水杨醛甘氨酸还原型希夫碱铜配合物的合成与结构表征

通过缩合和还原反应合成了还原型希夫碱配体H_2Sal Gly.以H_2Sal Gly、2,2'-联吡啶和醋酸铜为原料合成了配合物[Cu(Sal Gly)(2,2'-bipy)]·3H_2O,并通过溶液挥发法得到了配合物的单晶.利用元素分析、IR及单晶X-衍射仪对所合成配合物的结构进行了表征.结果表明,晶体属单斜晶系,空间群为Cc,Z=4,a=0.528 35(8)nm,b=2.253 9(3)nm,c=1.662 5(3)nm,α=90°,β=98.029(2)°.     

吡唑-3-甲酸银、铅配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质

用水热法合成了吡唑-3-甲酸的两个配合物{[Ag(Py-3-CA)]n(1)和[Pb2(Py-3-CA)4]n(2)}(Py-3-CA=吡唑-3-甲酸),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构,并对其进行了红外光谱、元素分析、X射线粉末衍射、荧光等性质的表征.结果表明:配合物1属于单斜晶体,P21/c空间群,晶胞参数a=0.859 97(4)nm,b=0.576 70(2)nm,c=1.012 87(4)nm,β=97.673(4)°,V=0.497 83(4)nm3,Z=4;晶体2属于单斜晶体,P21/c空间群,晶胞参数a=1.107 64(3)nm,b=2.366 60(6)nm,c=0.863 20(2)nm,β=110.313(3)°,V=2.122 02(10)nm3,Z=4.配合物中的氢键作用使其自组装成稳定的三维立体结构.荧光测试结果表明,配合物1和2具有荧光性质.     

吡唑-3-甲酸配合物的合成、结构及性质研究

选用吡唑-3-甲酸为主配体,通过溶剂热法合成出两种配合物{[Ag_3(3-PCA)_3][Ag(DMAP)_2]_3}·10H_2O(1)和[Cu_2(3-PCA)_2(DMAP)_4]·2H_2O(2)(3-PCA=pyrazole-3-carboxylic acid,DMAP=4-Dimethylaminopyridine).用X射线单晶衍射仪测定了它们的晶体结构,并进行了红外表征.结果显示,配合物(1)为单斜晶系,空间群为Pc,晶胞参数为a=0.9409(8)nm,b=1.3411(8)nm,c=2.8699(2)nm,Z=2,V=3.6215(5)nm~3;配合物(2)属于三斜晶系,空间群为Pī,晶胞参数为a=0.8999(14)nm,b=1.0870(18)nm,c=1.1050(17)nm,α=78.426(14)°,β=68.732(15)°,γ=87.237(13)°,Z=1,V=0.9865(3)nm~3.对配合物(1)进行了固态荧光测试,结果表明其具有荧光性质;对配合物(2)进行了生物活性研究,结果表明该配合物可与BSA相互作用.     

一个新型三硫醚配体-银（I）配位聚合物的合成、表征与晶体结构

报道了一个基于柔性三硫醚配体(L=1 ,3,5 -三(苯基硫代亚甲基) - 2 ,4,6-三甲基苯)的新型Ag 配合物{[Ag3 (L ) 2 (Cl O4) 2 ](Cl O4) }∞(1 )的合成与结构表征.X-射线单晶衍射结果表明,配合物1为单斜晶系,C2 /c空间群,晶胞参数为a=3.4931 (7) nm,b=2 .1 5 84(8) nm,c=2 .8782 (4)nm,β=1 2 3.688(1 0 ) o,V=1 8.0 5 6(3) nm3 ,Z=8.配合物1的不对称单元中存在3个晶体学独立的Ag 离子,其中一个为四配位,另外两个具有线性二配位模式.每个配体中的3个硫原子通过与其邻近的3个Ag 离子配位,形成由6个金属离子和6个配体所组成的六边形48元大环重复单元,并且通过这种重复单元构成具有(6,3)拓扑结构的二维无限蜂窝状配位网络     

水杨酸锰的流变相合成及其热分解机理

用流变相反应法合成了水杨酸锰配合物.通过元素分析、TG确定该配合物的组成为Mn(HSal)2·2.5H2O(HSal=o-OHC6H4COO);XRD确定该配合物为单斜晶系,晶胞参数为a=1.8935(4)nm,b=6.1790(2)nm,c=17.3256(1)nm,β=114.93°,V=1.8382(3)nm3,Z=6,Dcalc=1.775kg/dm3,Dexp=1.769kg/dm3;IR研究表明配合物中羧酸根与Mn2+是以双齿螯合方式配位.样品的热分解实验表明该配合物的热分解机理为Mn(HSal)2·2.5H2O90～160℃Mn(HSal)2180～270℃MnSal+H2Sal;MnSal290～335℃MnO+有机化合物.+2.5H2O;Mn(HSal)2     

