Fe~(3+)-水合红菲绕啉二磺酸钠分光光度法测定异烟肼

基于异烟肼分子结构中的酰肼基具有较强的还原性,可将Fe~(3+)还原为Fe~(2+),选择水合红菲绕啉二磺酸钠作为Fe~(2+)的显色剂,建立了可见分光光度法测定异烟肼的新方法.在最佳实验条件下,异烟肼的浓度在0.04~3.2μg·mL-1范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.14×104 L·mol~(-1)·cm~(-1),检测限为0.033μg·mL~(-1).方法可用于异烟肼片剂和尿样中异烟肼含量的测定.     

HPLC法测定蓝花药中三种活性成分

采用高效液相色谱法同时测定蓝花药中儿茶素、表儿茶素和胡黄连苷Ⅰ含量的实验条件.色谱柱:Agilent TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇:0.5%醋酸(梯度洗脱);流速,1.0 m L·min~(-1);柱温:25℃;检测波长:280 nm;进样量:10μL.结果:儿茶素、表儿茶素和胡黄连苷Ⅰ分别在0.036 1~3.61 mg·mL~(-1)、0.008 3~0.83 mg·mL~(-1)和0.003 5~0.35 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系.测得蓝花药中儿茶素、表儿茶素和胡黄连苷Ⅰ的含量分别为1.366 4 mg·mL~(-1)、0.221 0 mg·mL~(-1)和0.086 6 mg·mL~(-1).儿茶素平均回收率109.51%,RSD为0.57%;表儿茶素平均回收率109.93%,RSD为0.54%;胡黄连苷Ⅰ平均回收率86.83%,RSD为0.94%.本方法简单方便、准确可靠、专属性强,可用于蓝花药的质量控制.     

HPLC切换波长法同时测定舒肝健胃丸中五种活性成分

建立HPLC法同时测定舒肝健胃丸中五种成分(芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚)含量的方法.采用高效液相色谱法,色谱柱为TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为0~10 min,230 nm,10~20 min,283 nm和20~55 min,294 nm;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱0~15 min,22%~22%;15~25 min,22%~72%;25~35 min,72%~72%;35~40 min,72%~90%;40~50 min,90%~90%;50~55 min,90%~22%;流速为1.0 m L·min-1;柱温为25℃.芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚的质量浓度分别在0.672~67.2 mg·mL~(-1)、3.124~312.4 mg·mL~(-1)、2.3712~237.12 mg·mL~(-1)、0.44~440 mg·mL~(-1)和1.196-1~119.6 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系.测定舒肝健胃丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚和厚朴酚的含量分别为0.68 mg·g~(-1)、2.85 mg·g~(-1)、6.75 mg·g~(-1)、1.09 mg·g~(-1)和1.09 mg·g~(-1).本方法简单方便、准确可靠、专属性强,为舒肝健胃丸药品的质量控制提供了方法依据.     

不同光照条件下氮浓度对衣藻生长及油脂积累的影响

为探究莱茵衣藻(Chlamydomonas reinhardtii)油脂含量的最佳条件,在不同的光照条件下检测了氮浓度对莱茵衣藻生物量及油脂含量的影响.结果表明:在氮添加和光照强度增加的梯度上,衣藻的油脂含量逐渐降低;光照强度和氮添加量对衣藻的油脂含量都有显著影响;控制光照强度和氮添加量后发现,当光照强度为30μE·m~(-2)·s~(-1),氮质量浓度为100 mg·mL~(-1)时,衣藻油脂含量的质量分数为39.79%,叶绿素质量浓度为17.08 mg·mL~(-1),最适宜衣藻油脂积累.     

铁锰微量元素对淡水藻类的生长影响研究

以北京市玉渊潭湖自然水体中的藻类为研究对象,分析了Fe~(3+),Mn~(2+)对藻类生长的影响.结果表明,Fe~(3+)能极大地促进藻类对N,P的吸收,使藻类成倍的增殖,各质量浓度(p)表现的促进作用强弱顺序为500,50,5,5 000μg·L~(-1);在营养充分时,Fe~(3+)可能会成为诱发水华的主要因素.Mn~(2+)对藻类生长的促进作用低于Fe~(3+),试验结果表明,最适p(Mn~(2+))为50μg·L~(-1),当p(Mn~(2+))=40 000μg·L~1时,藻类的生长受到抑制.     

