邻二氮菲增敏锡催化过硫酸钾氧化钙黄绿素固体基质室温燐光法测定痕量锡

基于60℃反应10 min的条件下,过硫酸钾能氧化钙黄绿素(Calcein)在滤纸基质上发射较强且稳定的固体基质室温燐光,锡能催化过硫酸钾氧化钙黄绿素的反应,使钙黄绿素的室温燐光显著增强,phen(邻二氮菲)对该催化反应有显著的增敏作用,据此建立了phen增敏锡催化过硫酸钾氧化钙黄绿素固体基质室温燐光测定痕量锡的新方法.加phen比不加phen时,△Ip提高6.0倍.锡含量为4.0～112.0fg/斑(浓度为10.0～280.0pg/mL,取样量0.4 L)与△Ip成良好的线性关系,线性回归方程△Ip=19.85 2.349C Sn(Ⅳ)(fg/斑)(n=5),r=0.9996,检出限为0.52fg/斑(对应浓度1.3 pg/mL).该方法准确、灵敏、快速、重现性好,并成功用于人发和水样中锡含量的测定.     

发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球固体基质室温燐光猝灭法测定痕量的钯

以NaCMC(羧甲基纤维素钠)为前驱体,掺杂水杨基荧光酮(THBF),Pb2 为沉淀剂,用Sol-gel法合成发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球(简记为Pb(CMC)2–THBF).Pb(CMC)2–THBF在滤纸基质上可发射强而稳定的室温燐光(RTP).基于EDTA与Pb2 的络合反应,使Pb(CMC)2–THBF微球转化为水溶性组分(PbY2-、2CMC-、THBF),该水溶性组分与痕量上Pd2 作用生成(CMC)2 Pd–THBF,导致Pb(CMC)2–THBF上RTP猝灭,Pd2 上含量与△Ip值成线性关系,据此建立了Pb(CMC)2–THBF固体基质室温燐光猝灭燐上痕量钯上新方法.该方法上检出限为0.38fg/斑(对应浓度为9.5×10-13g/mL),工作曲线回归方程为△Ip=17.95 0.7847 C Pd2 (fg/斑),r=0.9989.本方法用于分子筛催化剂和黄矿石中痕量钯上燐上,结果满意.同时时时了固体基质室温燐光测定钯的反应机理.     

红色偶氮化合物固体基质室温燐光猝灭法测定痕量汞

基于100℃反应1.0min和pH=4.0HAC-NaAC缓冲溶液的条件下,NO_2~-与Griess试剂(对氨基苯磺酸,α-萘胺)反应生成红色偶氮化合物在固体基质上能发射强而稳定的室温燐光,Hg~(2 )能催化红色偶氮化合物致使其燐光激烈猝灭,且Hg~(2 )的含量与△Ip成正比,据此建立了红色偶氮化合物固体基质室温燐光猝灭法测定痕量Hg~(2 )的新方法.Hg2 的含量在0.0080～4.0(fg/spot)(对应浓度0.020～10.00pg/ml)范围内与△Ip符合比尔定律,检出限为4.1ag/spot(对应浓度1.0×10~(-14)g/ml),对0.0080和4.0(fg/spot)的Hg~(2 )进行8次平行测定,其RSD分别为3.6%与4.1%,本方法成功用于水中痕量Hg2 的测定.     

利用金属离子使发光分子固体基质室温燐光猝灭法测定痕量银

发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球(L-[(CMC)2Pb-THBF]-MB)在滤纸基质上可发射强而稳定的室温光.基于EDTA与Pb2 的络合反应,使L-[(CMC)2Pb-THBF]-MB微球转化为水溶性组分(PbY2-、2CMC-、THBF),该组分与痕量的Ag 作用生成(CMC)2Ag-THBF,导致S-L-[(CMC)2Pb-THBF]-MB的固体基质室温光猝灭,建立了发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球固体基质室温猝灭测定痕量银的新方法.Ag 的含量在8.0~40.0 fg/斑(20.0~100.0 pg/mL)内与ΔIp值符合比尔定律,工作曲线回归方程为ΔIp=12.56 0.5527CAg (fg/斑),r=0.999 2,检出限为2.2 fg/斑.该方法用于人发、茶叶中痕量银的测定,结果满意.     

增敏催化NaIO4氧化核固红固体基质室温磷光法测定As（Ⅴ）

本章基于Tween-80增敏催化NaIO4氧化核固红(R)的反应,导致体系的△Ip比无Tween-80时大6.2倍,据此提出了增敏催化NaIO4氧化核固红(R)室温磷光法测定As(Ⅴ)的新方法.本方法的检出限(LD)为2.6×10–15g mL–1,线性范围(0.016~1.60fg spot–1),进行7次测定,其线性回归方程为△Ip=1.876+58.464 mAs(Ⅴ)(fg spot–1),n=7,相关系数(r)为0.9990,表明本方法有较高的灵敏度、精密度.同时探讨了增敏催化NaIO4氧化R室温磷光法测定As(Ⅴ)的反应机理.     

