络合萃取3-氯苯酚的平衡研究

3-氯苯酚(3-Chlorophenol,3-CP)是一种重要的化工原料,但也是一种毒性较大的环境污染物.本文使用最常用的萃取剂——磷酸三丁酯(TBP)为络合剂,四氯化碳为稀释剂,详细探讨了磷酸三丁酯萃取3-氯苯酚的平衡时间、络合剂种类和浓度、体系的pH、溶质浓度等因素对萃取效果的影响;还比较了四氯化碳、磺化煤油对萃取分配比(D)的影响;同时使用红外光谱定性分析了其络合萃取过程,并建立了萃取模型.实验发现:在常温下,振荡频率为(200±10)rpm,振荡2h,即可达到萃取平衡.与三烷基胺和2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯相比,TBP是萃取3-氯苯酚最好的萃取剂;且萃取分配比随萃取剂浓度的增大而增大.体系的pH是影响萃取效率的关键因素,在pH3～4.5范围内其萃取效果最好.四氯化碳作为稀释剂比磺化煤油好.分配比随溶质3-氯苯酚浓度的减小而增大,这也正是络合萃取的优势.红外光谱分析表明,TBP萃取3-氯苯酚是氢键作用机理,体系的pH不影响萃取机制.根据实验结果和萃取机理,建立了萃取模型,其表观络合萃取反应平衡常数为316.8L·mol-1.本研究结果不仅为萃取理论的发展提供了数据,同时也为3-氯苯酚的提纯及工程处理含酚废水、乃至酸性有机废水的治理提供了参考依据.     

磷酸三丁酯(TBP)-正辛醇络合萃取邻氯苯酚的平衡特性

以邻氯苯酚为萃取溶质,以正辛醇为稀释剂,研究了萃取剂种类及浓度、水相平衡pH、邻氯苯酚初始浓度等因素对萃取平衡的影响;提出了同时考虑萃取剂络合作用和稀释剂物理萃取作用的分配比的表达式;并用傅立叶红外光谱对萃取机理进行了分析.结果表明,磷酸三丁酯(TBP)主要通过氢键缔合与邻氯苯酚的中性分子发生络合反应而进入有机相,萃取剂浓度和体系的pH是影响络合萃取的关键因素.     

2-氯-4-硝基苯酚合成的新方法

采用廉价易得的工业原料2-甲氧基-5-硝基苯胺经重氮化、Sandmeyer反应得2-氯-4-硝基苯甲醚,产物与氢氧化钠发生亲核取代反应,经盐酸水解得到2-氯-4-硝基苯酚,该工艺路线简捷,实用.采用Gaussian 98量子化学程序包对2-氯-4-硝基苯甲醚苯环上各碳原子的Mulliken电荷分布进行计算,结果表明与甲氧基相连的苯环上5位碳原子Mulliken电荷分布最高,亲核取代反应的位点应在苯环5位碳原子上,量子化学计算预测了实验结果.     

修饰聚合物液-固亲和体系萃取测定试样中的铜

用亚胺基二乙酸(IDA)修饰聚乙二醇(PEG)8000与吐温80,构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系,用于萃取发样、中草药、水样中的铜.在吐温80体积分数5%,(NH4)2SO4浓度1.66 mol/L,PEG-(IDA)2质量浓度0.1%,pH 3.30的萃取条件下 ,Cu(Ⅱ)的萃取率>96.46% .连续变换法测定Cu(Ⅱ)和PEG-(IDA)2的摩尔比是2∶1,由螯合物离解度计算配合物的表观稳定常数lgK= 5.53.该体系的萃取机理是:Cu(Ⅱ)与PEG-(IDA)2形成电中性的螯合物,与非离子型表面活性剂吐温80的羟基实现氢键作用而被萃取.     

用Pd-Fe/SiO_2常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚的研究

以自制的Pd-Fe/SiO2为催化剂,对3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢得到3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析I、R和1H NMR对其结构进行了表征,并确认为目标产物.确定优化工艺条件为:0.1 mol硝基物,催化剂2.6 g/mol硝基物,无水乙醇作溶剂,用量为60 mL,反应温度为40℃,0.1 MPa下加氢反应3 h,收率为98.1%,产物的纯度达98.4%.     