三核簇合物[Ag3Br2(dppm)3](PF6)·CH2Cl2的合成及其晶体结构

报导了由AgBr,dppm和(tab)PF6[tab=4-(三甲胺)苯硫酚]合成的标题簇合物[Ag3Br2(dppm)3](PF6)·CH2Cl2,并且测定了其晶体结构.该晶体属正交晶系,空间群为Pbca,a=2 8369(9)nm,b=1 8350(6)nm,c=2 8231(9)nm,V=14 696(7)nm3,Z=8.该簇合物阳离子[Ag3Br2(dppm)3] 含一个近似三角双锥构型的Ag3Br2簇核,三个Ag和两个Br分别占据赤道和两极位置,每个dppm配体桥联Ag3三角形骨架的一条边.其中Ag…Ag,Ag-Br和Ag-P平均键长分别为0 3389nm,0 2855nm和0 2459nm.     

一个新型三硫醚配体-银(Ⅰ)配位聚合物的合成、表征与晶体结构

报道了一个基于柔性三硫醚配体(L=1,3,5-三(苯基硫代亚甲基)-2,4,6-三甲基苯)的新型AgI配合物{[Ag3(L)2(ClO4)2](ClO4))∞(1)的合成与结构表征.X-射线单晶衍射结果表明,配合物1为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=3.493 1(7)nm,b=2.158 4(8)nm,c=2.878 2(4)nm,β=123.688(10)°,V=18.056(3)nm3,Z=8.配合物1的不对称单元中存在3个晶体学独立的AgⅠ离子,其中一个为四配位,另外两个具有线性二配位模式.每个配体中的3个硫原子通过与其邻近的3个AgⅠ离子配位,形成由6个金属离子和6个配体所组成的六边形48元大环重复单元,并且通过这种重复单元构成具有(6,3)拓扑结构的二维无限蜂窝状配位网络.     

以邻菲罗啉为辅助配体的一维Cu(Ⅱ)配合物结构及磁性表征

采用水热法合成了以叠氮钠和邻菲罗啉为配体的一维链状Cu(Ⅱ) 配合物,并通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射和变温磁化率等技术对配合物进行了表征.该配合物属于三斜晶系,P1空间群,a=1.036 4(2),b=1.199 3(2),c=1.548 1(3)nm,α =87.70(3)°,β =84.58(3)°,γ =79.38(3)°,Z =1,V=1.882 3(7)nm3,d =1.735 mg/m3,F(000) =900.对该配合物的磁学性质进行了讨论.     

系列8-羟基喹啉金属配合物的合成、晶体结构和光物理性能

采用水热合成法, 得到了3种8-羟基喹啉金属配合物: [Al(C9H8NO)3](1), AlO3; [Co(C9H8NO)3](2), CoQ3和[Cu(C9H8NO)2](3), CuQ2 . 并对3种化合物的单晶进行了X-射线衍射分析, 确定了结构.3个晶体都属于单斜晶系的P2 (1)/n 空间群. 配合物(1)的晶胞参数是a=1.122 7(8) nm, b=1.301 7(9) nm, c=1.681 2(9) nm, β=95.064(9)°, V =2.447(3) nm3, Z =4, F(000)=1 024. 配合物(2)为a=1.1 240(12) nm, b=1.2 894(14) nm, c=1.666 5(18) nm, β=95.068(10), V =2.406(4) nm3, Z =4, F(000)=1 048. 配合物(3)为a=1.065 7(14) nm, b=0.861 1(11) nm, c=1.525 1(2) nm,β=102.229(2)°, V =1.367 7(3) nm3, Z =4, F(000)=716. 同时对3种化合物的UV-VIS-NIR、IR和荧光光谱进行了测定和分析指认.     

二维异核配位聚合物{[Ag2Fe（SCN）6]（C5H6N）（H2O）}∞的合成与晶体结构

合成了二维异核配位聚合物{[Ag2Fe(SCN)6](C5H6N)(H2O)}∞(化学式:C11H8Ag2FeN7OS6),并对其结构进行了X射线表征.单晶衍射结果表明,该配合物属三斜晶系,空间群P1,晶包参数a=0 76285(4)nm,b=0 84576(4)nm,c=0 91531(3)nm,α=99 953(2)°,β=99 821(2)°,γ=95 479(2)°,V=0 56836(4)nm3,Z=1.八面体配位的Fe(Ⅲ)中心通过六个1,1,3 μ3 SCN-和周围的三个Ag2S2环连接成二维的阴离子网状骨架结构,质子化的吡啶以阳离子的形式和水分子一起存在于晶体结构中.     