基于纳米金表面等离子体共振光散射法测定视黄醇结合蛋白

采用柠檬酸钠还原法制备了粒径约为12nm的纳米金颗粒,并用其标记视黄醇结合蛋白抗体(anti-RBP).在pH=5.29的KH_2PO_4-Na_2HPO_4缓冲溶液中,纳米金标记anti-RBP可与视黄醇结合蛋白(RBP)发生特异性结合使纳米金颗粒凝集成网格结构,由于纳米金颗粒的表面等离子体共振效应,使其在620nm处共振光散射信号显著增强.C_(RBP)在0.1~60ng·mL~(-1)范围内与共振光散射增强值ΔI_(620nm)线性相关,检出限为0.02ng·mL~(-1),用于定量分析人血清中的RBP,方法简单、灵敏,结果满意.     

时间分辨免疫法检测镇江市内水样中酞酸二丁酯

酞酸二丁酯(DBP)具有一定的内分泌干扰作用,对环境健康产生不利作用.采用DBP抗体,建立了间接竞争性时间分辨荧光免疫分析方法(TRFIA),测定了镇江市内水域中DBP含量,以风险熵法评估其生态风险.结果显示:优化后的TRFIA方法半数抑制率IC50值为35.8 ng·mL~(-1),最低检测限为2.4 ng·mL~(-1),检测线性范围为4.7~272.6 ng·mL~(-1).该方法特异性高,DBP抗体与7种DBP结构类似物的交叉反应率低于4.65%,加标回收率为79.85%~119.20%,批内差为5.54%~9.93%,批间差为7.27%~14.01%.镇江市内河水中的DBP检出率为100%,质量浓度为5.89~94.57 ng·mL~(-1),河水中DBP分布存在较高的生态风险.     

不同金属纳米溶胶对小鼠血清表面增强拉曼光谱的增强效应

以金纳米溶胶、银纳米溶胶和金-银合金纳米溶胶为基底测定了小鼠血清表面增强拉曼光谱(SERS).观察了血清蛋白质结构的主链、侧链和二级结构的振动峰(958、1 003、1 015、1 146、1 352 cm~(-1)),以及血清中少量碳水化合物D-甘露醇和脂类的特征峰(527、1 469 cm~(-1)),并比较了3种金属溶胶基底的SERS增强效应.结果表明,以金-银合金纳米溶胶为基底的SERS谱峰都得到增强,特别是527、958、1 003、1 146、1 352、1 469 cm~(-1)处信号加强明显.以银纳米溶胶为基底的SERS中蛋白质结构的振动峰也有一定的增强,但是在527 cm~(-1)处只有一小峰,未见1 469 cm~(-1)峰.以金纳米溶胶为基底的SERS中蛋白质结构的振动峰也有所加强,但527、1 469、1 547 cm~(-1)峰消失.实验结果表明,金-银合金纳米溶胶的SERS活性最强,银纳米溶胶其次,金纳米溶胶最差.     

Fe~(2+)-Fe(CN)_6~(4-)-鲁米诺体系化学发光反应研究

发现了 Fe~(3+)-Fe(CN)~(4-)_6—鲁米诺化学发光体系,建立了测定痕量铁的化学发光新方法.方法的检出限是5×10~(-10)g·mL~(-1)Fe~(3+),校正曲线的线性范围是2×10~(-9)～5×10~(-7)g·mL~(-1)Fe~(3+),相对标准偏差小于5%.此方法已用于化学试剂中痕量铁的测定.     

紫草素体外抗菌活性的实验研究

目的:本文主要研究紫草主要成分紫草素体外抗菌活性及其抗菌谱.方法:用琼脂平板法测定紫草素的抗菌谱;以左氧氟沙星为阳性对照药,通过试管二倍稀释法检测紫草素最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC).结果:紫草素对多种常见菌株包括革兰阳性菌、革兰阴性菌以及真菌显示出抗菌作用,对金黄色葡萄球菌(MIC为6.25μg·mL~(-1),MBC为25.0μg·mL~(-1))、大肠埃希菌菌(MIC为12.5μg·mL~(-1),MBC为25.0μg·mL~(-1))、白色念珠菌(MIC为1.563μg·mL~(-1),MBC为3.125μg·mL~(-1))、蜡状芽孢杆菌(MIC为1.563μg·mL~(-1),MBC为6.25μg·mL~(-1))、沙门氏菌(MIC为25.0μg·mL~(-1),MBC100.0μg·mL~(-1))的生长有显著的抑制作用.抗菌能力与左氧氟沙星相当.结论:紫草素具有良好的抗菌作用,具有成为抗菌药物先导化合物的条件.     