HC10_4酸介质中2-甲氨基-5-氯二苯甲酮萃取钯机理的研究

本文报道了HClO4体系中,2-甲氨基-5-氯二苯甲酮(R)萃取Pd的机理,考察了ClO-4浓度、Pd2+浓度和pH对Pd萃取率的影响,确定了萃合物组成为:[Pd·R2](ClO4)2。     

调吡脲生产废液中甲苯和2-氯-4-氨基吡啶的回收利用研究

对调吡脲(氯吡脲/CPPU)生产过程中产生的废液中的甲苯和2-氯-4-氨基吡啶进行了回收利用研究,考察和优化了处理条件,得到甲苯的最佳回收工艺路线:用0.1 mol/L硫酸处理液与废液按1∶30的质量比加热回流2 h,经分液、干燥、过滤、蒸馏后得到回收甲苯,经气相色谱检测,纯度为99.4%.进一步对处理过甲苯的废液进行2-氯-4-氨基吡啶的回收研究,得到2-氯-4-氨基吡啶回收的最佳工艺条件为:废液pH为12～13,萃取时间为6 min,进行萃取剂与废液体积比为2的5级错流萃取,回收率达到94%以上,经液相色谱检测,纯度达到97.5%,实现了废弃物资源化利用的目的.     

ZrO_2电极表征及对4-氯酚电化学降解应用

采用浸渍法以氧氯化锆修饰颗粒活性炭,获得Zr-GAC.用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和比表面仪对等方法对修饰活性炭性能进行表征,结果表明:氧氯化锆负载在活性炭上为ZrO_2.以苯酚为去除目标,研究了Zr-GAC在电化学氧化处理4-氯酚模拟废水过程,实验结果表明:ZrGAC三维电极对4-氯酚具有降解作用,粒子电极投加量10 g,电解质硫酸钠浓度2 g/L、板间距4 cm,电流强度1 A,电解500 mg/L4-氯酚模拟废水300 ml,电解180 min时,4-氯酚去除率可达98.5%,降解过程中产生4-氯邻苯二酚、苯酚、对苯二酚、苯醌、反丁烯二酸、草酸.     

PEG 4000/(NH_4)_2SO_4双水相体系萃取欧李种仁蛋白研究

利用聚乙二醇(PEG)4000/(NH_4)_2SO_4双水相体系萃取欧李种仁蛋白.研究了PEG 4000/(NH_4)_2SO_4双水相体系的体系组成对蛋白分配系数及回收率的影响,最后确定了最佳的双水相萃取体系.在18%的(NH_4)_2SO_4与10%的聚乙二醇构成的双水相体系中,蛋白的分配系数最小为0.495,回收率为92.0%.对体系的最大萃取容量测定结果表明,双水相体系易于放大和进行连续性操作,适用于大规模生产活性蛋白.     

聚乙二醇6000-甲硫氨酸螯合铜修饰物混合吐温80-硫酸铵盐-液-固体系提取血红蛋白

采用聚乙二醇6000修饰物混合吐温80-硫酸铵盐-水液-固体系分离血红蛋白.研究了此萃取体系中修饰物的含量、成相聚合物吐温80的浓度、盐的浓度、体系酸度等因素对血红蛋白在液固两相中分配的影响,并得到最佳分离条件.体系中修饰物含量为2%(质量密度),吐温80含量为4.5%(体积百分数),酸度为pH=7.95,盐浓度为2mol/L.一次固相收得率达到96.5%.     

乙醇-盐-水——液-液萃取分离PAR的研究

研究了在（ＮＨ４）２ＳＯ４,Ｎａ２ＣＯ３存在下,乙醇与水相分离萃取ＰＡＲ的情况．并研究了不同盐量与不同ｐＨ值对萃取分离的影响,实验表明,在乙醇－盐－水,液－液萃取体系中,ＰＡＲ及其络合物能够完全进入乙醇相中,结果令人满意,表明乙醇－盐－水是一种较为理想的液－液萃取体系     

氯仿萃取4-氨基吡啶过程

为提高4-氨基吡啶生产能力,采用溶剂萃取实验研究了该产品的分离回收过程及影响因素。结果表明,氯仿为工业过程适用的溶剂。4-氨基吡啶在氯仿和水相中的分配比随溶液pH值升高而增大,且为快速分子萃取过程。水相中硫酸钠和硫酸亚钛均对萃取过程有盐析效应,使分配比增大。该萃取过程热效应为5.632kJ/mol,受温度影响不大。确定了pH=11～12时4-氨基吡啶在有机相与水相中分配平衡关系。当有机相和水相间体积比为2时,5级错流萃取的回收率为96%以上,测定值与预测值吻合较好。当体积比为4时,8级逆流萃取4-氨基吡啶的回收率也可达96%以上。该研究结果为工业生产提供了基础数据。     

