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相似文献
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1.
采用高效液相色谱法,用甲醇—水作流动相,对流动相配比、体积流量、色谱柱温度在内的各项参数作了选择.测得焦化苯中噻吩的流动相配比:甲醇:水=60:40(0.0min)→80:20(20.0min),体积流量0.8mL/min,检测波长220nm,色谱柱温度30℃.混合组分得到较好的分离,并对精密度、准确度各项指标进行了测量.  相似文献   

2.
本研究旨在建立高效液相色谱法测定红景天软胶囊中红景天苷含量的方法,为红景天软胶囊提供检测和质量控制参考。用甲醇对样品进行超声处理,色谱条件为色谱柱(C18,4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相为甲醇∶水=15∶85(V∶V),柱温为35℃,检测波长为215 nm,流速为1.0m L·min-1,外标法定量。结果表明,红景天苷在0.021~0.114 mg·m L-1范围内具有良好的线性关系(r2=0.99966),平均回收率为98.14%(n=9)。此法操作简单快速,准确性和重现性好,可作为红景天软胶囊中红景天苷含量的检测方法。  相似文献   

3.
新疆红景天中红景天苷含量的测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
用反相高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠(15:85),紫外检测波长为280nm,流速1.0mL/min,测定新疆产红景天中红景天苷含量,结果表明,红景天苷对照品在10~320μg/mL内线性关系良好,r=0.999。平均加样回收率为96.5%;RSD为3.4%。稳定性良好。该法简便,分离完全,结果可靠,适用于红景天苷的含量测定。  相似文献   

4.
通过比较各种分析柱的分离效果,建立了用Nucleosil C18柱为固定相,254nm紫外检测,分析3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对氟苯基-10-N-对甲基苯基吖啶-1,8-二酮的液相色谱方法,并对流动相的组成比例和pH值进行了优化,确定用甲醇:0.001mol/L磷酸(75:25v/v pH=3.20)作流动相为最佳条件。该方法的最低检测量为4.99ng,方法的重复性测定其相对标准偏差低于4.2%,分析时间为20min。  相似文献   

5.
手性流动相高效液相色谱法拆分D,L-色氨酸   总被引:4,自引:1,他引:3  
在对称C18高效液相色谱柱上,采用手性配体流动相法对D,L-色氨酸对映体进行了拆分。实验结果表明:利用泵前预混的方式,以手性配体试剂与甲醇作为手性流动相,其配比为86.5∶13.5(V/V)时,可以得到D,L-色氨酸对映体的基线分离。该方法与手性固定相拆分相比,具有低成本优势。同时研究了手性流动相的进样方式、组成、流速、柱温等因素对色氨酸拆分效果的影响,确定了手性配体流动相法拆分D,L-色氨酸对映体的如下热力学性质:ΔHD=-22.48kJ/mol、ΔSD=-0.0565kJ/(mol·K)、ΔG298.15D=-5.66kJ/mol及ΔHL=-22.26kJ/mol、ΔSL=-0.0526kJ/(mol·K)、ΔG298.15L=-6.58kJ/mol。  相似文献   

6.
通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立了用 Nucleosil C18柱为固定相 ,2 5 4 nm紫外检测 ,分析 3,4 ,6 ,7,9,10 - 6 H- 3,3,6 ,6 -四甲基 - 9-对氟苯基 - 10 - N-对甲基苯基吖啶 - 1,8-二酮的液相色谱方法 ,并对流动相的组成比例和p H值进行了优化 ,确定用甲醇∶ 0 .0 0 1mol/L磷酸 (75∶ 2 5 v/v p H=3.2 0 )作流动相为最佳条件 .该方法的最低检测量为 4 .99ng,方法的重复性测定其相对标准偏差低于 4 .2 % ,分析时间为 2 0 mi  相似文献   

7.
目的:分离蕲艾燃烧灰烬甲醇提取物化学成分.方法:在C18柱,甲醇、水混合流动相(体积比10:90),柱温30℃,检测波长219nm条件下用HPLC对样品进行分析。结果:获得14个独立峰,表明样品中至少含有14种化合物,结论:此方法分离蕲艾燃烧灰烬甲醇提取物化学成分有可行性。  相似文献   

8.
用模拟移动床色谱对C60进行了分离。工作参数:直径1cm长10cm的半制备柱;固定相为ODS;残余液流速2.2mL/min,萃取液流速2mL/min,进样流速12mL/h;室温;切除C60前杂质的流动相V(甲醇):V(甲苯)=60:40,切换时间14.5—15.5min;切除C60后杂质的流动相V(甲醇):V(甲苯)=50:50,切换时间19.5—20.5min;在上述条件下,对80%C60固体粉末进行分离,C60的纯度可达95%,收率大于70%。结果表明,这种方法是可行的,易于实现工业化。  相似文献   

9.
红豆杉细胞培养与紫杉醇形成的研究   总被引:6,自引:2,他引:4  
研究表明红豆杉细胞培养物中含有紫杉醇(Taxol);采用苯基柱.甲醇:乙醇:水(20:32:48)为流动要的HPLC测定条件,细胞培养物中的Taxol与其他化合物的分离效果较为理想;25度,pH5.8的培养条件较适合红豆杉细胞生长和Taxol的形成,减少KNO3,CaCl2.2H2O浓度,增加(NH4)2SO4浓度均能促进红豆杉细胞生长,增加Taxol的形成量。  相似文献   

10.
建立了一种用于分离2,4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶的HPLC分析方法。液相色谱使用ODS-C18柱,以甲醇:水=80:20为流动相,紫外检测波长为254nm。样品线性范围50~500μg/mL,该法准确、快速、简便,可用于实际生产中间控制。  相似文献   