化学修饰电极对乙基麦芽酚的测定

通过循环伏安法将氧化石墨烯和L-谷氨酸混合液修饰在玻碳电极表面,制备了聚L-谷氨酸/石墨烯修饰电极。通过循环伏安法及差分脉冲伏安法,研究乙基麦芽酚的电化学性质。实验结果表明:最佳条件下,乙基麦芽酚分别在0.951 V和0.852 V处出现氧化峰。其浓度分别在6.00×10-6～1.00×10-4 mol/L及4.00×10-6～4.00×10-4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。用于检测食品中的乙基麦芽酚,结果满意。     

鲜枣中糖精的快速、无标签检测

糖精是食品工业中最古老的人造甜味剂之一,因为没有卡路里而被广泛使用,但其滥用是非法的,食品中最大允许添加量为8.189×10^-4mol·L^-1.介绍了以六磷酸肌醇（IP₆）为保护剂合成的银（Ag）纳米粒子（Ag NPs）,即Ag NPs@IP₆,并提出了一种基于表面增强拉曼散射（SERS）的快速方法.探讨了食品中糖精的测定,用最佳SERS法测定水中糖精的最低可检测浓度可达50 nmol·L^-1,符合食品添加剂耐受性水平的国家食品安全标准.提出了基于便携式拉曼的AgNPs@IP₆的SERS方法,可用于现场检测食品中的糖精,如新鲜枣果.     

Determination of ciprofloxacin hydrochloride in pharmaceutical preparation and biological fluid by Rayleigh light scattering technique

A highly sensitive and simple Rayleigh light scattering (RLS) method for determination of ciprofloxacin hydrochloride has been developed. Ciprofloxacin hydrochloride (CPFH) reacted with tetraphenylboron sodium(TPB) to form an ion-association complex in pH 5.31 aqueous solution, which resulted in a significant enhancement of the RLS intensity, which was linear with the concentration of CPFH in the range of 12.7–419 ng·mL⁻¹. The limit of detection for CPFH was 6.99 ng·mL⁻¹. The method is simple, highly sensitive and selective within a wide linear range. Appliying this method to determination of ciprofloxacin hydrochloride in pharmaceutical preparations and biological fluids obtained satisfactory results. Foundation item: Supported by the National Natural Science Foundation of China(20675059) and Research Foundation of Leshan Teachers’ College, China (Z0625)     

Spectrofluorimetric determination of magnesium (II) with 7-(8-Hydroxy-3, 6-disulfonaphthylazo)-8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid

A new fluorescent reagent, 7-(8-hydroxy-3, 6-disulfonaphthylazo)-8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid (HDNHQ) for the determination of magnesium has been developed. It reacted with magnesium to form a 1∶1 fluorescent complex withλ _ex/λ _em immediately at room temperature in ammonia-ammonium chloride buffer (pH 10.7). A linear relationship was obtained in the magnesium concentration range of 0–160 ng·mL⁻¹ with the detection limit of 0.04 ng·mL⁻¹. The proposed method was simple, rapid and sensitive. It has been successfully applied to the determination of trace magnesium in blood serum with recoveries of 103.75% and 98.16%, respectively. Foundation item: Supported by the Zi-Qiang Foundation of Wuhan University Biography: Zhang Xian (1975-), female, Ph. D candidant, research direction: organic reagent synthesis and analysis.     

喷墨打印纸质SERS基底应用于水果中福美双的检测

采用喷墨打印技术在疏水性相片纸表面沉积银纳米薄膜，制备了一种高效的纸质表面增强拉曼散射（SERS）基底（银纳米薄膜/相片纸），并利用接触角测量仪与扫描电子显微镜（SEM）表征相片纸书写前后的浸润性和表面形貌.通过模拟福美双在果皮表面及果汁中的残留状态，对银纳米薄膜/相片纸基底的应用潜力进行评价.研究发现，该基底可以直接识别出果汁溶液或果皮表面掺杂的福美双分子，不需作任何预处理.对掺杂福美双的果汁最低检测的质量浓度低至0.024 mg∙L^-1，且特征峰强度与浓度间具有较好的线性关系；对果皮表面残留福美双分子的检测限为0.25 ng∙cm^-2.此外，在吸附福美双/果汁的基底表面随机选取10个点，研究银纳米薄膜/相片纸的均匀性，经计算1 142和1 377 cm^-1处的特征峰的相对标准偏差分别为7.8%和5.7%.结果表明：银纳米薄膜/相片纸在农药残留检测方面具有潜在的应用前景.     

