山苍子油合成假性紫罗兰酮的研究

利用山苍予油不经分离直接与丙酮进行缩合反应来制备假紫罗兰酮，研究了缩合剂．反应温度，反应时同，原料配比等因素对反应的影响情况．找出了较佳的反应条件．当用液体NaOH作缩合剂时，收率可达75。8％；当用负载干活性Al2O3上的固体NaOH作缩合剂时．收率可达86．3％。     

二异丁基乙缩醛的合成

以三聚乙醛和异丁醇为原料，合成了二异丁基乙缩醛．考察了不同催化剂及反应条件对此反应的影响．结果表明：当用HCl作催化剂，异丁醇：三聚乙醛为3.65，反应温度为55℃，反应时间为24h时，产物中二异丁基乙缩醛的浓度可达70％（t．）．     

4-甲氧基二苯甲酰基甲烷的合成研究

以苯甲醛、4 甲氧基苯乙酮为原料,经缩合,加成,成环,水解四步反应合成了4 甲氧基二苯甲酰基甲烷.较系统地研究了反应温度,反应时间,催化剂用量对产品收率的影响.实验表明:苯亚甲基4 甲氧基苯乙酮(Ⅰ)用甲醇作溶剂,NaOH(ωNaOH=10%)作催化剂,反应温度50～55℃,反应时间50min时收率可达92%.4 甲氧基二苯甲酰基甲烷(Ⅱ)用二甲苯作溶剂,0.08mol的CH3ONa/CH3OH(ωCH3ONa/CH3OH=30.0%)和HCl(ωHCl=37.0%)作催化剂,加成,成环,水解反应时间为1h,1h,2h;反应温度为48～50℃,80℃,80℃时收率达58%.产品总收率为53.4%.     

丙醛缩合制2-甲基-2-戊烯醛的研究

研究了丙醛双分子缩合制 2 -甲基 - 2 -戊烯醛的反应 ,以NaOH水溶液作催化剂 ,重点考察了反应温度、溶剂用量、催化剂浓度、反应时间、NaOH固体 /丙醛 (摩尔比 )对目标产物收率的影响 ,确定了制备 2 -甲基 - 2 -戊烯醛的优化反应条件 :温度 2 93K、溶剂苯 5ml、催化剂浓度 2M、时间 1h、NaOH固体 /丙醛 (摩尔比 ) 2 / 15 ,目标产物 2 -甲基 - 2 -戊烯醛的收率可达 98.4%。     

丙醛缩合制2—甲基—2—戊烯醛的研究

研究了丙醛双分子缩合制2-甲基-2-戊烯醛的反应,以NaOH水溶液作催化剂,重点考察了反应温度、溶剂用量、催化剂浓度、反应时间、NaOH固体/丙醛（摩尔比）对目标产物收率的影响,确定了制备2-甲基-2-戊烯醛的优化反应条件：温度293K、溶剂苯5ml、催化剂浓度2M、时间1h、NaOH固体/丙醛（摩尔比）2/5,目标产物2-甲基-2-戊烯醛的收率可达98.4^。     

活性炭负载磷钨杂多酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

研究了负载型催化剂H3PW12O40／C催化合成丁酮乙二醇缩酮的催化行为．结果表明，该催化剂在丁酮和乙二醇的缩合反应中表现出较高的催化活性，经纯化后，丁酮乙二醇缩酮的最终收率可达67．3％，优于纯H3PW12O4。作催化剂时的收率．     

香豆素烟酸酯的合成及生物活性研究

以烟酸和香豆素为原料,通过缩合剂法合成香豆素烟酸酯。经过核磁共振氢谱、质谱确证目标化合物的化学结构。考察影响因素(反应溶剂、反应温度、反应时间、缩合剂种类)对酯化产物收率的影响,优选出最佳合成工艺。最佳合成工艺为反应温度为25℃、反应时间为24 h、最佳溶剂为乙腈、采用DCC/DMAP为缩合剂,生物活性测试表明,新合成的烟酸香豆素酯对肿瘤细胞具有一定的抑制作用。     