稀土配合物[Pr(1,3-pda)_(0.5)(nbca)_2(H2O)_2]的合成及结构研究

在水热条件下合成了一个新颖的Pr(Ⅲ)配合物[Pr(pda)0.5(nbca)2(H2O)2](pda=间苯二乙酸,nbca=5-硝基[1,1'-联苯]3-羧酸),并利用元素分析、X-单晶衍射、红外光谱、热重分析等对其进行表征.结果表明,该配合物属于单斜晶系,空间群为C12/c1,a=2.726 38(13)nm,b=1.010 66(5) nm,c=2.143 87(10)nm,β=94.258(1)°,V=5.891 0(5)nm3,Z=8.晶体结构分析表明:在该配合物中pr3+离子是1个8配位的配合离子,2个配体作为间隔物将稀土金属离子Pr3+链接形成[-Pr-pda-Pr-nbca-]nZ字形链,由5-硝基[1,1'-联苯]3-羧酸羧基的桥连支撑将1维链拓展为2维(6,6)波浪网面.     

含Cu(Ⅱ)配位超分子的合成、晶体结构和光物理性质

采用水热合成法合成了2种Cu(Ⅱ)配位超分子配合物:Cu(C9H6NO)2(1)和[Cu(phen)2Cl].ClO4(2).对2种配合物的单晶体进行了X-射线衍射分析,确定了结构,结构分析结果表明这2种化合物均为单斜晶系,P2(1)/c空间群,Cu(C9H6NO)2的晶胞参数为a=1.068 2(9)nm,b=0.862(7)nm,c=1.526 9(13)nm,β=102.137(10),V=1.374(2)nm3,Z=4,Dcalc=1.700 g.cm-3,F(000)=716,R1=0.056 4,wR2=0.152 0;[Cu(phen)2Cl].ClO4晶胞参数为a=1.268 9(2)nm,b=1.124 49(18)nm,c=1.723 0(3)nm,β=111.61°,V=2.58(6)nm3,Z=4,Dcalc=1.624 g.cm-3,F(000)=1 132,R1=0.073 5,wR2=0.175 4.同时对配合物的UV-Vis-NIR,IR光谱进行了测定和分析指认,并研究了配合物的表面光电性能.     

[Cd2(BHP)2(2,6-pda)2(H2O)2]·H2O配合物的合成、结构及荧光性质

用溶剂热法合成了含混合配体的双核镉配合物[Cd2(BHP)2(2,6-pda)2(H2O)2]·H2O(BHP=吡啶2,6-二甲酰肼,2,6-H2pda=吡啶-2,6-二甲酸),用红外光谱和元素分析对配合物进行了表征.X-射线单晶结构分析表明,该配合物属于三斜晶系,空间群为Pi,晶胞参数:a=0.999 70(13) nm,b=1.038 00(15) nm,c=1.077 40(16)nm,α=115.601(3)°,β=110.510(3)°,γ=98.416(2)°,V=0.883 7(2) nm3,Z=1.配合物中的两个Cd(Ⅱ)离子都处于七配位的五角双锥几何构型中,配合物通过分子间的氢键作用形成了三维超分子结构,并对配合物的荧光性质进行了研究.     

含Schiff碱配体钒配合物的合成和晶体结构

设计合成了含ONO给体原子的邻羟基苯乙酮缩水杨酰腙配体,该配体与VO(acac)2在正戊醇中反应生成了钒(V)酰配合物[VO(C15H12N2O3)(OC5H11)]2,该配合物通过红外、紫外和X-射线单晶衍射进行了表征.配合物晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=0.997 9(1)nm,b=1.144 3(2)nm,c=1.823 5(3)nm,β=103.018(2)°,V=2.028 7(5)nm3,Z=4,Dc=1.383 g·cm-3,μ=0.522 mm-1,F(000)=880,R1=0.045 6,wR2[I>2σ(I)]=0.114 8.该化合物是通过2个酚氧原子桥联2个金属原子形成的双核钒(V)配合物结构,每个钒原子都具有扭曲的VO(ONO)(O)(N)八面体配位构型.CCDC:986282     

超分子化合物［Mn(H2O)6］(C13H10NO4S)2 的合成、晶体结构及热稳定性研究

在CH3CH2OH/CH3OH溶剂中合成了标题配合物［Mn(H2O)6］(C13H10NO4S)2{C13H10NO4S = 4-［ (2-羟基-亚苄基)-氨基］-苯磺酸阴离子},利用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射和热分析等手段对配合物进行了表征.结果表明,该化合物属单斜晶系,空间群为P121/c1 , 其晶胞参数：a = 0. 633 48(2) nm, b = 3.564 08(8) nm, c = 0.944 25(3) nm, β = 131.790(2) ° , V = 1.589 53(8) nm3, Z = 2.在标题配合物中,Mn2+离子与6个配位水的6个氧原子配位形成畸变的八面体构型.脱质子的席夫碱并未参与配位,而是作为抗衡阴离子存在于配合物晶体结构中,从而使整个配合物呈电中性.     

