%,显示具有较好的高温性能,可以作为钠离子电池正极材料.     

温度对超临界CO_2置换CH_4的影响

为研究超临界CO_2置换CH_4过程中温度对置换效果的影响,以屯留煤样为研究对象,借助ISO-300型等温吸附仪对煤样进行了不同温度(35、45、55℃)、相同注入压力(12.7 MPa)条件下的CO_2置换解吸CH_4试验。研究结果表明:置换解吸过程中,超临界CO_2吸附相体积分数随着温度升高而增加,随压力降低而增大,CH_4吸附相体积分数呈相反变化趋势;超临界状态下,试验直接测得的气体吸附量为Gibbs吸附量,气体真实吸附量与压力之间符合Langmuir吸附曲线,且与Gibbs吸附量的差值随压力的升高而增大;试验压降范围内,温度为35℃条件时,CH_4气体单位压降解吸率最高,显示出温度接近临界温度时,超临界CO_2置换效果最佳。     

直接沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的表征与介电性能

文中采用直接沉淀法以四氯化钛和氯化钡溶液为钛源和钡源,并以NaOH溶液为沉淀剂一步合成了纳米BaTiO₃粉体,并对所得粉体的形貌、颗粒尺寸及分布、杂质含量、Ba与Ti摩尔比和介电特性进行了分析与测试。实验结果表明:所得BaTiO₃粉体的形貌为球形,具有立方相晶体结构,其平均颗粒尺寸约为60nm,并且颗粒尺寸分布均匀;粉体的Ba与Ti摩尔比为(1.000±0.005),杂质含量小于电子工业行业标准;粉体经过干压成型后在1250℃烧结,所得钛酸钡陶瓷的相对密度达到95%,晶粒尺寸约为1.2 μm ,室温介电常数达到2836。