三苯甲烷类碱性染料在极谱分析中的应用 Ⅰ.甲基绿用作测定亚硝酸根

本文提出一个基于在酸性介质中,甲基绿与亚硝酸根发生亚硝化反应极谱法测定亚硝酸根的新方法.在0.05mol/L盐酸介质中,甲基绿的亚硝化产物于-0.72v(vs.SCE)产生一灵敏的二次导数峰,亚硝酸根浓度在8.7×10~(-8)-4.3×10~(-6)mol/L范围内与二次导数峰高成直线关系.试验了30多种离子对测定的影响,初步探讨了极谱波的性质,拟定了测定水、土壤中亚硝酸根的方法.对环境水质标准样五次平行测定的相对标准偏差为0.78%,加标回收率为98-101%.     

利用重氮偶联反应双模式快速检测痕量亚硝酸盐

利用对氨基苯硫酚的偶氮化反应结合表面增强拉曼光谱和显色法对亚硝酸根离子进行检测,确定重氮偶联反应的最佳反应工艺,分析其他离子对检测结果的干扰性.通过溶液体系的颜色变化可以判断盐酸萘乙二胺、4-氨基苯硫酚和亚硝酸根离子在酸性条件下的偶氮反应,利用紫外吸收峰的变化检测亚硝酸根离子浓度.此外,当利用金纳米棒为增强基底检测偶氮染料时,拉曼光谱发生了显著变化.特征峰1 279 cm~(-1)处的谱峰强度与亚硝酸根离子的浓度成线性关系,检测限为250μmol·L~(-1),检测范围为0.25～1.00 mmol·L~(-1).因此可利用比色法和表面增强拉曼光谱(SERS)两种模式对亚硝酸根离子进行检测.对以上检测模式进行研究,确定反应的最佳条件是反应时间为40 s,该方法抗干扰能力强,对亚硝酸根离子有良好的选择性.     

极谱测定亚硝酸根和硝酸根的研究

<正> 亚硝酸根与仲胺生成亚硝胺,是确定的致癌物质,而硝酸根在一定条件下易于转化为亚硝酸根,因此测定NO_2~-、NO_3~-极为必要。痕量亚硝酸根的测定,常用Griss法或改进的Griss比色法。此法灵敏度较高,但测定稍微有色或混浊溶液产生困难;测定水中硝酸根的经典方法是酚二磺酸比色法,也可还原成亚硝酸根,再用Griss法。前者手续麻烦,后者与NO_2~-有同样问题。近年来有用极谱催化波法,微分脉冲极谱法等测定亚硝酸根和硝酸根。有的要用较贵的稀土元素,有的分辨力或灵敏度还不够理想,基于生成一种不致癌的亚硝胺在电极上还原,测定亚硝酸根的     

催化动力学极谱法测定痕量亚硝酸根

在硫酸介质中，痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化甲基橙的反应有极强的催化作用，而甲基橙在电极上产生曼敏的极谱吸附波．以极谱法测定催化反应过程中甲基橙浓度的变化，建立了催化动力学极谱法测定痕量亚硝酸根的方法．在选定最佳实验条件下，方法的线性范围是0，0052-0.5336mg／L     

原子吸收分光光度法间接测定NO2^—

本文研究了一种选择性好，快速简便的测量腌菜中亚硝酸根的原子吸收间接测定法。方法是NO2－与Co2+（过量）氧化后再配合反应生成［Co（No2)］3-配合离子，［Co（NO2）6］3-与K+反应产生沉淀，经离心分离，洗涤沉淀，取清液定容，在乙炔─—空气火焰中，通过测定过量Co2+含量间接测定No2-的量。     

亚硝酸根的示波极谱测定

本试验发现比色法中含有亚硝酸根的有色偶氮化合物具有电极活性，在氨性底液中（1＋1氨水），有灵敏极谱波峰，测定条件下．在约-0．47V处（对饱和甘汞电极）出现尖锐对称的灵敏波峰，试剂空白几乎为零，亚硝酸根在0．003—1．0μg／ml之间与波峰电流呈直线关系。本法干扰少．稳定性好，适用性强，操作简便、快速。测定饮用水中微量（0．01mg／L以下）的亚硝酸根比比色定量要灵敏5倍以上。河水直接测定和经实验处理测定，结果相对误差-0．27％．2．7％。[第一段]     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

在磷酸介质中,利用亚硝酸根催化溴酸钾氧化亮绿和甲基橙褪色的指示反应,建立催化光度法测定痕量亚硝酸根的新方法.该反应的最大吸收峰在500 nm和640 nm处,线性范围1-11μg/25 mL,其检出限为2.82 × 10-10g/L,相对标准偏差0.05%.本方法灵敏度高,体系稳定,具有较好的选择性,用于自来水中痕量亚硝酸根的测定,结果较为满意.     

