原子荧光光谱法测土壤岩石中砷锑铋汞时常见问题的分析

针对原子荧光光谱法测砷锑铋汞时出现的仪器故障、工作曲线线性关系差、空白值偏高、荧光值的稳定性差、测试结果重现性差等不同问题，进行分析与探讨。     

谈痕量分析对试剂的要求

在现代超痕量分析中,要求严格控制试剂的纯度,如水、酸、碱、溶济、缓冲剂、支持电解质、熔剂、氧化剂和还原剂、螯合剂及分析工作中使用的其它化学试剂.对试剂纯度的要求,应考察试剂中杂质对分析测量的影响,其空白值一般应低于待测组分测量值的10%.若在洁净室中分析,控制环境的沾污,并注意正确选择容器,对空白值主要来自试剂的沾污.当试剂空白值接近测量的检出限,难以准确测量空白值时,可采用10倍于试样测定的试剂量来测定试剂空白值.由于条件所限或待测组分含量降低,可能出现空白值高于待测组分的测量值,若空白值的重视性较好,可以从分析结果减去空白值.因此空白值的精密度比其大小更重要.但由图1可见,不净化空气及纯化试剂,空白值的波动均很大.     

原子荧光法测定饮用水中痕量砷

该文着重介绍了原子荧光法检测生活饮用水的原理、标准溶液的配制、仪器的选择和参数的设定,并深入的讨论了砷元素检测过程中的干扰因素、检出限、精密度和回收率等。从结论来看,原子荧光法对饮用水中痕量砷的检测具有快速、准确、抗干扰等特性。     

X射线荧光光谱测定纯铜样品中的痕量杂质元素

以英国进口的纯铜标准样品制作工作曲线,采用专用的空白标样和多点多项式方法计算峰底背景。用干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正,部分重金属痕量元素选择高反射率的人工晶体PX-9来测定。开发了用X射线荧光光谱测定纯铜样品中18个痕量杂质元素的方法。其分析结果与直读光谱测定值基本相符,回收率在95％-105％范围,各元素的相对标准偏差RSD均小于5.0％。     

非色散原子荧光光谱法的应用研究——Ⅱ、氢化法测定砷

用一台自制的非色散原子荧光光度计与氢化法相结合测定痕量砷。荧光测量是建立在用硼氢化钾还原砷,并将砷的气体氢化物导入电加热石英管中原子化的基础上。砷的检出极限是0.2ppb或1ng。试剂空白在5毫升样品溶液中相当于5ng的砷。分析工作曲线的线性范围从检出极限算起约为3个数量极。该法应用于饮用水、废水和人发中痕量砷的测定,得到了满意的结果。     

色谱-原子吸收光谱联用技术的现状与应用前景分析

原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法,是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法,广泛地应用于痕量和超痕量元素的测定。作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一,原子吸收光谱法具有检出限低、选择性好、精密度高、抗干扰能力强等特点。     

ICP-AES测定锰矿中的微量元素

用酸消解对矿石样品进行预处理,用电感耦合等离子体发射光谱法一次测定锰矿石中的Co、Cu、Ni、Pb、Zn和Ba等6种痕量元素。采用干扰系数校正法消除共存元素对被干扰元素的影响后对锰矿石标准物进行分析,方法的相对标准偏差(RSD)为0.3%~2.5%,精密性良好,通过对待测样品的分析,样品中6种待测元素的相对标准偏差(RSD)为0.95%~4.31%,对待测元素Co和Pb的回收实验表明加标回收率为97.5%~103%,该方法分析速度快,工作量小,分析精度高,能满足锰矿石中痕量元素的分析要求。     

原子荧光法测定水中痕量元素的常见问题处理方法及建议

原子荧光法测定水中痕量元素受很多因素的影响,对分析环境,试剂纯度,人员要求都较高,文中通过海光AFS9700原子荧光光度计在水环境监测中的工作实践,对常见的问题处理办法和提高准确度的建议进行探讨。     

上湾电厂有害痕量元素的迁移释放行为研究

应用原子荧光光谱（AFS）和电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）对我国西北部上湾电厂的原煤、底灰以及飞灰中Hg，As，Se，Pb，Cr，CA，Mo，Ni，Co，U和Th等11种有害痕量元素的含量进行了测定．根据燃煤过程中底灰和飞灰的产率，结合痕量元素在底灰和飞灰中的含量计算了电厂燃煤过程中痕量元素的挥发性．在实验室内通过对底灰和飞灰在酸性介质下的淋滤实验，研究了底灰和飞灰中痕量元素在60h内4个时间段的迁移释放行为．根据痕量元素的挥发和淋滤释放特性建立了元素的释放分配模型，研究结果表明，煤燃烧过程中痕量元素的挥发是导致环境污染的主要因素．     

原子荧光法测定汞含量及其最佳实验条件的研究

原子荧光法测汞时实验条件对分析结果影响很大 ，该文通过对灯电流、硼氢化钾浓度、炉高等工作条件的研究，确定了原子荧光法测汞的最 佳工作条件，通过标准样品的实际分析，验证了方法的准确度和精密度，在实际工作中具有 重要的指导意义。     