超声辅助丙酮缩氨基脲的合成

目的研究一种方便、快速合成丙酮缩氨基脲（AS）的方法。方法以盐酸氨基脲和丙酮为原料,室温下超声辐射协助合成丙酮缩氨基脲。考察原料配比、超声辐射频率和反应时间对反应产率的影响。结果在最佳反应条件下（以swc：nacetooe=1：10,超声频率59kHz,反应时间40min）合成了丙酮缩氨基脲,收率可达85％。结论此法与常规的加热反应法相比,反应时间短,产物收率高,操作简单。     

固载杂多酸PW12/C催化合成环己酮乙二醇缩酮

用固载杂多酸PW12／C催化合成了香料环己酮乙二醇缩酮．研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间．反应温度等因素对产品收率的影响％实验表明：同载磷钨酸是合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂。13(环己酮)：n(乙二醇)为1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的0．8％．苯作带水剂，控温110℃左右，反应时间为40min的条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率可达89．6％。催化剂重复使用四次．收率均在80％以上。     

2-甲基吡啶的合成工艺

探讨了以乙炔和乙腈为原料制备高纯度2-甲基吡啶的合成工艺,通过实验确定了适宜的反应条件．结果表明,乙炔压力为1．1MPa、乙炔耗用量为7．332g、反应温度为180℃、有机钴类催化剂用量为200mg、反应时间为12h时,2-甲基吡啶收率可达50．88％．反应生成的混合溶液经过滤、间歇精馏制得含量大于98％的2-甲基吡啶产品．该工艺操作简单,收率较高,具有潜在的工业应用价值．     

由苯酚制备水杨醛的实验研究

本文从减少副反应的角度出发，改变了Ｒｅｉｍｅｒ－Ｔｉｅｍａｎｎ反应操作中氢氧化钠溶液的加入方式，用过量的氯仿作溶剂，以三正丁胺为相转移催化剂，通过由本酚制备水杨酸的实验，研究了催化剂、氯伤和氢氧化钠用量以及反应时间对水杨醛产率的影响，水杨酸的产率达５８％．     

相转移催化糠醛歧化反应的研究

研究利用多种相转移催化剂在不同条件下通过糠醛的歧化反应制备糠醇和糠酸．结果表明：采用Span80为催化剂,当催化剂用量为质量分数5％、反应温度为15℃、反应3h时,糠酸的产率高达92％．     

对羟基苯乙酸的合成

以乙醛酸和苯酚为起始原料,在碱性溶液中经缩合反应得到对羟基扁桃酸钠,进一步经亚硫酸氢钠还原得到对羟基苯乙酸.目标产物经液相色谱进行了鉴定,结果表明,对羟基苯乙酸质量分数97.5%,纯度99.65%.研究发现:缩合反应中乙醛酸∶苯酚∶氢氧化钠的物质的量的比为1∶1.5∶2.5时,对羟基扁桃酸钠的收率可达85%;还原反应优化工艺:n(对羟基扁桃酸钠)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.1,反应温度100℃,总压0.10～0.15MPa.该法原料来源广泛,工艺简单,成本低,产品质量好并且绿色环保,具有良好的工业前景.     

5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚的合成

以对二氯苯为起始原料,经过乙酰基化、醚化、过氧乙酸氧化、水解得到5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚,改良后的工艺使终产品收率达32.9%,醚化反应改用氢氧化钾代替碳酸钾与对氯苯酚反应制备亲核试剂,均三甲苯代替二甲苯为溶剂,醚化产物收率达到69.2%。氧化反应使用乙酸酐与过氧化氢(w=0.30)反应制备氧化剂,乙酸为溶剂,氧化反应收率达到72.7%。     

