脉冲放电制备链枝状非晶态Ni-P合金粉体的晶化行为

在镍盐溶液中利用脉冲放电技术制备出Ni-P合金粉体,并用场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及差热分析(DTA)等手段研究非晶粉体的晶化行为和组织结构特征.结果表明:Ni-P合金粉体形貌为链枝状,径向可达500nm左右,长度可达数微米.制备的合金粉体为非晶态结构,在280℃以下热处理时没有改变非晶态结构:在300℃开始晶化,析出亚稳相Ni5P2和Ni12P5;在320℃开始析出稳定相Ni和Ni3P;温度升高到400℃时,亚稳相消失.采用Kissinger公式计算出该合金粉体的晶化激活能为291.76kJ.mol-1.     

液相脉冲放电制备纳米Ni-P合金粉工艺

采用液相脉冲放电技术,通过改变脉冲电压、放电次数、Ni2+浓度、pH值,以及加入稀土添加剂(LaCl3、NdCl3)等途径,研究了制备工艺中各因素对Ni-P合金粉的结构、形貌、粒径以及对Ni2+转化率的影响.结果表明,脉冲能量是影响Ni-P合金粉粒径和Ni2+转化率的主要因素,提高脉冲电压或增加放电次数,Ni-P合金粉平均粒径明显减小,而Ni2+转化率增大.聚焦光束反射测量仪(FBRM)实时监测结果表明,在放电过程中Ni-P合金粉的形核、生长速率显著大于放电结束之后的形核、生长速率.加入LaCl3、NdCl3能使Ni-P合金粉粒径减小,LaCl3质量浓度为0.1g.L-1时制得的Ni-P合金粉平均粒径为156nm,NdCl3质量浓度为0.05g.L-1时其平均粒径为72nm.     

纳米铜粉的制备及其对高氯酸铵热分解催化性能的研究

在溶液中采用还原法制备出粒度约20nm的晶态纳米铜粒子.采用研磨复合法制备出纳米铜与微米高氯酸铵的复合粒子.DTA用来研究纳米铜对高氯酸铵热分解催化性能.其结果表明:纳米铜粉能够使高氯酸铵低温和高温放热峰温度分别降低35.1℃和130.2℃,并且使高氯酸铵的表观分解热提高了172.7%,对高氯酸铵的热分解表现出良好的催化作用.同时,探讨了其催化机理.     

ZnCo2O4尖晶石纳米粉体的新型共沉淀法合成及表征

以草酸为沉淀剂、乙醇为溶剂,通过新型共沉淀法合成分子前躯体锌钴草酸复合盐ZnCo2(C2O4)3.4H2O,对该前躯体在不同温度下热处理即可制得锌钴尖晶石粉体.利用热重分析仪(TGA)和差示扫描量热仪(DSC)对前躯体热分解过程分别进行热失重分析和动力学分析.结果表明,前躯体热分解仅经历2个热失重过程(脱结晶水和最后分解)且最后分解过程遵循随机成核和核随后生长单一的动力学机理,活化能不随转化率的变化而变化.由此说明前驱体为草酸复合盐而不是二元混合盐.利用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和透射电子显微镜(TEM)等分析手段对尖晶石粉体进行表征.结果显示,前躯体在低温段450~650℃煅烧2 h即可获得单相、颗粒细小均匀的尖晶石粉体,高温750℃煅烧,得到ZnO和缺锌的锌钴尖晶石的混合物.     

Ni-P-金刚石化学复合镀层的抗氧化性能

研究了Ni-P化学镀层和Ni-P金刚石化学复合镀层在不同温度下的抗氧化性能 .结果表明 ,经 6 0 0℃ ,1h热处理后两种镀层明显氧化 ,经 80 0℃ ,1h热处理后 ,氧化膜厚度达 5 μm左右 ,Ni-P镀层在 80 0℃下的氧化增重小于 70 0℃ ;Ni-P -金刚石复合镀层的抗氧化能力低于Ni -P镀层 ,其原因是复合粒子的加入降低了生成氧化膜的平整性     

相界面传质微乳液法制备氧化铜超细粉体

以H2C2O4水溶液反萃CCl4-P204-CuSO4组成的有机相中的Cu2 ,利用相界面传质过程产生的动态微乳液过程获取CuC2O4沉淀,经分离、热解得到了CuO超细粉体.探讨了H2C2O4浓度、热分解温度等制备条件对CuO超细粉体结构和粒径的影响.当P204的体积分数φ≥20%时,CuO粉体颗粒变小;反萃沉淀的陈化时间不影响氧化铜粉体粒径.在制备过程中,CuSO4浓度为0.10～0.12 mol/L、反萃温度为15～20 ℃,所制备的氧化铜粉体呈黑褐色、无硬团聚、分散性好、纯度高,属单斜晶系结构,平均粒径小于100 nm.     

