氧化钨pH传感器制备及其在F-和胶体溶液中的应用

采用溶胶-凝胶法制备了氧化钨pH电极，在阳极氧化后的Ag丝表面涂敷掺杂了KCl的改性聚乙烯醇和Nation膜，制备了固态Ag／AgCl参比电极，再由氧化钨pH电极与固态Ag／AgCl参比电极制备成氧化钨pH传感器，该传感器不需要参比溶液与陶瓷隔膜．测试结果表明：在pH值为2～11的范围内，该传感器有良好的电位（V）-pH响应线性关系，响应灵敏度为52．6mV（以pH值变化为1来量度），测量精度可达0．1个pH值；氧化钨pH电极具有耐HF腐蚀的能力，在5％～20％（质量分数）的HF溶液中的响应电位具有重现性，可用于HF溶液的浓度测量；氧化钨pH传感器还可以应用于胶体的测量，其响应时间小于1min．     

硅锗光子晶体复合电极对非晶硅电池性能的影响

采用离子液体电沉积法辅助胶体晶体模板法在非晶硅电池板的ZnO:B表面构筑硅锗光子晶体,制备出ZnO/Si Ge-PCs/Ag(ZnO/SiGe Photonic Crystals/Ag)复合背电极,并研究了ZnO/SiGe-PC/Ag复合背电极与ZnO/Al背电极的非晶硅电池的光电性能.实验结果表明,基于ZnO/SiGe-PCs/Ag复合结构背电极能够提高非晶硅太阳能电池的外量子效率和短路电流密度;并且,随着硅锗光子晶体孔径的增加,电池的效率明显增加.这种新型的光子晶体复合电极结构,对于改善非晶硅叠层电池的光电效率和光电流匹配问题提供一种新途径.     

二氧化钌/活性炭复合电极的制备及性能

为研制低成本、高比容超级电容器的关键复合电极材料,采用涂覆热分解法,以RuCl3·2H2O为前躯体,制备二氧化钌/活性炭复合电极材料.借助扫描电镜、附着力测试、循环伏安、恒流充放电和电化学阻抗谱等检测手段,观察复合薄膜电极材料的表面形貌,分析不同涂覆量的二氧化钌/活性炭复合薄膜电极的性能.研究结果表明:二氧化钌/活性炭复合电极材料具有良好的电化学稳定性,涂覆热分解最佳涂覆数为4次,复合薄膜的比表面积为321.4 m2/g,附着力为11.4 MPa;在H2s04溶液浓度为0.5 mol/L、扫描速率20 mV/s条件下,复合电极材料的比电容为422 F/g,内阻为0.33 Ω;经300次充放电后,电容量持续为98.8%.     

水热法制备Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料及其光催化性能研究

以Zn （CH3 COO）2·2H2O、AgNO3、Fe（NO3）3·9H2O为原料,NaOH为沉淀剂,H2O为溶剂,C2H5 OH为还原剂,柠檬酸为表面活性剂,采用水热法制备出Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料.采用XRD、SEM、TEM、SAED等测试手段对制备产物的物相结构、微观形貌等进行表征,以甲基橙为目标降解物研究了制备产物的光催化性能.结果表明,Ag以单质的形式存在于ZnO表面,Fe掺杂到ZnO晶格中.Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料在模拟日光下具有较高的光催化性能,在800 W氙灯照射下降解甲基橙150 min,甲基橙的降解率可达到99.4％％,较Ag/ZnO提高了7.8％,较ZnO提高了38.2％.     

聚苯胺/氯化银复合材料修饰电极测定铅(Ⅱ)

制备了聚苯胺/氯化银修饰的玻碳电极(PANI/Ag Cl/GCE),并用于检测铅离子。结果表明:铅离子在修饰电极上具有良好的电化学响应,用差分脉冲溶出伏安法可对Pb2+进行灵敏检测。研究了p H值、沉积电位和时间等因素对铅离子响应信号的影响。在最佳测定条件下,在0.5~70 nmol/L范围内,铅离子浓度与电化学信号呈线性变化关系,检出限为0.1 nmol/L,回收率在97.9%~100.7%之间,RSD为2.7%~5.4%。本方法简捷、快速灵敏,适于痕量铅含量测定。     

