山西连翘子药材质量标准研究

为了建立山西省连翘子地方药材质量标准,文章采用薄层色谱法对连翘子药材进行定性鉴别,气相色谱法建立连翘子挥发性成分的指纹图谱,并用HPLC方法检测其中连翘酯苷A的含量。结果显示薄层色谱检出连翘酯苷A,特征斑点分离清晰;对10个产地的连翘子挥发性成分进行分析,建立了连翘子挥发性成分的气相色谱指纹图谱,相似度均在0.994以上;HPLC分析表明连翘酯苷A在0.188 0μg~2.256 0μg呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,平均回收率为98.72%,RSD为1.6%,10个产地的连翘酯苷A百分含量在2.331%~3.845%之间。     

青连翘药材的质量标准研究

通过TLC及HPLC的方法对青翘及老翘中主要成分连翘酯苷进行定性定量,制定青连翘药材的质量标准.结果表明,青连翘与老翘来源于同一药材的同一部位,但由于采收时期不同,青翘连翘酯苷的质量分数高于老翘,为今后进一步对质量标准进行研究奠定了基础.     

参贝消瘿颗粒的HPLC特征图谱

建立了参贝消瘿颗粒的HPLC特征图谱。采用ODS-2 Hypersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长225 nm,进样量5μL。建立的特征图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,9批样品特征图谱的相似度均大于0.95,确定了5个共有特征峰,并指认出其中2个为芍药苷、迷迭香酸,同时通过对单味药材的特征图谱的对比分析确定各特征峰的来源。该方法准确可靠,专属性强,可用于参贝消瘿颗粒的质量控制。     

不同产地金银花提取物的指纹图谱及绿原酸、 木犀草苷含量测定

通过15批不同产地金银花提取物的指纹图谱研究及其指标成分绿原酸、木犀草苷的含量测定,为合理评价金银花提取物质量提供参考.采用HPLC法建立15批金银花提取物指纹图谱,并采用外标法测定其指标成分绿原酸、木犀草苷的含量,指纹图谱共有模式的建立采用国家药典委员会"中药指纹图谱相似度评价系统软件(2012A)"进行处理分析. 15批金银花提取物指纹图谱中标定共有峰12个,确认9个,相似度高于0.94;15批金银花提取物的提取收率范围为35.60%～47.05%,绿原酸含量范围为3.33%～4.84%;木犀草苷含量范围为0.067%～0.091%.结果表明不同产地金银花提取物的指纹图谱、指标成分含量存在差异,又存在一定程度的相关性,为金银花提取物的评价及合理利用提供实验数据.     

青海省唐古特铁线莲指纹图谱的构建

[目的]建立青海省唐古特铁线莲中齐墩果酸成分HPLC指纹图谱,为其质量控制提供方法学依据.[方法]采用HPLC法建立唐古特铁线莲中齐墩果酸指纹图谱,标示其共有峰与特征峰,进行相似度评价.[结果]通过对10批唐古特铁线莲药材的测定,标定15个共有峰和12个非共有峰,建立了测试样品的HPLC指纹图谱.[结论]该方法准确、稳定、可靠,可用于唐古特铁线莲的质量研究和评价.     

小儿豉翘清热颗粒HPLC-PAD指纹图谱的建立及有效成分含量测定

利用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PAD)分析检测技术,研究了提取条件(提取溶剂、提取时间)和色谱条件(洗脱溶剂、色谱柱、检测波长)的影响,最终建立了小儿豉翘清热颗粒的指纹图谱和有效成分栀子苷、连翘苷含量测定的方法.在Waters Symmtery-C18色谱柱温30℃、检测波长225nm处,以甲醇和0.1%(体积分数)的磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱建立的小儿豉翘清热颗粒HPLC-PAD的指纹图谱,30个色谱峰分离度良好,10批样品相似度较高(0.98);栀子苷、连翘苷线性范围良好,相关系数(r)均大于0.999 9,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)均小于3%,加样回收率均大于97%,RSD3%(n=6).此方法特征性和专属性强,灵敏、准确,可作为小儿豉翘清热颗粒质量评价的方法.     

陕西产秦艽高效液相指纹图谱研究

目的研究陕西产秦艽药材的指纹图谱测定方法,确定其HPLC(高效液相)指纹图谱。方法采用HPLC/PDAD(二极管阵列检测器)测定陕西产秦艽药材甲醇提取液的指纹图谱,并与4种成分的对照品相比较。结果建立了陕西产秦艽药材的HPLC指纹图谱,有5个峰为共有峰,确定了其中的4个峰分别为6-′O-β-D葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷,确定了其相对保留时间和峰面积比值的范围,并且对10批药材进行了相似度的计算,建立了共有模板。结论陕西产秦艽药材的HPLC指纹图谱特征性很强,研究方法对其适用,且简便、快捷,很适合对其进行质量控制的手段。     

