钼一铜铁试剂体系的极谱波及应用——人发和天然水中微量钼的测定

本文研究了在醋酸——醋酸钠——铜铁试剂的底液中,钼(Ⅳ)能产生灵敏的吸附催化波,并试验了影响钼的波高的因素和测定条件。钼的浓度在2×10~(-5)～1.2×10~(-3)微克/毫升之间与波高成线性关系,检测下限为0.01ppb,该方法曾用于人发和天然水中微量钼的测定。     

测定碘离子的高灵敏度化学发光分析法

本文提出了一种测定碘离子的化学发光分析法:以过量的 Fe~(3+)氧化Ⅰ~-,定量生成 Fe~(2+),利用 Fe~(2+)—O_2—鲁米诺化学发光体系测定生成的 Fe~(2+)以确定Ⅰ~-的含量.方法的检出限是1.8ppb Ⅰ~-,工作曲线的线性范围为1×10~(-7)～1×10~(-5)M I~-,相对标准偏差小于2%,已用于一些水样中Ⅰ~-的测定.     

处理含铬废水的新方法

本文提出使用碳—毡电极作为电化学富集材料,对含铬离子废水进行净化处理。实验结果表明对100—2000(ppb)的纯Cr~(3 )溶液进行处理时富集效率达98％以上;对工业废水——含Cr~(6 )为10~(-2)—10~(-5)M、Cr~(3 )为10~(-5)-10~(-7)M首先在pH为2.5—3.0用Na_2S_2O_3·5H_2O将Cr~(6 )还原成Cr~(3 ),然后将pH控制在7左右用10％NaOH 将Cr~(3 )变成Cr(OH)_3沉淀,对滤液中Cr~(3 )经“电化学碳—毡电极系统”处理后流出液中Cr~(3 )含量基本上与实验用蒸馏水相近。实验装置简单。可连续使用,实验数据用原子吸收光谱法测定。     

RP-HPLC同时测定保和丸中5种有机酸

采用反相高效液相色谱法,在Lichrospher C18分析柱中,以(NH4)2HPO4-H3PO4水溶液(pH值为2.8)为流动相,建立了保和丸(浓缩丸)中草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的含量测定方法.结果表明,在选定实验条件下,上述5种酸的线性范围分别为2.6×10-7~1.3×10-5g,3.0×10-7~1.5×10-5g,4.8×10-7~2.4×10-5g,6.9×10-7~3.5×10-5g,7.7×10-7~3.9×10-5g;检出限分别为6.4×10-9g,7.5×10-9g,1.2×10-8g,1.8×10-8g和2.0×10-8g.该方法用于保和丸中草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的定量测定,取得比较满意的结果.     

Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)对Luminol H_2O_2-Cr(Ⅲ)体系化学发光抑制作用的研究

对Luminol—H_2O_2化学发光体系中Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)抑制化学发光的作用及其影响因素进行了研究,建立了Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的流动注射化学发光分析法,检出限Zn(Ⅱ)为2.0×10~(-8)mol/L,Cd(Ⅱ)为1.6×10mol/L,线性范围均为10~(-7)～10~(-4)mol/L。     

化学发光法测定大气中的二氧化硫

本文提出大气中SO_2的化学发光分析法。方法以酸性K_2Cr_2O_7溶液为吸收液吸收大气中的SO_2生成Cr~(3)。通过Lumino/-H_2O_2-Cr~(3 )体系的化学发光反应间接测定SO_2的含量。工作曲线在1.0×10~(-4)～1.0×10~(-7)mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为2.3×10~(-8)mol/L。相对标准偏差小于2％。本方法简单、快速、灵敏度高,与盐酸副玫瑰苯胺比色法比较,结果一致。     

薄层电池用于染料中间体的分离和检测

用薄层电池-液相色谱电分析新技术研究了四种染料中间体;对苯二胺、对甲苯胺、甲茶胺、二苯胺的混合体系的连续分离和检测。以甲醇0.04 mol/l H_3BO_3-H_3PO_4-NaOAC(pH 6.4)=70:30(体积比)的溶液为流动相,流速为0.60 ml/min。设样体积为1cμl测得的最低限量为 5～7 ppb。其相对标准偏差为±0.15％ 工作曲线线性范围 1××10~(-4)mol/l～2×10~(-7)mol/l。整个分离检测在14 min内完成,方法回收率95～104％。     

聚丙烯眯硫氰酸盐纤维的制备及性能研究

本文首次报导由聚丙烯腈纤维与硫氰酸铵反应制得聚丙烯(?)硫氰酸盐纤维——(?)这是一种螯合纤维.其反应过程和产物结构通过阴离子交换及红外光谱确定.实验结果表明:当有大量其它离子——Ca~(2+)、Mg~(2+)、Cr~(3+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)、Mn~(2+)存在时,此螯合纤维对 Au~(3+)、Pd~(4+)有很高的选择性。当溶液中 Au~(3+)、Pd~(4+)离子浓度在10~(-10)～10~(-9)时,它仍能定量密集.     