全固态离子选择电极测定药物中盐酸奎宁的浓度

本文报道了以奎宁与碘汞酸盐形成的分子缔合物为电活性物 ,制备了一种新型的盐酸奎宁选择电极 ,电极的线性响应范围为 1 .0× 1 0 -1～ 1 .0× 1 0 -5mol/L,级差为 40 m V/p C,检测限为 2 .5× 1 0 -6mol/L。 p H在 4.0 0 - 7.80范围内 ,电势随 p H变化不超过± 1 m V。该电极制作简便、操作灵活 ,重现性好 ,结果与药典法比较无系统误差。     

以1,2-双(3-氨基苯氧基)乙烷为载体的PVC膜银离子选择电极的研究

制备了以1,2-双(3-氨基苯氧基)乙烷为载体的聚氯乙烯(PVC)膜银离子选择电极,研究了电极膜中增塑剂种类及载体和离子定域体(KTpCIPB)含量对电极性能的影响.结果表明:此电极对Ag+具有很好的能斯特响应性能,在10(-6)～10(-3) mol/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数为0.9991,检测下限为8.5X10(-7)mol/L,响应斜率为59.9 mV/decade.电极对Ag+具有很好的选择性,碱金属、碱土金属及常见过渡金属离子对Ag+的测定干扰很小.该电极可在体积分数不大于30%的乙醇水溶液中使用,能准确滴定自来水中C1-的含量和维生素B6药片中维生素B6的含量,并用于实际样品中Ag+含量的直接测定.     

Ag/P(DMAEMA-co-AMPS)纳米复合水凝胶的紫外辐射合成及性能研究

为了研究Ag粒子的含量对Ag/P(DMAEMA-co-AMPS)纳米复合水凝胶的溶胀率、温度响应和p H响应的影响,采用紫外辐射法成功制备了Ag/P(DMAEMA-co-AMPS)纳米复合水凝胶。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)等分析手段,对复合水凝胶的结构、形貌和界面相互作用进行表征。结果表明,立方晶系结构的Ag纳米粒子均匀分布在水凝胶三维网络结构中,Ag纳米粒子基本呈球形,粒径分布较窄,平均粒径约为4 nm;Ag纳米粒子与聚合物基体之间存在较强的配位相互作用。较P(DMAEMA-co-AMPS)水凝胶而言,Ag/P(DMAEMA-co-AMPS)纳米复合水凝胶的平衡溶胀率由171.6%降至41.49%,而且溶胀速率也明显减小。此外,Ag/P(DMAEMA-co-AMPS)纳米复合水凝胶的平衡溶胀率变化结果也说明了改变Ag纳米粒子的含量,Ag/P(DMAEMA-co-AMPS)纳米复合水凝胶可以对其温度及p H敏感性进行调控,既能保持较高的平衡溶胀率,又具有较高的温度响应性。在p H范围内(p H=2~12)能保持较高的平衡溶胀率,且最大的平衡溶胀率为350%。     

聚氯乙烯膜奎宁选择电极的研制与应用

本文报道了以奎宁碘化物与碘化铋形成的分子缔合物为电活性物 ,制备了一种新型的盐酸奎宁选择电极 ,电极的线性响应范围为 1 .0× 1 0 -1～ 1 .0× 1 0 -5mol/L,级差为 50 m V/PC,检测限为 7.5× 1 0 -6mol/L。p H在 3.80— 6.70范围内 ,电势随 p H变化不超过± 1 m V。该电极制作简便、操作灵活 ,重现性好 ,结果与药典法比较无系统误差     

复合铌酸盐的合成和光催化活性的研究

利用光催化剂降解有机染料具有很好的应用前景,光催化材料在光催化反应中起着重要的作用,但是如何制备化学性质稳定、在可见光下具有高的催化活性的催化剂一直是人们探索的一个主题。以Ag2O、Nb2O5、Na2CO3为前驱物,经高温固相反应法合成了具有不同Na/Ag摩尔比的(AgNbO3)1-x(NaNbO3)x复合铌酸盐。采用X-射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射谱(UV-vis DRS)等方法对样品的结构和光谱响应特征进行了表征,以亚甲基蓝的降解反应为探针考察不同Na/Ag摩尔比的(AgNbO3)1-x(NaNbO3)x复合铌酸盐在可见光下的光催化活性。结果表明,由高温固相法合成出的复合铌酸盐的结构随着Na/Ag摩尔比的变化而变化,光谱响应特征随Na/Ag摩尔比的减小逐渐红移,而对亚甲基蓝的降解性能随Na/Ag呈规律性变化,其中(AgNbO3)0.6(NaNbO3)0.4复合铌酸盐呈现最好的光催化活性。     

