微米级碳微球载体的制备

以蔗糖为碳源采用一步水热法制备碳微球,研究了合成温度、时间对碳微球粒径、分散性、产率的影响.利用X射线衍射和扫描电子显微镜等表征手段对制备的碳微球的结构、粒径和形貌进行了表征,并进一步研究了其形成机理.结果表明:温度在低于140℃时并未生成碳微球,碳微球的合成温度必须大于160℃,升高反应温度和延长反应时间均有利于碳微球产率的提高,但过高的温度和过长的反应时间会加剧碳微球的团聚现象.     

不同反应物量对纳米碳球结构的影响

以碳化钙和三氯甲烷为反应物,采用溶剂热法,研究在100 ml高压釜中反应物的量对制备纳米碳球显微结构的影响.用x射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜和BET比表面积对纳米碳球的形貌和结构进行表征.结果表明,纳米碳球的尺寸分布在40～200nm之间,随反应物量增加,纳米碳球晶化程度提高,碳球直径减小,碳球表面无定形碳膜的...     

氩气压力对二茂铁催化CaC_2-CHCl_3体系制备碳球的影响

以电石和氯仿为碳源和反应物,以二茂铁为催化剂,研究不同压力对CaC2-CHCl3体系制备碳球的形貌和结构的影响。反应设备是100mL的不锈钢高压釜,充入的氩气压力为0.5~1.5MPa,在350℃进行化学反应并保温3h,制备不同类型的碳球。采用X线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光拉曼光谱仪等手段分析碳球的物相、形貌和结构。探讨空心碳结构的CHCl3雾化小液滴生长机理。研究结果表明:CaC2-CHCl3体系制备的碳球主要由无定形炭组成,随着压力增加,结晶程度增大。空心碳球的形成与体系压力相关,当充入压力为0.5MPa时,合成直径为100~260nm的实心无定形碳球,具有向菜花结构转变的趋势;当充入的氩气压力为1.0MPa时,合成4种不同空心碳结构,即空心毛绒碳球、角状空心碳棒、空心光滑碳球或碳棒和多边形化的空心碳球;当充入的氩气压力为1.5MPa时,合成3种不同直径范围的碳球,相同直径的碳球团聚在一起。     

硝酸改性碳微球的制备及电化学性能

为了提高碳电极材料的比容量,将悬浮聚合法合成的聚苯乙烯微球经高温碳化后,再通过浓HNO₃液相处理制备改性碳微球电极材料.通过场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、N₂ 吸附解吸仪和傅里叶红外光谱表征所合成碳微球和改性碳微球的形貌和微观结构,以及循环伏安法和恒流充放电法测试改性碳微球电极材料的电化学性能,结果表明:在0.625 A/g的电流密度下改性后碳微球比容量达到246 F/g,且在12.5 A/g的大电流密度下仍然具有比未改性碳微球明显高的比容量.     

碳载体对PtRu/C催化剂性能的影响研究

本文采用水热方法合成不同粒径和形貌的碳球,并将其作为载体,采用化学镀的方法制备PtRu/C催化剂;应用XRD、SEM和TEM对碳球及催化剂的结构和形貌进行表征。采用电化学方法测试不同形貌碳球的比表面积以及碳球担载催化剂的催化活性,结果表明,水热反应条件对碳球的粒径及形貌影响显著,三种碳球担载催化剂的活性按照以下顺序衰减：多孔的粒径约为100nm的碳球担载PtRu催化剂优于连体碳球优于直径约500nm的单分散碳球担载催化剂。TEM分析结果表明,在碳球表面化学镀的PtRu纳米颗粒均匀分散在碳载体表面,其平均粒径约为3nm。电化学测试表明粒径为100nm的多孔碳球的电化学比表面积较大,以这种碳球为载体的PtRu/C催化剂对甲醇氧化的催化性能较高。     

中空Gd2O3微球的制备与表征及其在小鼠模型成像中的应用

研发高性能T1型核磁共振造影剂仍是目前重要的科研任务.文中首先以葡萄糖为单元,利用水热法制备了碳微球,并以此为球模板,结合高温热解技术,成功制备了中空Gd2O3微球.利用傅立叶变换红外光谱、热重、X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等对其结构进行了表征.结果表明,中空Gd2O3微球的直径约为50...     

水热法制备碳纳米球修饰天然石墨材料CNS@NG

为改善石墨作为电极材料的性能,以葡萄糖和球形天然石墨为原料,采用水热法合成了碳纳米球修饰天然石墨材料CNS@NG。应用X射线衍射、扫描电子显微镜和拉曼光谱对样品的微观结构、形貌和组成进行表征。结果表明,由葡萄糖水热及碳化处理后形成的碳纳米球均匀地分布在球形天然石墨表面,所制备的合成材料样品较好地保持了天然石墨的晶体结构,表现出碳与石墨复合材料的拉曼特征,具有较好的稳定性。     

金/二氧化硅中空核壳纳米球的制备与表征

采用水热反应法和正硅酸乙酯水解法制备出核壳结构的Au/C纳米球颗粒以及夹层结构的Au/C/SiO<,2>纳米球颗粒,在空气中锻烧将Au/C/SiO<,2>夹层结构中的碳层除去,得到内部带有可移动纳米金核、壳层厚度约为20 nM的中空Au/SiO<,2>纳米球颗粒.用透射电子显微镜对所制得的纳米微球的形貌进行表征,并用红...     