羧甲基纤维素钠增敏铬天青S-邻二氮菲-钙络合物固体基质室温燐光法测定痕量钙

研究了各种表面活性剂对铬天青S（CAS）-邻二氮菲（phen）-钙络合物体系固体基质室温燐光光谱的影响；基于CAS-phen-NaCMC体系能在滤纸固体基质上发射强而稳定的室温燐光，Ca^2＋与phen作用先形成Ca（phen）3^2＋络离子，该络离子与CAS反应生成[Ca（phen）3（CAS）2]三元络合物，从而增加了斑点上CAS的分子数目，使CAS—phen-NaCMC体系的室温燐光信号剧烈增强，羧甲基纤维素钠（NaCMC）对CAS—phen—Ca络合物体系燐光的显著增敏作用，据此建立了一种羧甲基纤维素钠增敏CAS—phen—Ca络合物固体基质室温燐光法测定痕量钙的新方法．在0．4μL（取样浓度为32．0—400．0pg／mL）点样体积内，即Ca^2＋含量在12．8-160．Ofg／斑点范围内与△Ip呈良好的线性关系，工作曲线的回归方程△Ip=14．57＋0．5607mCa^2＋（fg／斑），n=7．相关系数r=0．9990．检出限：2．2fg／斑（相应浓度为5．50pg／mL）．该方法简单、快速、重现性好，用于样品中钙含量的测定，结果满意．同时探讨了铬天青S-邻二氮菲-钙络合物固体基质室温燐光量法测定痕钙的反应机理．     

罗丹明S与四溴合汞络离子缔合物固体基质室温燐光法测定痕量汞

基于硝酸(0.10mol/L)介质中,四溴合汞络阴离子([HgBr4]2-)与Rhod S+(罗丹明S阳离子)作用所形成的[(Rhod S)2]2+·[HgBr4]2-离子缔合物比Rhod S+·Br-在聚酰胺素膜(PAM)固体基质上所占有的Rhod S分子数增加和内重原子微扰效应,从而导致体系的室温烧光(RTP)信号剧烈增强的特性,由此建立了[(Rhod S)2]2+·[HgBr4]2-缔合物固体基质室温燐光法(SSRTP)测定痕量汞的新方法.该方法的线性范围为:0.10～16.0 fgspot1-(对应浓度0.60～40.0 pg mL-1,点样体积0.40μL).工作曲线的回归方程为△Ip=3.955+23.86mHg2+(fgspot-1),n=6,相关系数r=0.9997,检出限为5.0 agspot-1(对应浓度1.25×10-15 gmL-1).本方法成功用于人发.香烟和水样品中痕量Hg2+的测定.同时讨论了离子缔合物SSRTP测定痕量汞机理.     

异硫氰酸荧光素发光纳米微球标记双抗夹心固体基质室温燐光免疫分析法测定人IgG

基于Sol-gel技术合成了粒径为20nm、包含了异硫氰酸荧光素(FITC)的SiO2纳米微球(简写作FITC-SiO2).该发光纳米微球在聚酰胺膜(ACM)基质上可发射强而稳定的室温燐光.研究发现,由该发光微球标记的羊抗人IgG抗体(简记为FITC-SiO2–Ab1),不仅能在ACM固体基质上与人IgG发生定量的特异性免疫反应,并能在免疫反应后保持优良的燐光特性,且室温燐光信号进一步增强.据此建立了固体基质室温燐光免疫分析(SS-RTP-IA)测定人IgG的一种新方法.本方法线性范围为0.08~20.0pg人IgG/斑(样品体积0.4μL/斑,对应浓度0.20~50.0 ng/mL),工作曲线的回归方程△Ip=19.97+15.92mIgG(pg/斑)、相关系数r=0.9997,按3Sb/k计算本方法的灵敏度,其检出限为0.015 pg/斑.与用FITC标记羊抗人IgG的方法相比,灵敏度有较大提高.分别对0.20和50.0ng/mL样品重复测定11次,RSD为3.45%和4.1%,表明本方法的重现性好.     

催化K_2S_2O_8氧化N-1-萘乙二胺盐酸盐荧光法测定痕量Se~(4+)

发现40℃加热15min的条件下,N-1-萘乙二胺盐酸盐(R)可发射强而稳定的荧光,而Se~(4+)能催化K_2S_2O_8氧化R为无荧光化合物,从而使R的荧光猝灭,据此建立了催化K_2S_2O_8氧化R荧光猝灭法测定痕量Se离子的新方法.在最优条件下,Se~(4+)的浓度在0.010-3.20 fg/m L范围时,其工作曲线的回归方程为△F=8.324+63.64CSe~(4+)(fg/m L,r=0.9998),检出限(LD)达到2.4 ag/m L.同时本文还探讨了催化K_2S_2O_8氧化R的反应机理,且该方法可以很好地实现对九龙江水样中Se~(4+)含量的测定.     

催化固体基质室温磷光测定痕量砷

基于Tween-80能增敏富勒醇(Fullerol,简称F-ol)在硝酸纤维素膜(NCM)上可发射强而稳定的室温磷光(RTP),F-ol可被H_2O_2氧化而发生RTP猝灭,As(Ⅴ)能催化H_2O_2氧化F-ol的反应,导致F-ol的磷光信号剧烈猝灭,比无Tween-80时的ΔIp增大7.7倍,且As(Ⅴ)的含量在0.016~11.2(ag spot~(-1))范围内与ΔIp值呈线性关系,据此建立了Tween-80增敏As(Ⅴ)氧化F-ol催化固体基质室温磷光法(SS-RTP)测定痕量砷的新方法.在最佳条件下,本方法线性范围为0.016~11.2ag spot~(-1),检出限(L.D.)为2.3×10~(-17)g·m L~(-1).该方法灵敏、简便、选择性好,并成功用于人发和茶叶中As(V)含量的测定.同时探讨了SS-RTP测定As(V)的反应机理.