线性快扫描阳极溶出-样品加入法测定水中痕量镉

本文采用大面积的银丝沾汞膜电极,100mvs~-线性电压扫描速率,三电极系统,记录导数波,在NH_4Cl-HCl 底液中,通氦,搅拌条件下,于-100mv 富集60S,用标准加入外推法,先测出底液空白值,然后加入一定量水样,再在相同条件下测出总镉量,扣除底液空白值与测定空白值时的加标总量,测定了水样中1PPb 以下痕量镉,检出限为0. 2PPb。方法灵敏快速,结果满意,为条件一般的实验室进行痕量成分分析提供了有实用价值的测试方法。     

痕量砷测定方法的研究进展

砷是一种广泛分布于自然界的微量元素.砷过量会影响工农业产品的质量,危害人类健康甚至致癌.选择适当、简便、可靠的测定方法是现代痕量分析技术取得重大发展的必要条件.综述了近年来痕量砷的测定方法,主要包括分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法、电化学方法、X-射线荧光法、电感耦合等离子体质谱法等,并展望了联用技术在砷形态的分离和测定的应用前景.     

食品中痕量铅测定方法的研究

本文综述了国内近年来食品中痕量铅测定方法的研究,包括原子吸收光谱法、质谱法、紫外和可见吸收光度法、原子荧光光谱法和极谱法。     

恒温消化原子荧光法测定面粉中的痕量铅

研究了恒温消化发生原子荧光恒温消化法测量面粉中的痕量铅含量,采用DTD-30恒温消解仪于90℃预消解35 min,180℃消化35 min除去残酸.采用AFS-230E型双道原子荧光光度计,采用氢化物-原子荧光法测定面粉中的铅含量,实验确定了最佳测定条件.该法测定面粉中铅含量的相对标准偏差RSD为1.35%(n=9),检出限为0.1 ng/mL.铅的线性范围为0～30 ng/mL,相关系数大于0.998.加标回收率为106.92% .     

人发中痕量锰的脉冲溶出伏安法测定

<正> 锰在生物化学方面是一个重要的元素,也是在人体中一种必需的痕量元素,但超过正常量时又是典型的有毒元素.缺锰及锰中毒在临床上可引起一系列疾病.目前国内外有关人发中痕量锰的分析方法有中子活化法,原子吸收光谱法,X 光荧光光谱法及电感耦合等离子发射光谱分析法等.未见到用脉冲极谱结合溶出伏安法测定发锰的文献报导.本文采用国产的 F-78型脉冲极谱仪,旋转玻碳汞膜电极为工作电极,用差分脉冲阳极溶出伏安法,以0.01mol/L NaNO_3为支持电解质,测定了人发中痕量锰,并对     

水中痕量铅的氢化物原子荧光测定

提出了以酸性重铬酸钾碱性铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物发生体系 .采用断续流动氢化物发生器 ,对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了系统研究 .以 2 0g/L柠檬酸钠为干扰抑制剂 ,考察了共存元素的干扰情况 .在最佳测试条件下 ,测得铅的检出限 ( 3σ)为 0 .2 1μg/L ,相对标准偏差 ( ρ(Pb) =2 5μg/L ,n =11)为 1.2 % .对水中痕量铅进行分析 ,回收率为 97.5%～ 10 5.0 % ,结果令人满意 .     

ICP-AES测定工业纯铁中Cu、As、Sn、Sb

工业纯铁中元素大部分是微量或痕量成分,这些元素分析方法有采用离子交换选择性吸附被测元素、萃取分离基体消除干扰进行测定的方法,其中砷、锑、锡、铅等元素有采用氢化法分离富集,再利用原子吸收法、ICP-AES、ICP-MS[3-5]法测定,但这些分析方法步骤繁琐不易控     

标准加入法在镧系敏化荧光分析法中的应用

根据镧系敏化荧光 Stokes位移大等特点 ,通过实际试样来求得空白荧光值 ,利用 Eu3 +敏化荧光、标准加入法成功测定了高空白荧光试样血清和尿液中芦氟沙星 ( ru-floxacin)含量。该法可推广至其它敏化荧光体系 ,要求待测组份浓度在测定线性范围内 ,它利用待测试样本身求出空白荧光值 ,不需要空白试样 ,操作简便 ,适合于高空白荧光值试样分析。     

原子荧光光谱法在测定水中微量元素上的应用

主要介绍了原子荧光光谱分析法的定义、基本原理以及原子荧光光谱法应用于分析测定水中As、Se、Hg、Pb等元素,同时对原子荧光光谱分析方法的发展状况作了阐述。     

氰化物发生—原子荧光光度法测定地表水中的痕量汞

[目的]确定AFS—3100氰化物发生原子荧光光度仪测定地表水中痕量汞的最佳测定条件。[方法]以盐酸为介质,硼氰化钾做作为还原剂,首先将汞转化为气态氰化物,然后用惰性气体作为载气,将气态氰化物载入到石英炉中,通过高温将其原子化,受光源的激发,汞原子发射出原子荧光,其强度与待测溶液中汞元素浓度成正比。[结果]寻找出汞测定的最佳条件,即负高压为300V,灯电流为15A,读数时间为14s,硼氰化钾浓度为2%,汞的检出限为0.0110μg/L,标准曲线的相关系数r=0.9994,相对标准偏差为1.26%,符合仪器说明书中<2%的要求。[结论]该方法检出限低,灵敏度高,适用于地表水中痕量汞的测定。