酚醛树脂基中空碳球的制备

以磺化聚苯乙烯为模板,酚醛树脂为前驱体,利用模板法制备了球壳厚度为50～85nm的中空碳球。采用红外光谱（FT IR）表征聚苯乙烯的磺化程度,并借助扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）研究中空碳球的中空结构。结果表明,随着磺化时间的增加,中空碳球的直径和球壳厚度都有增加的趋势;当磺化时间小于2?h,形成的球壳较薄,在碳化过程中容易发生塌缩。酚醛树脂的加入量也影响中空碳球的直径与球壳厚度。当酚醛树脂加入量较少时,球壳容易发生破裂。     

银/稀土元素/碳微球抗菌剂的制备与表征

以水热法合成的碳微球(carbonmicrospheres,CMSs)为载体,通过在硝酸银溶液和稀土硝酸盐溶液中浸渍使银和稀土元素吸附在碳微球上,得到载银碳微球抗菌剂(Ag/CMSs)和载银/稀土元素碳微球复合抗菌剂(Ag/Re/CMSs)。通过扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射分析仪(XRD)、X线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和红外吸收光谱(FTIR)对产物的形貌和结构进行表征;采用抑菌环法,以大肠杆菌、白葡萄球菌和枯草芽孢杆菌为实验菌种对抗菌剂的抗菌性能进行定性分析。研究结果表明:使用水热法制备的碳微球表面光滑,粒径均一,单分散性良好;Ag/CMSs和Ag/Re/CMSs抗菌剂对大肠杆菌、白葡萄球菌和枯草芽孢杆菌均有很好的抑菌效果,其中负载银和铈的碳微球(Ag/Ce/CMSs)具有最强的抗菌效果。     

囊泡模板法制备纳米/微米级酚醛树脂中空球

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)分子自组装形成的囊泡为模板, 用氨水溶液提供缓冲环境, 甲阶酚醛树脂为前驱体, 控制表面活性剂配比, 反应温度和时间不变, 通过改变搅拌速率得到纳米/微米级酚醛树脂多层中空球, 并利用X射线衍射仪（XRD）、 透射电子显微镜（TEM）、 扫描电子显微镜（SEM）、 比表面积和孔隙分析仪、 热重分析仪（TGA）对所得微球进行表征. 结果表明： 酚醛树脂中空纳米球的粒径为50~60 nm, 球壳厚度约为10 nm; 酚醛树脂中空微米球分为单室和多室两种形貌, 单室中空球粒径为2~5 μm, 多室中空球粒径可达10 μm, 球壳厚度约为500 nm; 两种形貌的酚醛树脂中空球的球壳均为多层周期结构.     

囊泡模板法制备纳米/微米级酚醛树脂中空球

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)分子自组装形成的囊泡为模板, 用氨水溶液提供缓冲环境, 甲阶酚醛树脂为前驱体, 控制表面活性剂配比, 反应温度和时间不变, 通过改变搅拌速率得到纳米/微米级酚醛树脂多层中空球, 并利用X射线衍射仪（XRD）、 透射电子显微镜（TEM）、 扫描电子显微镜（SEM）、 比表面积和孔隙分析仪、 热重分析仪（TGA）对所得微球进行表征. 结果表明： 酚醛树脂中空纳米球的粒径为50~60 nm, 球壳厚度约为10 nm； 酚醛树脂中空微米球分为单室和多室两种形貌, 单室中空球粒径为2~5 μm, 多室中空球粒径可达10 μm, 球壳厚度约为500 nm; 两种形貌的酚醛树脂中空球的球壳均为多层周期结构.     

水热合成单分散碳球的制备与表征

以葡萄糖为原料水热法合成粒径均一单分散碳球,研究反应时间、反应温度、葡萄糖浓度、pH值、甲醛用量对碳球形貌及粒径的影响,采用SEM、FTIR、XRD对碳球的形貌和结构进行表征。结果表明,单分散碳球的最佳制备工艺为:反应温度160℃、反应时间6h、葡萄糖浓度0.25mol/L、体系pH值为8、甲醛用量2g;所制碳微球粒径约为350nm,分散系数为0.011,产率约为20%;制备出的碳球表面含有—OH、—CO、COOH官能团,碳球中含有无定形炭。     

氮掺杂碳微米球/杂多酸复合材料的制备及电化学性能研究

通过化学法制备氮掺杂碳微米球/杂多酸复合材料,利用扫描电子显微镜、X射线衍射等技术对复合材料的形貌及组成进行了表征.通过循环伏安法、恒电流充放电测试研究碳化温度、杂多酸种类及加入量对该复合材料电存储性能的影响.结果表明,当磷钨酸与700℃碳化得到的氮掺杂碳微米球以质量比1∶10复合时,所获得材料的电容性能最好.     

