α-蒎烯-马来酰胺基乙醇非离子表面活性剂的合成

在无催化剂的条件下,用α-蒎烯-马来酸酐加成物与二乙醇胺反应合成α-蒎烯-马来酰胺基乙醇非离子表面活性剂,较佳的工艺条件为n(α-蒎烯-马来酸酐)∶n(二乙醇胺)=1∶2.2,反应温度140℃,反应时间4 h,收率达81%以上.用IR、TLC、MS1、H NMR等多种方法对产物进行分析和表征,并测得产物的临界胶束浓度(CMC)为0.03 mol/L,此时的表面张力σ为32.0 mN/m.     

微乳条件下磷酸氢锆催化环己酮液相氨肟化反应研究

针对环己酮(CYC)液相氨肟化制备环己酮肟(CHO)用到昂贵的TS-1催化剂,寻找该反应的新型催化剂是降低其成本的根本方法.以磷酸氢锆为催化剂,聚乙二醇-6000(PEG-6000)为表面活性剂,叔丁醇为助表面活性剂,水为溶剂,构建了新型的微乳反应体系.考察了表面活性剂的种类、表面活性剂的量、催化剂的量、底物物料比、双氧水添加方式、反应温度、反应时间等对环己酮氨肟化反应的影响.结果表明,在环己酮为0.01mol,反应物摩尔比n(CYC)∶n(NH3·H2O)∶n(H2O2)=1∶5∶2.3,催化剂磷酸氢锆0.5g,表面活性剂PEG-6000 1.3g,助表面活性剂叔丁醇2mL,水4mL,双氧水一次性加入,65℃反应3.5h的条件下,环己酮的转化率和环己酮肟的收率可分别达到95.3%和69.1%.     

丁烯酸酰胺型环保水基防锈剂的制备研究

以丁烯酸、顺酐和二乙醇胺为原料合成了丁烯酸酰胺基非离子表面活性剂,它是一种不含亚硝酸盐的环保型水溶性有机防锈剂,实验结果表明当反应物量和催化剂量在1:0.08～1 :0.16.pH>9时,防锈剂水溶液的表面张力趋于稳定值39.2×10-3N/m.合成的丁烯酸酰胺型防锈剂对钢片有良好的防锈作用.     

辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成研究与性能测定

:研究了辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成工艺 ,选出了较佳的工艺条件为 nop- 10 ∶ n P2 O5 为2 .3∶ 1 ,反应温度为 70℃ ,反应时间为 4h,单酯收率可达 93.2 8%。性能测定表明 ,它是性能优良的表面活性剂     

DMAP催化“一锅法”合成4,6-二苯基-2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物

使用DMAP为催化剂,芳香醛、苯甲酰乙腈、丙二腈为原料,乙醇作溶剂,一锅法合成2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物.通过单因素试验考察了催化剂用量、反应时间、温度及原料摩尔比对目标产物产率的影响.结果表明:合成该化合物的优化工艺条件为:催化剂的最佳用量为苯甲酰乙腈物质的量的10%,反应时间20 min,反应温度为70℃,原料摩尔比n(不同取代的苯甲醛)∶n(苯甲酰乙腈)∶n(丙二腈)=1.1∶1.0∶1.1.产率在89.9%～98.5%之间.此方法为2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物的合成提供了一种高效、快速的合成路线.     

生物柴油及其衍生物烷醇酰胺的合成工艺

以棉籽油为原料,由酯交换方法制备生物柴油,将精制的生物柴油用于合成1:1.1型的表面活性剂烷醇酰胺,并对其合成工艺条件进行了优化.结果表明:棉籽油与甲醇在NaOH催化剂作用下,制备生物柴油的最佳条件是,甲醇与棉籽油摩尔比为6:1,反应时间40 min,反应温度40℃,催化剂质量为棉籽油质量的0.8%;由生物柴油与二乙醇胺反应,制备1:1.1型表面活性剂烷醇酰胺的最佳反应条件是,首先加入摩尔比为1:0.6的生物柴油与二乙醇胺反应,反应时间为3 h,反应温度为130 ℃,再加入生物柴油质量为1.0%的NaOH催化剂和剩下的二乙醇胺,在70℃下保温3 h,制得的烷醇酰胺活性物含量为95%～96%.     