二段中和法处理酸性矿山废水

采用石灰与氢氧化钠二段中和法处理酸性矿山废水.研究结果表明:用石灰调节废水pH至5时,Fe,Mn,Zn的去除率分别为14.14%,5.94%和13.91%;采用氢氧化钠二段中和后,当废水pH为10.20,曝气流量为50mL/min,反应时间为20 min时,废水中铁、锰、锌去除率均达到99.7%以上,其废水中TFe,Mn2+和Zn2+残留质量浓度分别为80,810,30μg/L,均低于国家污水综合排放标准(GB 8978-1996).石灰一段中和渣为石膏(CaSO4·2H2O);氢氧化钠二段中和渣为锰锌铁氧体(Fe2Mn0.5Zn0.5O4·nH2O)和四氧化三铁(F03O4);石灰与氢氧化钠二段中和法与石灰中和法相比较,二段中和渣量少,二段中和渣具有综合利用价值.     

间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的合成

间硝基苯甲醛肟与氯乙酸在乙腈中反应生成间硝基苯甲醛肟氧基乙酸.探讨了反应物的物料比、反应时间等因素对产品产率的影响.实验表明:以乙腈为溶剂,n(间硝基苯甲醛肟):n(氯乙酸):n(氢氧化钠)=1∶1.1∶2.2,反应时间为4 h的优化条件下,间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的产率达到62.7%.     

改性豌豆淀粉用于改进玻纤浸润剂的性能

以豌豆淀粉为原料, 先用异淀粉酶处理, 再将酶化的淀粉进行醚化反应, 研究淀粉成膜剂的制备条件. 考察酶解时间、 环氧丙烷用量、 醚化
时间、 反应温度和氢氧化钠用量对成膜剂的性能影响. 通过正交试验得到制备淀粉成膜剂的最优条件： 酶解时间12 h, 环氧丙烷用量4 g, 醚化时间16 h, 反应温度45 ℃, 氢氧化钠用量0.4 g. 拉丝实验结果表明, 改性淀粉作为成膜剂用于玻璃纤维浸润剂, 可保证拉丝工艺顺利完成.     

三光气合成碳酸二(4-硝基苯基)酯工艺研究

文章对三光气(BTC)与对硝基苯酚(PNP)反应合成碳酸二(4-硝基苯基)酯(BPNPC)的方法进行了改进.考察了催化剂、投料比、温度等因素对产率的影响,并借助熔点、FT-IR对产物的结构进行了表征.结果表明,在碳酸二(4-硝基苯基)酯合成中使用的相转移催化剂四乙基溴化铵对受界面扩散控制的BTC气与对硝基酚钠反应有良好的相转移催化效果;氢氧化钠质量分数较低时,酚钠盐向溶有BTC的油相扩散速度较小,较高时会产生氯甲酸对硝基苯酯;温度较低、BTC量较高时,会产生少量氯甲酸对硝基苯酯,BTC用量较低会使反应不完全,这些都影响着收率.优化后的合成工艺条件为:低毒、可回收的二氯甲烷为溶剂,反应摩尔比n(BTC):n(NaOH):n(PNP)=1.0:1.05:6.4,反应温度25℃,氢氧化钠质量分数17%;在此优化工艺条件的产率为95.2%.     

从生产促进剂M废树脂中制取促进剂DM

以工业生产促进剂M的废树脂为原料,经过打浆,甲苯萃取、碱溶解、双氧水氧化合成了促进剂DM,平均收率8.3%,初熔点167.1℃,达到国标(GB11408-89)一等品标准.考察了不同分散剂对制备促进剂DM收率的影响,挑选脂肪酸聚氧乙烯酯(99#)作为分散剂,考察反应温度、双氧水滴加时间、反应时间等因素对合成促进剂DM的影响,找到合成促进剂DM的最佳工艺条件:反应温度60℃,双氧水滴加时间40min,反应时间2h,分散剂、双氧水、EDTA的质量分数分别为1%,27%,5%,M的质量浓度为0.15g/mL.     

PTC法制备异戊烯基苄基醚

本文报道了苄醇、氯代异戊烯和氢氧化钠在相转移催化剂存在下反应得到异戊烯基苄基醚。反应迅速,条件温和,收率高。提出了反应的可能机理。考察了催化剂种类、碱的浓度、碱的用量和反应时间对反应的影响。