广西产中华芦荟指纹图谱研究

本文旨在建立广西产中华芦荟的HPLC指纹图谱。研究以广西产中华芦荟为实验对象,采用HPLC指纹图谱分析法对广西不同产地的中华芦荟进行指纹图谱分析。结果10批中华芦荟药材指纹图谱相似度较好,各批药材指纹图谱间的相似度平均值在0.9以上;HPLC指纹图谱标定8个共有峰。本法HPLC指纹图谱的建立,初步为广西产中华芦荟的质量标准制定提供参考。     

壮药扁担藤HPLC指纹图谱研究

建立壮药扁担藤的HPLC指纹图谱。采用高效液相色谱法,用Ultimate C_(18)(5μm,4.6×250mm)色谱柱对10批壮药扁担藤提取液进行分离分析,以乙腈-0.1%醋酸溶液(体积分数)为流动相,梯度洗脱,检测波长为258nm,柱温为30℃,流速为1.0mL/min,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A)软件进行分析。结果表明,10批壮药扁担藤的HPLC指纹图谱共标定12个共有指纹峰,相似度基本达到0.9以上,为建立壮药扁担藤质量控制方法提供了科学依据。     

北柴胡中皂苷类的HPLC指纹图谱分析研究

建立北柴胡皂苷类高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱。采用HPLC法,测定10批北柴胡样品,以柴胡皂苷a为参照组分,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)指认共有峰,进行相似度评价。10批北柴胡的HPLC图谱中有15个共有峰,相似度均0.90。方法简便,快速准确,可为北柴胡质量评价提供参考。     

广西产兰香草HPLC指纹图谱分析

以兰香草为研究对象,建立兰香草高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,为今后的质量标准研究提供科学依据。采用高效液相色谱法对不同产地的兰香草进行指纹图谱分析,建立兰香草的HPLC指纹图谱。检测波长为300nm,梯度洗脱,在100min内记录药材的指纹图谱。HPLC指纹图谱标定了8个共有峰。10批兰香草指纹图谱相似度较好,各批药材与对照指纹图谱间的相似度均在0.9以上。HPLC指纹图谱的建立,初步为兰香草的质量标准的制定提供参考。     

黔产民族药骨碎补药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立黔产骨碎补药材的HPLC指纹图谱分析方法,为完善黔产骨碎补药材质量控制评价体系提供依据。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为260 nm。采用相似度分析、聚类分析和主成分分析对12批样品的指纹图谱进行分析。结果:建立黔产骨碎补药材的HPLC指纹图谱测定方法,确定了10个共有峰,12批黔产骨碎补药材指纹图谱相似度范围在0.551～0.957;聚类分析的判别距离为20时可聚为三类;主成分分析与相似度分析、聚类分析结果基本一致。结论:所构建的黔产骨碎补HPLC对照指纹图谱及其测定方法,可为骨碎补药材综合质量控制和质量评价提供科学依据。     

壮药龙利叶茎HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立了壮药龙利叶茎的HPLC指纹图谱。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.08%醋酸溶液(体积比)为流动相,梯度洗脱,检测波长为280nm,柱温为25℃,流速为1mL/min,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行分析。结果表明10批龙利叶茎的HPLC指纹图谱共标定14个共有指纹峰,相似度均达到0.9以上,为建立龙利叶质量控制方法提供了科学依据。     

不同产地龙利叶HPLC指纹图谱研究

建立了不同产地龙利叶HPLC指纹图谱,为龙利叶质量控制提供科学依据。采用高效液相色谱法,用Phenomenex(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱对10批不同产地龙利叶进行分离分析,以乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长305 nm,柱温30℃,流速1 mL/min,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.1)软件进行分析。结果表明10批不同产地龙利叶的HPLC指纹图谱共标定8个共有指纹峰,相似度均在0.9以上。该研究为建立龙利叶药材质量控制方法提供了科学依据。     

基于HPLC指纹图谱技术与化学计量法评价不同批次黄连的质量

目的建立黄连HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制黄连质量提供可靠方法。方法采用色谱柱Agilent ZORBAX XDB-C_(18)(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液;检测波长:230 nm;流速:1 mL·min~(-1);柱温:28℃;进样量:10μL。对12批黄连进样检测,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价,并使用SPSS软件进行聚类分析和主成分分析。结果建立了12批的黄连药材的HPLC指纹图谱,标定了16个共有峰,各批次之间的相似度均大于0.982,说明不同批次之间的黄连有较好的一致性;通过聚类分析,将12批黄连聚类为3大类,Ⅰ类包括S11、S12、S10、S4、S7、S5;Ⅱ类包括S6,S9,S8;Ⅲ类包括S1、S3、S2;主成分分析以共有峰对黄连进行综合评分,结果显示:S6,S9,S8为一类;S11,S12,S10,S4, S7,S5为一类;S1、S3、S2,为一类。结论所建立的黄连质量评价方法简单易行、稳定可靠、准确性高、稳定性及重复性较好,能够全面有效地评价黄连的质量。     