胺醇萃取剂TAB－194萃取钯的研究

本文研究胺醇萃取剂ＴＡＢ－１９４在盐酸介质中萃取钯时稀释剂、萃取剂浓度、萃取平衡时间的影响．用ＨＮＯ＿３反萃取钯．用连续变化法、饱和法及元素分析法确定了萃合物的组成．萃取体系的界面性质研究表明，萃取反应主要在界面上进行，通过红外光谱、紫外光谱确定了萃取机理为离子缔合．     

Extraction of penicillin G by aqueous two-phase system of [Bmim]BF4/NaH2PO4

A novel approach for the extraction of penicillin G by aqueous two-phase system comprised of hydrophilic ionic liquid [Bmim]BF4 （1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate） and NaH2PO4 is reported. The effects of some important parameters involving the concentration of NaH2PO4, the concentration of penicillin G, the amount of [Bmim]BF4 on the formation of aqueous two-phase system and the extraction yield of penicillin were investigated. The primary result shows that the ATPS can take advantage of penicillin concentrated in upper phase at higher pH value for penicillin extraction from its aqueous solution without emulsification.     

硫酸铵-硫氰酸铵-乙醇体系萃取分离钯(Ⅱ)

研究了硫酸铵存在下，硫氰酸铵—乙醇体系萃取分离钯(Ⅱ)的行为，试验表明，钯(Ⅱ)与SCN^-形成的Pd(SCN)4^2-i很容易被萃取到乙醇相中，当溶液中硫酸铵、硫氰酸铵、无水乙醇浓度分别为0．3g／mL、0.02g／mL、0.30mL／mL，pH=3．0时，能使钯(Ⅱ)的萃取率达到100％，Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、U(Ⅵ)、Ni(Ⅱ)、V(Ⅴ)基本不被萃取．实现了钯(Ⅱ)与上述离子的分离。     

硫酸铵-硫氰酸铵-乙醇体系萃取分离钯(II)

研究了硫酸铵存在下,硫氰酸铵-乙醇体系萃取分离钯(II)的行为.试验表明,钯(II)与SCN-形成的Pd(SCN)2-4很容易被萃取到乙醇相中,当溶液中硫酸铵、硫氰酸铵、无水乙醇浓度分别为0.3g/mL、0.02g/mL、0.30mL/mL,pH=3.0时,能使钯(II)的萃取率达到100%,Al(III)、Mn(II)、Fe(II)、U(VI)、Ni(II)、V(V)基本不被萃取,实现了钯(II)与上述离子的分离.     

硫酸铵—乙醇双水相体系萃取分离Bi(Ⅲ)研究

研究了在硫酸铵存在下,乙醇与水能够分为醇/水两相,在分相过程中,Bi(Ⅲ)与I-及CTMAB+缔合生成BiI63-(CTMAB+)3,该三元缔合物能够很好地被乙醇相萃取.通过控制pH值,能够使Bi(Ⅲ)与Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等常见离子完全分离.     

水蒸汽蒸馏和超临界CO2萃取对蒙药文冠木挥发油萃取的比较

本文主要研究了蒙药文冠木的挥发油提取工艺。比较了水蒸汽蒸馏（SDE）和超临界CO2萃取技术（SFE-CO2）对文冠木挥发油的提取率,并用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法分析了两种提取物中的挥发油化学成分。结果表明,两种方法中超临界CO2萃取法萃取文冠木挥发油的效果较好。     

金属溶剂萃取热力学研究——6.(TI_2SO_4+Na_2SO_4+D_2EHMTPA+n-C_8H_(18)+水)

在278.15—298.15K 和离子强度为0.1—2.0mol/kg 范围内,在较高的浓度和酸度的萃取体系{TI_2SO_4+Na_2SO_4+D_2EHMTPA+n-C_8H_(18)+水}中,测定了萃取反应:TI_(aq)~++H_2A_(2(org))(TIHA_(2(org))+H_((aq))~+的 TI~+在平衡水相的浓度,根据 Pitzer 电解质溶液理论,估算了平衡水相的有效离子强度,用外推法和多项式拟合法确定了萃取反应的热力学平衡常数,计算并讨论了这个萃取反应的其它热力学量.     

超临界二氧化碳萃取技术及其应用

介绍了超临界二氧化碳萃取技术的基本原理和特点，综述了该技术在香料、医药、食品等工业中的应用。