化学镀法制备Ni—P／Al2O3特种陶瓷及性能

采用化学镀方法在平均粒径为200 nm的Al2O3粉体表面镀覆Ni-P合金,制备出了Ni-P/Al2O3复合粉体,再利用无压烧结将此种复合粉体制备成氧化铝基特种陶瓷。这一方法不仅降低了烧结温度,也进一步提高了陶瓷的性能,尤其是在提高韧性方面。结果表明,粉体镀层为晶态,主要由NiP2相和NiP相组成,镀层中含镍量为9.32%,含磷量为2.38%。为低磷合金镀层,制备特种陶瓷所需的烧结温度由制备单一氧化铝陶瓷所需的1 700℃降低至1 350℃;断裂韧性也从单一Al2O3陶瓷的3.0 MPa.m1/2提高到6.91 MPa.m1/2,增加了130.3%;耐磨性与纯氧化铝陶瓷相当。     

化学镀法制备Ni-P/Al2O3特种陶瓷及性能

采用化学镀方法在平均粒径为200 nm的Al2O3粉体表面镀覆Ni-P合金,制备出了Ni-P/Al2O3复合粉体,再利用无压烧结将此种复合粉体制备成氧化铝基特种陶瓷.这一方法不仅降低了烧结温度,也进一步提高了陶瓷的性能,尤其是在提高韧性方面.结果表明,粉体镀层为晶态,主要由NiP2相和NiP相组成,镀层中含镍量为9.32%,含磷量为2.38%.为低磷合金镀层,制备特种陶瓷所需的烧结温度由制备单一氧化铝陶瓷所需的1 700 ℃降低至1 350 ℃;断裂韧性也从单一Al2O3陶瓷的3.0 MPa·m1/2提高到6.91 MPa·m1/2,增加了130.3%;耐磨性与纯氧化铝陶瓷相当.     

含杂环的共聚芳香族聚酰胺的热性能

选用带杂环结构的二胺为第三单体,低温溶液聚合自制了含杂环的共聚芳香族聚酰胺.杂环结构的引入使得聚合物的耐热性能得到进一步的提高,采用热失重的方法在不同升温速率、不同气氛下对杂环共聚芳香族聚酰胺进行热分解动力学分析,并使用热失重-傅里叶变换红外联用分析了分解产物,运用Friedman和Kissinger两种方法计算分解动力学参数.热失重-傅里叶变换红外联用显示分解产物主要是C,N,H等氧化物,Friedman和Kissinger两种方法算得分解活化能在第二失重峰处分别为321.7和316.5 kJ/mol,在第三失重峰处分别为185.1和179.3 kJ/mol.     

不同升温速率下尿素沉积物热重试验对比分析

尿素选择性催化还原系统(Urea-SCR)还原氮氧化物(NOx)应用中的一个主要问题是生成冷凝尿素和尿素分解副产物组成的固体沉积物,造成排气管堵塞、背压升高等问题,影响发动机正常运行。采用热重分析法对尿素沉积物及重要组分进行升温速率为5℃/min、10℃/min、20℃/min热重试验研究。尿素、缩二脲热解过程受到反应时间和反应温度的影响,而三聚氰酸及三聚氰酸同系物热解过程受温度的影响更为明显。起始分解温度按尿素缩二脲三聚氰胺三聚氰酸三聚氰酸一酰胺三聚氰酸二酰胺顺序依次升高。沉积物含量占比按三聚氰酸(52%～53%)三聚氰酸一酰胺与三聚氰酸二酰胺(27%)缩二脲(16%～17%)尿素(4%)顺序依次降低。温度低于265℃时沉积物主要由尿素、缩二脲和三聚氰酸组成,温度高于265℃时可产生三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺,温度高于500℃时沉积物完全分解。可见,柴油机低温瞬态工况时、SCR系统尿素喷射管段局部低温处易生成沉积物,而不同的反应温度可能导致沉积物各组份占比的不同。提高排气温度、延长尿素水溶液反应时间和利用沉积物相关组分催化热解有利于尿素沉积物的减少。