丝网印刷法制备纸质SERS基底及其性能研究

以绘画纸、白卡纸和坐标纸为衬底,采用丝网印刷银油墨,制备了高效的表面增强拉曼散射(SERS)基底,结果表明:银薄膜/绘画纸的SERS活性最佳,其次是银薄膜/白卡纸和银薄膜/坐标纸,对结晶紫的最低检测限分别为10-8,10-7和10~(-7)mol·L~(-1).此外,在同一银薄膜/绘画纸表面随机选取10个不同位置,在特征峰913,1 179和1 620 cm~(-1)处,强度的相对标准偏差值分别为13.2%,12.5%和10.6%,增强因子达到2.87×105,表明该基底具有较好的均匀性.     

Flow-injection microcolumn on-line preconcentration for the determination of chromium (VI)

A rapid and sensitive on-line preconcentration method for spectrophotometric determination of chromium (VI) in nature water is described. Preconcentration and determination are based on (i) the quantitative and fast adsorption of chromium (VI) on the high surface area nanometer-size TiO₂ (anatase) powders, which prepared by a sol-gel method from hydrolysis of TiCl₄ and (ii) the quantitative and reproducible elution of Cr (VI) by 2.0 mol·L⁻¹ HCl. A mini-column system for preconcentration is developed, Cr(VI) on the mini-column is eluted and merged with a stream water and DPCB (1,5-diphenylcarbazide) as the chromogenic reagent. The proposed system permits throughputs of 6 sample h⁻¹ (0.001 μg·mL⁻¹ Cr(VI)) or 20 sample h⁻¹ (0.1 μg·mL⁻¹ Cr(VI)). The preconcentration factor is 55. The detection limit is 0.8 ng · mL⁻¹ Cr(VI). The reproducibility is satisfactory with a relative standard deviation of less than 3.35% (0.01 μg·mL⁻¹ Cr(VI),n=5). Supported by the National Natural Science Foundation of China Ma Wanhong: born in 1961, Ph. D. Graduate student, Associate professor     

催化H2O2氧化吖啶黄固体基质室温磷光法测定痕量秋水仙碱

基于秋水仙碱(COL)能催化过氧化氢(H_2O_2)氧化吖啶黄(AY)的反应,导致AY的室温磷光信号(RTP)剧烈猝灭,据此建立了超灵敏催化H2O2氧化AY固体基质室温磷光法(SS-RTP)测定COL的新方法。此方法的量化限(LOQ)为0.12 fg/斑(对应浓度为3.1×10–13 g·m L–1),灵敏度高、简便、快捷、准确。用于血清中COL的测定,结果与UPLC-MS/MS相吻合。同时测定了动力学常数,其活化能(E)为40.53 k J·mol~(–1),速度反应常数(k)为3.97×10~(–4)·s~(–1)。     

分子印迹电化学发光传感器检测毒死蜱

石墨相氮化碳纳米薄片（g-C₃N₄NSs）具有优良的电化学发光（ECL）性能和良好的成膜特性.以g-C₃N₄NSs作为ECL材料,利用其良好的成膜性能将其固定在玻碳电极（GCE）上,再以毒死蜱（CPF）作模板分子,甲基丙烯酸（MAA）作功能单体,通过分子自组装制备分子印迹聚合物（MIP）.将该聚合物引入g-C₃N₄NSs修饰电极,构建了一个MIP-ECL传感器.除去模板分子的传感器能够选择性识别CPF,利用CPF对g-C₃N₄NSs ECL信号的淬灭作用实现了CPF的高灵敏、高选择性检测.传感器对CPF的线性响应范围是1.0×10^-8~1.0×10^-4mol·L^-1,检出限（LOD）是5.0 nmol·L^-1,用于蔬菜中CPF残留量检测,结果令人满意.     

药物中半胱氨酸的流动注射荧光测定方法研究

 在近中性介质及聚乙烯醇(PVA)存在下,半胱氨酸能熄灭一个新的荧光试剂5-(4-氯苯基)-8-苯磺酰氨基喹啉(CPBSQ)与Cu(Ⅱ)络合体系的荧光的反应.基于此现象,本文建立了一个测定半胱氨酸的流动注射荧光熄灭方法.结果表明,在λ_ex/λ_em=327/368nm处测定,方法的进样频率为64h-1,检测范围为0.05～5.5μg·mL^-1,检出下限为0.01μg·mL^-1,对4.0μg·mL^-1半胱氨酸平行测定11次的相对标准偏差为1.52%.大量存在的常见金属离子、蛋白质及很多不带巯基的氨基酸不干扰测定.应用此方法测定了某些注射液针剂中半胱氨酸的含量,结果满意.