钨掺杂二氧化钛光催化降解结晶紫的研究

溶胶-凝胶法制备了钨掺杂的TiO2纳米粒子,利用XRD对样品进行了表征,并以结晶紫水溶液的脱色为模型反应,研究了钨掺杂TiO2复合光催化材料作为光催化剂降解反应的活性。讨论了光催化剂的配比,光催化剂的用量,光照时间与结晶紫溶液脱色率的关系。实验结果表明:以经过500℃煅烧配比为X(WO3)=3%的WO3/TiO2复合材料为光催化剂,当催化剂用量为500 mg/L,结晶紫溶液的起始浓度20 mg/L时,光照2h,结晶紫的降解率达到96%以上。     

基于多孔普鲁士蓝/金复合材料的酶电化学传感器的研究

以氢气泡为模板,利用电化学沉积等手段制备微/纳米多孔普鲁士蓝/金复合材料。通过化学修饰将葡萄糖氧化酶固定于复合材料表面,构建具有高灵敏度的电化学葡萄糖传感器,并采用计时电流法研究该传感器对葡萄糖的电化学催化活性。结果表明,该电化学传感器对葡萄糖的响应速度为7 s,检测线性范围为0.05~3.75 mmol/L。此外,该酶传感器还具有良好的重现性和稳定性。     

Ag/石墨烯复合涂层的制备及抗菌性能

首先用改进的Hummers法制备氧化石墨烯（GO）; 其次用原位还原法将银氨溶液中的Ag纳米粒子通过还原剂葡萄糖和GO复合, 获得Ag/GO胶体; 最后在真空干燥条件下得到Ag/GO涂层, 并用真空阶梯热还原技术制备Ag/还原氧化石墨烯(rGO)涂层. 利用X射线衍射、 扫描电子显微镜、 透射电子显微镜等方法对膜样品结构形貌进行表征, 并用润湿角测量仪和抑菌环方法分别检测样品的亲/疏水性和抗菌性能. 实验结果表明: 石墨烯基膜材料与基底结合较好, Ag纳米粒子在石墨烯片层间呈球形均匀分布, 粒径为20~50 nm; 纯GO和rGO膜表面未见菌落, 大肠杆菌与金黄色葡萄球菌均未出现有效抑菌环; 复合Ag纳米粒子后, 涂层的抑菌效果得到显著提高; 与Ag/GO复合膜相比, Ag/rGO复合膜呈更强的抗菌活性, 即低温退火有助于提高石墨烯基复合涂层的抗菌性能.     

氧化镍一氧化锌复合薄膜光波导气体传感器的制备及气敏性能研究

本文通过溶胶-凝胶法,研制了氧化镍一氧化锌复合薄膜／Sn掺杂玻璃光波导（OpticalWaveguide,owe）气体传感器,并调节敏感层（yio—ZnO薄膜1中NiO的最佳含量对挥发性有机物气体进行检测。所研制的（5％）NiO—ZnO复合薄膜／sn掺杂玻璃光波导气体传感器对体积比浓度为1×10—7（v／vo）的二甲苯气体具有一定的选择性响应。该传感器具有灵敏度高、容易制备和重复使用等特点。     

Molecularly imprinted polymer/graphene oxide modified glassy carbon electrode for selective detection of sulfanilamide

A novel sensitive electrochemical sensor based on a glassy carbon electrode(GCE) modified with molecularly imprinted polymer(MIP) and grapheme oxide(GO) was developed.The MIP/GO material was prepared by precipitation polymerization in the presence of sulfanilamide as template molecule.The MIP/GO based electrochemical sensor was characterized using scanning electron microscopy(SEM),cyclic voltammetry(CV),electrochemical impedance spectroscopy(EIS) and square wave voltammetry(SWV).The results indicated that the sensor exhibited good affinity and excellent electrochemical response for sulfanilamide.Under optimized conditions,the oxidation peak current intensity of sulfanilamide showed two linear dynamic ranges from 10 to 1000 ng mL~(-1),and the standard deviation was less than 5% using SWV method.The sensor displays good stability,reproducibility,and high sensitivity.It can be further applied to quantify sulfanilamide in milk.     