新疆油田防蜡剂的研制与性能评价

根据原油防蜡剂的作用机制,通过分子设计,以甲基丙烯酸十八酯(O),马来酸酐(M),苯乙烯(S)作为为共聚反应的单体,过氧化苯甲酰(BPO)作为引发剂,甲苯为溶剂,采用溶液聚合的方式合成三元共聚物OMS,考察其最佳合成条件。结果表明:在n(O)∶n(M)∶n(S)=9∶1∶1、反应温度为90℃,w(BPO)=1.2%、反应时间为8 h的条件下,合成的防蜡剂对新疆油田的油井防蜡率可以达到50%;OMS与OP型表面活性剂复配后,防蜡效果更好,且防蜡剂具有一定的降黏降凝作用。     

新疆油田防蜡剂的研制与性能评价

根据原油防蜡剂的作用机制,通过分子设计,以甲基丙烯酸十八酯(O),马来酸酐(M),苯乙烯(S)作为为共聚反应的单体,过氧化苯甲酰(BPO)作为引发剂,甲苯为溶剂,采用溶液聚合的方式合成三元共聚物OMS,考察其最佳合成条件。结果表明:在n(O)∶n(M)∶n(S)=9∶1∶1、反应温度为90℃,w(BPO)=1.2%、反应时间为8 h的条件下,合成的防蜡剂对新疆油田的油井防蜡率可以达到50%;OMS与OP型表面活性剂复配后,防蜡效果更好,且防蜡剂具有一定的降黏降凝作用。     

一种常温下有效的芳基酮α-溴代方法

在乙酸铵(NH4OAc)催化下,芳香酮和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应合成了6种α-溴代芳基酮,产率为65%~79%.最佳反应条件为:常温,乙醚为溶剂,n(芳基酮)∶n(NBS)∶n(NH4OAc)=1∶1.3∶0.5,反应时间1.5~2 h.该反应条件温和,反应时间较短,操作简便,产率较高.     

微波辅助酶水解明胶制备多肽酰胺表面活性剂

采用微波辅助木瓜蛋白酶水解明胶制备小分子水解明胶,再与二乙醇胺、脂肪酸反应制备多肽酰胺表面活性剂(PAS).以PAS的去污力和起泡力作为评价指标,考察投料量比、脂肪酸类型、反应温度和反应时间的影响,进而确定制备PAS的最优工艺.实验结果表明:水解温度55,℃、微波酶解功率280,W、水解时间7,min的情况下,水解度为11%,,其水解速率是普通酶水解的8倍以上;在m(二乙醇胺)∶m(水解明胶)∶m(月桂酸)=1∶4∶1、反应时间5,h、反应温度为145,℃的条件下,PAS去污性能和泡沫性能最好,且PAS具有良好的表面性能,可应用于免水洗皮肤清洗剂的研制.     

一锅法合成氯磷酸二乙酯

以三氯化磷、无水乙醇、四氯化碳为原料,一锅法合成氯磷酸二乙酯。四氯化碳既为原料又兼作溶剂,反应在无溶剂条件下进行,中间体亚磷酸二乙酯不经分离,直接与四氯化碳反应。对最佳原料配比、反应温度进行了优化,确定了三乙胺为最适宜的催化剂。当n(三氯化磷)∶n(无水乙醇)∶n(三乙胺)=1∶(3.05~3.10)∶(0.10~0.12)、生成亚磷酸二乙酯阶段温度为50~60℃、生成氯磷酸二乙酯温度为25℃时,氯磷酸二乙酯的收率达72%。     

一种新型环氧磷酸酯的合成和表征

以氯磷酸二乙酯、3-环己烯-1-甲醇为原料,首先合成3-环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(CDP),然后在CDP的基础上合成3-氧化环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(OCDP).通过正交实验找出两步反应的较优条件.当反应温度为80℃,n(氯磷酸二乙酯)∶n(3-环己烯-1-甲醇)∶n(三乙胺)=1∶1.5∶1,反应时间为36h时,CDP收率可达80.6%.当反应温度为80℃,n(CDP)∶n(过氧单磺酸钾)∶n(四丁基溴化铵)=1∶2∶1,反应时间为36h时,最终产物OCDP的收率为87.6%.通过红外光谱以及核磁共振分别对两步产物的结构进行表征.     

化学氧化法制备聚吡咯的最优条件摸索

对化学氧化法制备导电聚合物聚吡咯的最优制备条件进行了摸索,通过万用表测试聚吡咯产物的电阻值,得到聚吡咯材料的导电性能.结果表明,表面活性剂的种类、氧化剂种类、聚合反应时间、聚合反应温度等对所制备的聚吡咯材料的导电性能有较大的影响.研究表明制备聚吡咯导电聚合物的最优条件是:使用苯磺酸钠为表面活性剂、Fe Cl_3为氧化剂、吡咯单体与表面活性剂的物质的量比为3∶1、吡咯单体与Fe Cl3的物质的量比为1∶3,在冰水浴的实验条件(约为3~5℃)下,聚合反应12 h.     