基于甲氧基水杨醛肟构筑的2个六核稀土配合物的合成、结构及荧光性质研究

以四齿席夫碱配体甲氧基水杨醛肟构筑了2个新型的六核Tb(Ⅲ)和Dy(Ⅲ)配合物[Tb_6(HL)_8L_4(EtOH)_2(NO_3)_2(4,4-bpy)]·2(4,4-bpy)(1)和[Dy_6(HL)_8L_4(EtOH)_2(NO_3)_2(4,4-bpy)]·2(4,4-bpy)(2)(L为3-甲氧基水杨醛肟).晶体结构分析表明,配合物1与2均属于三斜晶系,P-1空间群,配合物1的晶胞参数:a=1.097 3(2)nm,b=1.700 6(3)nm,c=2.045 3(4)nm,Z=2,配合物2的晶胞参数:a=1.097 3(2)nm,b=1.700 6(3)nm,c=2.045 3(4)nm,Z=2.配合物由甲氧基水杨醛肟与稀土离子构筑三核单元,通过4,4-bpy桥联成为稀土六核簇合物,并研究了配合物的荧光性质.     

稀土配位聚合物[Pr(2,5-pdc)(OH)(H_2O)_2]·H_2O的合成、结构及热稳定性

采用水热方法合成一种新型的稀土有机配合物[Pr(2,5-pdc)(OH)(H2O)2].H2O,通过元素分析、红外光谱及X射线衍射方法对该配合物进行结构表征.结构分析表明:标题配合物属于单斜晶系;P21/c空间群;晶胞参数a=0.9350(4)nm,b=1.6158(6)nm,c=0.8309(3)nm,α=γ=90.000°,β=94.078(7)°,V=1.2521(9)nm3,Z=4.配合物中镨离子通过μ2-OH桥连接形成双核构筑单元,进一步通过2,5-pdc中的羧基氧原子连接形成三维结构.     

N-亚水杨基非天然氨基酸铜(Ⅱ)配合物的研究

合成了N-亚水杨基β-丙氨酸铜(1)和N-亚水杨基牛磺酸铜(2)两种新配合物,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热重差热分析、X-射线粉末衍射对所合成的配合物进行了表征,并对X-射线粉末衍射数据进行了指标化.两种配合物的组成分别为Cu(sal-β-ala)@H2O、Cu(sal-tau)@2H2O,X-射线粉末衍射数据指标化结果表明两种配合物均属于正交晶系,晶胞参数分别是:配合物(1)a＝1.4981 nm,b=1.824 6 nm,c=2.198 5 nm;配合物(2)a=0.945 4nm,b=1.709 2 nm,c=2.225 4 nm.     

苯甲酰丙酮缩水杨酰腙络镍铜配合物的合成与表征

合成苯甲酰丙酮缩水杨酰腙配体,以及其镍配合物[Ni(C17H14N2O3)(C3N2H4)]和铜配合物[Cu(C17H14N2O3)(H2O)].X射线衍射仪研究表明,镍配合物属单斜晶系,a=1.719 7(7)nm,b=1.614 7(4)nm,c=1.503 9(4)nm,β=115.830(11)°,空间群是p21/c,Z=8;而铜配合物属正交晶系,a=6.564 nm,b=10.158nm,c=24.031 nm,空间群属p212121,Z=4.最后,用荧光分析和热分析对两种配合物的性质进行表征.     

新型的二维铅配位聚合物Pb(dpq)(bdic)的合成、晶体结构及荧光性质

利用水热法合成了一种新型二维配位聚合物Pb(dpq)(bdic)(dpq=二-吡啶-(3,2-d:2′,3′-f)-二氮萘,H_2bdic=丁二酸).通过元素分析、IR、单晶X射线衍射对配合物的结构进行了表征.结果表明:该配合物属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=0.697 8(5) nm,b=0.868 9(6) nm,c=1.395 0(10) nm,α=100.995(8)°,β=100.164(8)°,γ=101.649(8)°,Z=2,V=0.792 6(10) nm~3,R_1=0.084 5,wR_2=0.210 1.标题配合物有较好的热稳定性.此外,该固态配合物在室温下表现出绿色的荧光性质.