溴酸钾氧化尼罗蓝催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于在室温和酸性介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化尼罗蓝褪色反应的催化作用,建立了测定痕量亚硝酸根的催化光度新方法。测定亚硝酸根的线性范围为80～5000 ng·mL~(-1),检出限为51ng·mL~(-1)。用于水及食品中痕量亚硝酸根的测定。     

6-烷氧基-2-甲硫基嘌呤衍生物的合成

6-烷氧基-2-烷硫基嘌呤是一类潜在的具有生理功能和药理活性的化合物。本文以2-氨基-6-氯嘌呤(1)为原料,与烯丙基溴反应得9-烯丙基-2-氨基-6-氯嘌呤(2);随后和醇钠反应,合成相应的6-位芳香亲核取代产物(3);再进一步与亚硝酸异戊酯和二甲二硫醚发生重氮-烷硫化反应,生成9-烯丙基-6-烷氧基-2-甲硫基嘌呤(4);最后经硼氢化-氧化反应可得9-(3-和2-羟基丙基)-6-烷氧基-2-甲硫基嘌呤化合物(5和6)。经过4步反应,共合成了13种新化合物,其结构经1H-NMR、13C-NMR和HRMS等表征确证。     

单扫描极谱法测定硝酸根

在Kcl--Hcl、NH_4cl介质,PH约为3的溶液中,硝酸根被锌还原为亚硝酸根,再用单扫描极谱法测定亚硝酸根与二苯胺形成的化合物。在硝酸根的浓度为6.4×10~-7～2.6×10~-5M的范围内与极谱波高有良好的线性关系,检出限为13PP~ b。测定2.8PP~m硝酸根的水样时相对标准偏差为2.5％,百分回收率为96.3～101.0％,可见此方法准确可靠。     

超氧化物歧化酶模型化合物的合成,表征和活性

本文报导乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)和邻苯二胺共热缩合得到双核配体N,N,N′,N′-四(2′-苯并咪唑甲基)-1,4-二乙氨基乙二醚(EGTB)及合成的一系列含Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Mn(Ⅱ)的具或不具咪唑外桥的EGTB配合物,对配体的~1H NMR,IR,UV-Vis谱及配合物的IR,UV-Vis谱、元素分析、电导等性质进行了研究。并用硝基四氮蓝唑(NBT)光还原法和邻苯三酚自氧化法对配合物的超氧化物歧化酶活性进行了测定,结果发现配合物在10~(-6)～10~(-7)mol·L~(-1)的浓度范围内具有很好的歧化超氧离子自由基O_2~-的活性。     

超氧化物歧化酶及其模型配合物

介绍了超氧阴离子自由基、超氧化物歧化酶的结构和性质,概述了一系列配合物型的超物歧化酶模拟对超氧自由基的清除作用。     

大蒜鳞茎SOD的分离纯化

利用（ＮＨ４）２ＳＯ４分级沉淀，透析后经ＳｅｐｈａｄｅｘＧ－１００柱层析和ＤＥＡＥ－３２柱层析从大蒜鳞茎中分离并纯了ＳＯＤ，最大比活为９６ｕ／ｍｇ蛋白，最高纯化倍数为４８。     

一种新型超氧化物歧化酶的活性中心量子化学计算

借助Fe-SOD的晶体模型，运用Gaussian94程序包，采用HF下的LanL2DZ基组对一种新型的超氧化物歧化酶Ni-SOD的还原型Ni(Ⅱ）－SOD的活性中心进行了量子化学计算，由其分子轨道能量，电荷分布和前线轨道的贡献可以预见，Ni-SOD具有较高的结构稳定性和催化超氧离子的活性。     

SOD与酪氨酸酶共存时各自的活性

本文采用NBT(氮兰四唑)光还原法,测定了在酪氨酸酶存在下SOD酶的活性,并采用生成DOPA红的方法测定了SOD酶存在下酪氨酸酶的活性.并做了一系列干扰实验,实验结果指出:在酪氨酸酶存在下SOD催化O_2~??+O_2~??+2H~+??H_2O_2+O_2的反应活性降低,而在SOD存在下酪氨酸酶催化DOPA生成DOPA红的反应有明显抑制作用.     

AC—SOD防皱抗衰霜的研制

本文介绍了以超氧化歧化酶人工细胞(AC—SOD)为主要原料,维生素B_6、维生素E、花粉、人参等为辅助原料,在防皱抗衰化妆品中的应用。探讨了最佳生产工艺和生产条件。得到了较好的生产配方,经理化指标测试及临床反映,所研制的AC—SOD防皱抗衰霜,具有明显的防皱、抗衰、抗色素沉积、防晒抗辐射和营养增白皮肤的作用,是一种新型的保健护肤化妆品。     

多巴胺的自氧化作用

研究了碱性溶液中多巴胺的自氧化作用，实验结果表明，多巴胺的自氧化可产生Ｏ＾－２，在一定范围内增加溶液的ｐＨ值和多巴胺的浓度均可增大Ｏ＾－２的产生速率。     

SOD制备及提纯工艺的现状及展望

本文对 SOD 的制备及提纯工艺进行了分析比较,并提出了今后研究的方向。     

牛血中SOD的提取技术研究

提出了以牛血为原料分离纯化SOD的方法 ,分离产率约为 6 0 % ,提纯倍数达 90 0倍 .与经典的J.M .McCord方法相比 ,该法不仅降低了制备成本、简化了工艺 ,而且其纯度和活力回收都有明显提高