HPLC-ESI/MS法测定不同连翘有效成分的含量

利用高效液相色谱-电喷雾/质谱(HPLC-ESI/MS)分析鉴定不同产地的连翘,包括青翘和老翘中主要有效成分连翘苷、连翘酯苷A和连翘酯素的含量,以此探讨各产地连翘品种主要成分之间的变化及差异程度,为建立野生连翘中药资源综合评价提供科学依据。通过采集中国3个主产地野生连翘6个样品,选用Hypersil Gold C18色谱柱(100.0 mm×2.1 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-水溶液(含体积分数为0.01%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.55 m L/min,进样量10μL;加热式电喷雾电离源为正、负离子模式监测,源喷雾电压为3.0 k V,鞘气流速为8.0 L/min,离子传输毛细管温度为320℃。研究结果表明:连翘酯苷A和连翘苷两种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样平均回收率分别为113.4%和90.5%,相对标准偏差分别为8.20%和8.30%。     

HPLC-ESI／MS法测定不同连翘有效成分的含量

利用高效液相色谱－电喷雾／质谱（HPLC-ESI／MS）分析鉴定不同产地的连翘,包括青翘和老翘中主要有效成分连翘苷、连翘酯苷 A和连翘酯素的含量,以此探讨各产地连翘品种主要成分之间的变化及差异程度,为建立野生连翘中药资源综合评价提供科学依据。通过采集中国3个主产地野生连翘6个样品,选用Hypersil Gold C18色谱柱（100．0 mm ×2．1 mm,5μm）,柱温30℃,以甲醇－水溶液（含体积分数为0．01％甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0．55 mL／min,进样量10μL;加热式电喷雾电离源为正、负离子模式监测,源喷雾电压为3．0 kV,鞘气流速为8．0 L／min ,离子传输毛细管温度为320℃。研究结果表明：连翘酯苷A和连翘苷两种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样平均回收率分别为113．4％和90．5％,相对标准偏差分别为8．20％和8．30％。     

细花滇紫草及其变种药材指纹图谱研究

目的:建立细花滇紫草及其变种的HPLC指纹图谱,为其质量控制控制及科学评价提供依据。方法:采用Extend C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,采用乙腈-水溶剂系统梯度洗脱,对27批次不同产地的细花滇紫草及其变种药材样品建立了指纹图谱,并使用"中药色谱指纹图谱评价软件2004 A版"软件确定了其共有峰,且计算了相似度,再根据共有峰对27批样品进行SPSS聚类分析。结果:27批不同产地细花滇紫草及其变种药材指纹图谱相似度为0.92～0.99,共有峰有12个。结论:文章所使用的方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可以作为细花滇紫草及其变种药材的质量控制依据。     

秦艽药材与饮片标准汤剂的质量传递性研究

建立了15批秦艽药材与饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱,流动相为乙腈-0.1%醋酸,检测波长为254 nm。同时,结合含量测定、出膏率,进行药材、饮片标准汤剂的质量传递性研究。药材、饮片标准汤剂的指纹图谱与各自对照图谱相似度良好,以龙胆苦苷为参照峰,确定共有峰5个,指认5个色谱峰。15批药材、饮片标准汤剂平均出膏率分别为20.43%、19.71%,龙胆苦苷、马钱苷酸从药材到饮片的平均转移率为80.56%、80.98%,未出现离散数据。结果表明,采用物质群整体控制的指纹图谱与出膏率、含量测定指标相结合的模式,建立的药材、饮片标准汤剂的质量控制及传递性研究,可为经典名方以及中药配方颗粒研究提供参考。     

黔产红花龙胆药材HPLC指纹图谱及芒果苷含量分析

目的:建立黔产红花龙胆药材的HPLC指纹图谱测定方法,并测定分析其主要成分芒果苷的含量,分析评价黔产红花龙胆药材的质量。方法:采用HPLC-DAD技术,色谱柱为DIKMA Diamonsil spusil-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为242 nm,柱温25℃;指纹图谱采用相似度评价软件,结合聚类分析和主成分分析进行分析。依照2015年版《中国药典》红花龙胆质量标准中的芒果苷含量测定方法。结果:建立了黔产红花龙胆药材的HPLC指纹图谱,标定17个共有峰,11批红花龙胆药材相似度为0.589～0.993,聚类分析和主成分分析结果归为3类,11批红花龙胆药材中芒果苷的平均含量为1.8%。结论:该指纹图谱测定方法重复性良好,构建的黔产红花龙胆HPLC指纹图谱可全面反映其化学成分信息,为该药材的质量控制和质量评价提供了参考。