2-呋喃硼酸的合成研究

以2-溴呋喃和硼酸三丁酯为原料,采用正丁基锂法合成了2-呋喃硼酸。考察了反应温度、反应时间、物料配比以及pH值等主要因素对合成反应产率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。结果表明:当反应温度为-60℃,反应时间为1h,物料配比为n(2-溴呋喃)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)=1.00∶1.20∶1.20,pH值为6.0时,2-呋喃硼酸的产率最高可达84.0%,纯度可达99.702 7%。     

气-固相催化环合N-甲基哌嗪的研究

本文研究了合成N-甲基哌嗪的新方法.即以二乙醇胺和甲胺为原料,选用不同类型催化剂,通过固定床反应器,气固相催化环合制取N-甲基哌嗪的方法.并对反应温度、压力、物料配比等因素对反应的影响作了系统的研究.确定了该环合反应所用最佳催化剂为硅铝比为30的HZSM-5型分子筛催化剂,最佳反应条件为反应温度为300℃,操作压力为8 MPa,二乙醇胺和甲胺的物质的量比为1∶2,空速为0.5 L./h.在此条件下,N-甲基哌嗪的收率可达80％以上,选择性可达90％.     

复合型固体酸SO4^2-/ZrO2-MoO3催化合成反-丁烯二酸二甲酯的研究

合成了新型的复合型固体酸SO4^2-／ZrO2-MoO3并把它作为催化剂用于反-丁烯二酸二甲酯的合成,考察了影响反应的因素．结果表明：用固体酸SO4^2-／ZrO2-MoO3作催化剂,以马来酸酐和甲醇为原料,直接合成反-丁烯二酸二甲酯的最佳工艺条件为：n（甲醇）：n（酸酐）=6：1,催化剂用量为1．5％（总质量）,反应温度95～100℃,反应时间为3h,反-丁烯二酸二甲酯的产率达93％以上．     

甲硝唑双季铵盐的合成及杀菌性能研究

以环氧氯丙烷(ECH)、十二烷基二甲基胺(DMA12)、甲硝唑(MDZ)、盐酸(HCl)为原料合成了一种甲硝唑改性双季铵盐,应用正交实验和单因素实验以收率为指标研究了双季铵盐的合成条件,以绝迹稀释法对其杀菌性能进行了评价.结果表明:在反应温度80℃、物质的量比n(ECH)∶n(DMA12)∶n(MDZ)∶n(HCl)=0.5∶1.0∶1.0∶1.0、反应时间12h时,收率达78%.质量浓度为20mg·L-1的目标产物对SRB、TGB的杀菌率均达到100%,杀菌效果显著优于1227.     

负载型磷钨酸催化剂在癸二酸二辛酯合成中的应用

将介孔材料SBA-15与磷钨酸溶液在80℃水浴条件下蒸发浓缩制备负载型磷钨酸催化剂HPW-SBA-15作为合成癸二酸二辛酯的催化剂,并分析其酸催化性能及磷钨酸的负载量、温度、反应时间、酸醇比等因素对合成癸二酸二辛酯的影响.结果表明,在催化合成癸二酸二辛酯时,最佳反应条件为:磷钨酸负载量为50%,反应时间为2.5h,n(癸二酸)∶n(异辛醇)=1∶3.此时,酯化率最高为95.47%.     

固体超强酸SO2-4/ZrO2催化合成环己酮甘油缩酮

采用浸渍法制备了固体超强酸SO2-4/ZrO2催化剂,并以X射线衍射仪、热重分析仪及扫描电子显微镜对其性能及形貌进行表征.将其应用于催化环己酮与甘油的缩合反应,合成环己酮甘油缩酮,并分别考察了带水剂环己烷质量、反应时间、环己酮与甘油的摩尔比、催化剂质量等多个因素对环已酮甘油缩酮收率的影响.实验结果表明,经600℃煅烧后...     

微波镁热还原法制备ZrB2粉体及表征

以二氧化锆、硼酸和镁粉为原料,利用微波镁热还原法合成了纳米级的ZrB₂粉体。研究了镁粉含量与合成工艺对ZrB₂粉体的影响,通过TG-DTA分析了物相在不同温度下的反应过程,利用XRD、EDS和TEM考察了产物的组成和形貌。实验结果表明：采用微波镁热法,加热时间为20min就可得到ZrB₂粉体,杂相Zr₂O和Mg₃B₂O₆等为镁热反应中副反应生成的产物;当原料配比为n(Zr₂O)∶n(H₃BO₃)∶n(Mg)=1∶3∶4时,合成产物中ZrB₂的相对含量最高;合成的ZrB₂粉体为球状,平均粒径为80nm左右;加入NaCl有助于降低ZrB₂颗粒尺寸。