氨性底液中As(Ⅲ)在同位镀金玻璃碳电极上的阳极溶出伏安法及其在测定河水中痕量砷的应用

本文研究了在0.004M NH_3—0.01M NH_4Cl底液中砷在同位镀金玻璃碳电极上的线性变势阳极溶出伏安特性。确定了砷的溶出过程是一个不可逆过程。As(Ⅲ)浓度在1×10~(-6)—1×10~(-9)M范围内As的阳极溶出峰电流与As(Ⅲ)浓度有通过原点的线性关系。检测下限为5×10~(-10)M(0.038ppb)。而且消除了Cu~(2+)对测定As(Ⅲ)的干扰。用所研究的方法测定了河水中的As。     

吸附溶出伏安法测定微量镍

在0.01mol·L_(-1)NH_3—0.01mol·L_(-1)NH_4Cl缓冲溶液中,酸性铬兰K(ACBK)在-0.34v(vs.SCE)产生一还原波P_1,当有镍离子存在时,N_~(2 )—ACBK络合物在-0.64v产生一新的灵敏极谱波P_2,P_2的峰与N_1~(2 )浓度在2.0×10~(-8)～3.2×10~(-7)mol·L~(-1)范围内成正比,检测限为1.0×10_(-8)mol·L~(-1),用于测定标样中的微量镍,结果令人非常满意。     

示波极谱测定痕量钴

本文研究了3,5—Cl_2—DEPAP 应用于钴的极谱测定的可能性.实验结果表明,3,5—Cl_2—DEPAP 在盐酸羟胺—氢氧化钠底液中,于-0.82v 左右(Vs,SCE)有一极谱波,在上述溶液中加入钴时,在-0.95v 左右产生极好的导数波;试验确定底液的最佳条件为:3,5—Cl_2—DEPAP 2.5×10~(-6)M;NH~2OH·HCl0.5%;NaOH0.15M(pH≈12.40);测定钴的线性范围为0.5ppb～20ppb.     

荧光分析法研究抗氧化剂与单重态氧的反应能力

本文以二苯基苯并呋喃为发荧光的单重态氧(~1O_2)接受体,并作为与抗氧化剂(X)竞争反应中的标准物质。根据它在反应时引起的荧光强度变化,利用类似的Stern-Volmer方程式作图,从中求得各X的β值(~1O_2自行失活为基态氧的速度常数和~1O_2与X反应的速度常数kx的比值)和kx值。在选用的五类X中,以色满类的kx为最大(kx=3.78×10~8m~(-1)s~(-1));双螺色满类次之(9—10×10~7m~(-1)s~(-1));再次为对苯二酚类(6—7×10~7m~(-1)s~(-1))和双酚类(2—3×10~7m~(-1)s~(-1));苯酚类最小(5×10~6m~(-1)s~(-1))。将上述各X加入彩色相纸的品红层乳剂中进行光退色试验时,所得结果亦相一致。即kx愈大,染料影像的密度变化愈小。     

化学发光法测定天然水中正磷酸盐

本文报道一种测定天然水中正磷酸盐的化学发光方法,原理是基于磷酸根对钼酸铵氧化Ⅰ~-生成Ⅰ_2的催化作用.检测限达4ng/mLPO_4~(3-),线性范围是1×10(-7)—1×10~(-5)M,对2×10~(-7)M PO_4~(3-)测定(n=11)的相对标准偏差小于±2%.     