11.
一氯酚三氯酚和五氯酚的高效液相色谱测定方法   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文用高效液相色谱法以C18反相色谱柱,紫外吸收检测器检测,研究了在不同组成的流动相洗脱下,一氯苯酚(MCP)、三氯苯酚(TCP)和五氯苯酚(PCP)的分离,确定以甲醇:四氢呋喃(THF):磷酸盐缓冲体系=90:5:5(pH=4.90)作流动相时,其分离效果最佳,并实验了流速变化对三种酚分离的影响。  相似文献   

12.
高效液相色谱法测定海滨车前中桃叶珊瑚甙的含量   总被引:4,自引:0,他引:4  
海滨车前产于我国东北辽宁省各县市,可借贷 药用,确定用HPLC测定桃叶珊瑚甙的方法,检测波长为206nm,流动相为甲醇-水(17:83),用ODS柱,分离效果良好。  相似文献   

13.
新型环糊精手性固定相对氟西汀对映体的拆分   总被引:1,自引:0,他引:1  
用分步法制备全苯异氰酸酯基-β-环糊精键合硅胶手性同定相.在高效液相色谱仪上,对氟两汀对映体进行拆分,并探讨流动相组成及配比、离子强度、pH值、流速和柱温等影响分离的因素.结果表明,在自制手性同定相上,外消旋氟丙汀得以拆分;最优的流动相为甲醇-一O.2%醋酸三乙胺缓冲液(体积比35 ∶ 65.pH 4.O),当流速为1.O mL/min和柱温为35℃时可达到基线分离.  相似文献   

14.
采用高效液相色谱法,用甲醇-水作流动相,对流动相配比、体积流量、色谱柱温度在内的各项参数作了选择.测得焦化苯中噻吩的流动相配比:甲醇:水=60:40(0.0min)→80:20(20.0 min),体积流量0.8 mL/min,检测波长220nm,色谱柱温度30℃.混合组分得到较好的分离,并对精密度、准确度各项指标进行了测量.  相似文献   

15.
对高效液相色谱法测定DNA总甲基化水平的关键因素进行研究,即基因组DNA的提取及纯化和高效液相色谱条件的选择。结果表明:CTAB法Ⅰ提取和纯化效果优于CTAB法Ⅱ;较优高效液相色谱条件为:采用Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)的色谱柱,以甲醇-10 mmol/L磷酸二氢钾(10-90,v/v)为流动相构成,流动相pH为4.7,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,紫外检测器波长为285 nm时,是分离胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的较优条件。以试验优化的DNA提取方法和HPLC色谱条件,基因组DNA水解液的胞嘧啶(C)和5-甲基胞嘧啶(5 mC)可得到较好的分离效果。  相似文献   

16.
化学发光微流动注射芯片检测雨水中的过氧化氢   总被引:1,自引:0,他引:1  
基于在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)材料上利用激光雕刻微流动注射通道和控制时间进样的模式,并将分离系统(离子交换树脂)引入到微流动注射系统中,结合luminol Co2 H2O2化学发光体系,建立了化学发光微流动注射芯片在线测定过氧化氢的方法.结果表明,采用该方法测定H2O2的线性范围为1×10-4~2×10-7mol/L,检出限为9 5×10-8mol/L,相对标准偏差RSD=2 9%(c=1×10-5mol/L,n=11).与常规的流动注射化学发光分析法相比,该芯片具有简单、操作方便、灵敏度高、分析速度快、尤其是耗样量少等特点,已应用于雨水中过氧化氢的测定.  相似文献   

17.
戴平  韦汉燕  桂劲松  谢恒 《科技信息》2010,(1):365-365,375
目的:采用高效液相法测定青黛中靛玉红的含量,方法:色谱柱为Water-C18分析柱,流动相为甲醇-2%醋酸(取3ml冰醋酸加去离子水150ml混均)(73:27);检测波长为292nm;流速为0.8ml/min;柱温45℃。结果:靛玉红在浓度为O.0160~0.1280μg/ml之间线性良好(r=0.9999),靛玉红的加样回收率为97.5%(n=5),1LSD为0.93%。结论:本方法简便、快速、灵敏、重现性好,可有效的控制青黛药材的质量。  相似文献   

18.
蛋黄磷脂的反相HPLC法分离   总被引:1,自引:0,他引:1  
对北京奥博星生物技术责任有限公司产蛋黄卵磷脂,华东师范大学化工厂(上海)产卵磷脂、北京清华紫光公司产卵磷脂胶囊和自产蛋黄卵磷脂在C18反相柱上进行了反相HPLC法分离,流动相:乙腈-甲醇-水(40:40:20v/v),检测了所有样品在200-250nm范围内的吸收特性,确定最佳测定波长为205nm,所有磷脂样品均用三氯甲烷溶解。  相似文献   

19.
样品用乙腈经超声波提取,以V甲醇:V水=9:1为流动相,AgilentZorbaxSBC18色谱柱分离,荧光检测器检测,建立了超声提取一高效液相色谱法快速测定空气中的苯并[a]芘的方法.该方法操作简便、快速、试剂消耗少、准确可靠.  相似文献   

20.
目的:建立蒙药吉祥安坤丸中羟基红花黄色素A的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72),检测波长为403 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:羟基红花黄色素A在0.068~0.408μg范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.9997).平均回收率为101.68%,RSD为1.68%.结论:本法简便、准确、重复性好,为吉祥安坤丸的质量标准制定及含红花蒙成药制剂的定量分析提供参考.  相似文献   

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