β-环糊精/碳微球复合材料的制备和表征

以可溶性淀粉为原料,经水热处理、产物的高温碳化制备碳微球;并以β-环糊精和碳微球为原料经反相乳液法制备β-环糊精/碳微球复合材料;利用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、X射线衍射等手段对产物的结构和性质进行了表征。结果表明:以可溶性淀粉为原料制得了粒径约5μm的单分散碳微球;同时也成功地制备了表面光滑、粒径约15μm的β-环糊精/碳微球复合材料。     

三维大孔氮化碳材料的制备及其血液相容性

以粒径640 nm的单分散二氧化硅胶体晶体为模板,由四氯化碳和乙二胺回流加热制备出氮化碳的前驱物;将其填入模板的缝隙中,在氮气中热处理,形成氮化碳/二氧化硅的复合物;用氢氟酸除去二氧化硅模板,制备出三维大孔氮化碳材料. 通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射 (XRD)、选区电子衍射(SAED)、元素分析、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS),对其形貌结构、元素组成、键合状态进行了形貌和结构的表征. 采用部分凝血活酶时间(APTT)、凝血酶原时间(PT)和凝血酶时间(TT)对其体外抗凝血活性作了初步的评价,发现制备的大孔氮化碳对血液不会造成促凝,说明其可能成为一种新的血液相容性材料.     

介孔MnO2超结构的合成及其性能

为了研制高级氧化水处理中所需的高效稳定催化剂,采用了一种节能环保、工艺简单、无需模板的界面合成法,在H2O/CH2Cl2界面上制备出了介孔MnO2,并探究了其热稳定性.应用X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、比表面积及孔隙度分析仪对制备的样品进行组分和形貌的分析.结果表明:制备的介孔MnO2是由γ-MnO2和ε-MnO2组成,它是由中空的亚微米级的MnO2刺球堆积排列而成,平均孔径约为5.9 nm,比表面积为322.5 m2/g,孔容为0.451 cm3/g.在热稳定性方面,这种介孔MnO2经过400 C以下的煅烧,物相没有变化,只有晶型转变,仍保持刺球形貌;经过500 C煅烧后,MnO2变成了纯相Mn2O3,中空刺球结构发生坍塌.此外,对这种独特的介孔MnO2超结构的生长机理进行了初步的探讨.可见,界面合成法可以制备出高比表面积的形貌奇特、结构稳定的介孔MnO2.     

Cu_2O微米材料的合成及光催化性能研究

通过合理的设计与调控,利用聚乙二醇-2000(PEG-2000)作为结构导向剂,成功制备了微米结构的氧化亚铜(Cu_2O).通过调节PEG-2000的量,产物形貌可分别展现为由不规则纳米棒组成的鸟巢状Cu_2O和Cu_2O微米球.产物相组成、形貌及光学吸收性能由X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)表征.XRD谱表明,所有制备的微米结构均为纯净立方相Cu_2O.SEM和TEM结果证明,PEG-2000的加入可以有效调控Cu_2O材料的微观结构.基于Cu_2O的物理、化学性质及产物形貌等,提出不同形貌Cu_2O微米结构的形成机理.UV-Vis谱表明不同形貌产物均具有可见光吸收.利用可见光照射下罗丹明B的降解实验考察了不同形貌Cu_2O微米结构的光催化性能.结果证明,与未加PEG-2000制备的Cu_2O材料相对比,鸟巢状Cu_2O和Cu_2O微米球显示出更高的光催化降解有机染料活性.     

基于多孔碳纳米微球的电化学传感器用于检测4-氨基苯酚

以多巴胺为前体,利用高温碳化的方法制备多孔碳纳米微球.多孔碳纳米微球通过透射电子显微镜和X射线粉末衍射图谱来进行表征.利用多孔碳纳米微球修饰玻碳电极,构建电化学传感器用于4-氨基苯酚的检测.结果表明,该传感器实现了对4-氨基苯酚的灵敏检测,线性检测范围为0.1~120μmol/L,检出限为20nmol/L.此外,该方法具有稳定性好、选择性高等优点.     

低温热解二茂铁制备碳包裹纳米铁及其结构

以二茂铁为碳源和铁源在100 mL不锈钢高压釜中经520℃直接热解制备碳包裹纳米铁.研究不同反应物量对热解产物的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对热解产物的物相、形貌和结构进行分析.结果表明:二茂铁520℃热解碳产物以无定形炭和Fe3C相为主.当二茂铁的量为1 g时,热解产物是蜂窝状的多孔炭...