基于Pd纳米线的过氧化氢无酶传感器

基于AAO模板采用电化学沉积法在玻碳电极表面制备Pd纳米线,采用扫描电子显微镜表征了纳米线的形貌。用Pd纳米线构建了过氧化氢无酶传感器。研究结果表明：该传感器对过氧化氢（H2O2）具有很好的电化学催化作用。对过氧化氢的响应范围为1.0×10^-5-1.62×10^-3mol/L,检出限达到6.0×10^-6mol/L。该传感器具有较好的稳定性和重现性。     

Gas sensors for CO_2 detection based on RGO–PEI films at room temperature

In this paper,polyethyleneimine(PEI)and reduced graphene oxide(RGO)were selected as sensing materials for carbon dioxide detection.Two kinds of sensors with different sensitive film structures,i.e.,RGO–PEI composite film and RGO–PEI bi-layer film were fabricated by airbrushing the sensitive films on interdigitated electrodes.Response performances of both sensors at room temperature were investigated.Results showed that sensors with bi-layer film exhibited smaller baseline drift and more stable sensing characteristics than the counterparts with composite film.Furthermore,bi-layer film sensors with different quantity of PEI solution deposited were studied.Performances of long-time stability,repeatability,low concentration of detection for carbon dioxide,and measurements of response time and recovery time were investigated.It was found that appropriate weight ratio of RGO and PEI was critical for sensing response.In addition,the sensor with bi-layer film exhibited a better repeatability but had longer response time and recovery time than RGO single-layer sensor,and both of them could detect as low as20 parts per million carbon dioxide gas.Sensing responses of the prepared sensors to carbon dioxide under dry air or nitrogen were compared.The relevant sensing mechanisms were studied as well.     

纳米银修饰石墨电极伏安法测定过氧化氢

基于纳米银对过氧化氢分解的催化作用,用恒电位沉积法将银纳米粒子固定在石墨电极上,制备了一种过氧化氢传感器.用循环伏安法对H2O2进行测定,并对可能的测定机理进行探讨.选择了过氧化氢传感器测定H2O2的最适pH为6.0,在1.1×10-5～2.2×10-2mol/L范围内,还原峰电流与H2O2浓度呈良好线性关系.该传感器具有制备简易、成本低廉、响应快、灵敏度高、稳定性好等特点,具有较好的应用前景.     

纳米银粒子耦合BiVO4和海泡石的制备及性能研究

通过水热法制备了BiVO4和BiVO4/海泡石光催化剂,利用AgNO3作为前体试剂,在光照的条件下,制备了不同银负载量的Ag/BiVO4/海泡石复合光催化剂.利用XRD、SEM、TEM、XPS和DRS等测试手段对光催化剂的性质等进行了表征.以罗丹明B为模型污染物,考察了不同银负载量对Ag/BiVO4/海泡石复合光催化剂性能的影响.结果表明,当银的负载量达到60％时,复合光催化剂对罗丹明B的脱色效果最好,可在10 min之内完全将罗丹明B脱色.同时0.6 Ag/BiVO4/海泡石样品具有一定的循环稳定性,可多次使用.     

三维结构ZnO基乙醇气敏材料的制备及改性

以尿素为沉淀剂,基于溶剂热法制备出具有特殊三维结构的纳米ZnO,并通过改变Ag的掺杂量制备乙醇气敏材料.利用XRD和SEM对所得产物的晶体结构及微观形貌进行表征, 采用静态配气法对制得的气敏元件进行性能检测.实验结果表明:与纯3D-ZnO相比,掺杂Ag可以有效地改善三维ZnO材料对乙醇气体的气敏性能.且当Ag掺杂质量分数为1.5 % 时,气敏元件对体积分数0.1%乙醇气体的响应值达31.61,工作温度由350℃降至200℃,同时响应/恢复时间缩短至10s/10s且乙醇选择性提高.