纯溶液中超微量金属元素的化学光谱测定

文中采用一种高灵敏度的薄炭圆盘技术同时测定了纯溶液中十五种金属元素。用正交和单纯格子试验方法找出了最佳试验条件和载体混合物的成分以及它们之间的比例与用量,并对回收试验结果进行了t统计检验。测定灵敏度为n×10~(-8)-n×10~(-10)g,在n×10~(-8)g浓度范围,十次测定的标准偏差(S·10~(-7)％)小于10,变动系数小于30％。     

二苯硫腙还原法测定痕量 NO_2~-

NO_2~-在2MHCl 介质中能氧化二苯硫腙,使四氯化碳相中绿色减退。通过测定620nm 下反应前后四氯化碳中吸光度的改变,建立了测定痕量 NO_2~-的新方法。方法的灵敏度ε=3. 45×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ,最低检出限为5. 0×10~(-8) gNO_2~-·ml~(-1) ,线性范围为0. 50-7. 5μg·NO_2~-·10ml~(-1) 。对干扰的金属离子 Cu~+、Cu~(+2) 、Hg~(2+)、Ag~+、Au~(3+)等,可在 pH3-7条件下,用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取除去。该法用于测定废水中 NO_2~-,结果是满意的。     

对目视比色法测定碘酸铜溶度积的探讨

本文用目视比色法测定碘酸铜的溶度积常数,经过对试剂浓度、用量、操作方法等反复试验,测得K_(spcu(IO_3)_2)值能稳定在1.4× 10~(-7)—1.9×10~(-7)范围,比催化动力学测定值1.7×10~(-7)—3.6×10~(-7)更接近文献值1.4×10~(-7)。经大一无机实验课实践证明,效果良好。     

催化动力学荧光法测定铜(Ⅱ)

在硫酸介质中,在溴酸钾氧化罗丹明B的反应体系中,加入Cu(Ⅱ),能加速反应的进行,Cu(Ⅱ)对此褪色反应有催化作用,据此建立了测定微量铜的催化动力学荧光法.研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件,在最优化条件下,Cu(Ⅱ)浓度在8×10~(-8)μg/mL～2×10~(-6)μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,其相关系数为0.998 0,方法的检出限为2×10~(-8)μg/mL.对浓度为1×10~(-7)μg/mL的Cu(Ⅱ)标准溶液进行11次平行测定,得相对标准偏差(RSD)为1.2%,该法简单、快速、灵敏度高,已应用于自来水、茶叶中Cu(Ⅱ)含量的测定,回收率为96.3%～104.3%,结果令人满意.     

一种新超导材料(Y-Ba-Cu-O)的x射线衍射分析

报道用x射线衍射方法测试超导材料(Y-Ba-Cu-O)结构的实验结果,结果表明,Y-Ba-Cu-O是斜方晶系,晶格常数为a_1=3.886×10~(-8)cm,a_2=3.818×10~(-8)cm,a_3=11.704×10~(-8)cm。     

水解酸化-BAF法去除盐化工废水中氨氮实验与数学模拟

目的找出水解酸化-曝气生物滤池对盐化工废水中氨氮去除率的影响规律,进而为工程实践中生物曝气滤池的运行参数设计与调控提供借鉴.方法通过正交实验和单因素实验获取水解酸化-曝气生物滤池处理盐化工废水的实验数据,利用SPSS软件和1stopt软件分别建立了单因素和多因素的数学模型.结果通过正交实验得到去除盐化工废水中NH4_+~-N的最优工作参数为p H=7.5,水力表面负荷为6(m·h~(-1)),容积负荷为9.6(kg·m~(-3)·d~(-1)),气水质量比为10%,流速为4 m/s,各因素影响曝气生物滤池反应效果的显著性为p H流速气水比表面负荷容积负荷.结论单因素模型确定各因素变化时盐化工废水出水氨氮去除率的变化规律,多因素模型得出盐化工废水出水氨氮去除率与各因素关系为F(x_1,x_2,x_3,x_4,x_5)=0.038 7×f_1(x)~(0.597)f_2(x)~(2.3×10~(-7))f_3(x)~(1.47×10~(-10))f_4(x)~(0.252)f_5(x)~(0.536).     

垃圾填埋场中水泥土屏障对Cu2+的阻滞性能

通过室内模型试验,研究了不同水泥掺量的水泥土防渗屏障和上海老港填埋场的膨润土砂水泥(塑性混凝土)防渗屏障对Cu~(2+)的阻滞效果,并应用数值模拟的方法对Cu~(2+)在防渗屏障中的有效扩散系数进行求解.研究结果表明,随着水泥掺量和屏障厚度的增加,水泥土屏障对金属离子的阻滞效果会逐步提升;Cu~(2+)在水泥土中的有效扩散系数(1×10~(-7)~2.5×10~(-7) cm~2·s~(-1))是在土中的有效扩散系数(9.53×10~(-6)~1.14×10~(-5) cm~2·s~(-1))的1/35~1/100;上海老港填埋场中的塑性混凝土防渗屏障对Cu~(2+)有较好的阻滞效果.