雷酚内酯的极谱行为研究

研究雷酚内酯在多种体系中的极谱行为。实验表明 ,在不同体系和不同pH范围 ,雷酚内酯产生两个还原波 ,其峰电流和峰电位受酸度影响的情况不同 ,而在B -R缓冲体系条件下 ,峰电流明显受溶液酸度的影响 ,但峰电位基本上保持不变 ;在pH =6.1的B -R缓冲溶液中 ,雷酚内酯的两峰电位分别为 -0 .1 1V和-1 .1V(vs.SCE) ,两峰的峰电流与雷酚内酯的浓度在 3 .1 2 9× 1 0 - 6 mol·L- 1～ 3 .1 2 9× 1 0 - 5mol·L- 1的范围内成良好的线性关系 ,线性回归方程分别为iP′(nA·s- 1) =3 1 1 6+2 .447× 1 0 7c(mol·L- 1) (r =0 .9994)和iP′(nA·s- 1) =1 3 5 2 +4 .83 3× 1 0 7c(mol·L- 1) (r =0 .9993 ) ;循环伏安研究表明 ,两波都是不可逆吸附波     

甲氨蝶呤在Co/GC离子注入修饰超微电极上的电化学行为

甲氨蝶呤 (MTX)在 0 0 0 5mol·L-1 Tris 0 0 5mol·L-1 NaCl(pH7 12 )缓冲溶液中 ,用Co/GC离子注入修饰超微电极进行伏安测定 ,得到一良好的还原峰 ,峰电位Ep=- 0 978V(vs.SCE) .峰电流ip 与MTX的浓度在 8 0× 10 -8～ 9 6× 10 -6mol·L-1 范围内成线性关系 ,检出限为1 0× 10 -8mol·L-1 .基于此建立了测定MTX的新方法 .用于市售药片测定 ,回收率在 98 9%～10 6 2 %之间 .用线性扫描和循环伏安法研究了体系的电化学行为及电极反应机理 .实验表明 ,MTX的还原为不可逆吸附过程 ,并伴随 2个电子参与电极反应 .经扫速对催化效率的影响实验证明体系存在催化作用     

邻菲罗啉的电化学性质研究

0.5 mol·L-1的一氯乙酸和0.1 g·L-1的十二烷基磺酸钠溶液中,邻菲啰啉有一灵敏极谱峰,其峰电位是-0.75 V(vs.SCE).峰电流与邻菲啰啉的浓度在4.0×10-7～3.8×10-5mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.998 5),检测下限为2.0×10-7mol·L-1.利用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了邻菲啰啉的电化学性质.     

Eu(Ⅲ)-ARS络合物的极谱吸附波研究

研究了在 p H=9.6的氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,Eu( )与茜素红 (ARS)络合物的极谱波 ,该极谱波峰电位在 -2 .2 5 V(sv. SCE) ,其峰电流与铕的浓度在 3 .0× 1 0 - 6 ～ 3 .0× 1 0 - 4 mol· L- 1 之间呈线性关系 ,最低检出限为 1 .0× 1 0 - 6 mol· L- 1 。利用该方法可测定稀土矿石中的中稀土元素铕     

洛美沙星的吸附伏安特性及其应用

在Britton Robinson(pH8 80 ) 0 0 2mol·L- 1KCl底液中 ,洛美沙星 (Lomefloxacin ,简称LMF)在汞电极上有一线性扫描还原峰 ,峰电位Ep=- 1 4 0V (vs.Ag/AgCl) ,该峰具有明显的吸附性 .吸附粒子为LMF中性分子 ,测得LMF在汞电极上的饱和吸附量Гs=4 2 7× 10 - 11mol·cm- 2 ,每个LMF分子所占电极面积为 3 89nm2 ,LMF在汞电极上的吸附符合Langmuir吸附等温式 .测得吸附系数 β =2 2 9× 10 6,2 5℃时的吸附自由能ΔG =- 36 2 9kJ·mol- 1,电极反应电子数n =2 ,不可逆体系动力学参数αnα=1 84 ,表面电极反应速率常数ks=0 2 9s- 1,扩散系数D =7 38×10 - 7cm2 ·s- 1.建立了吸附溶出伏安法测定LMF的最佳条件 ,检出限为 5 0× 10 - 8mol·L- 1.     

2,4-二羟基二苯甲酮在硫酸介质中的极谱行为研究

用单扫示波极谱法研究了2,4-二羟基二苯甲酮在不同浓度H2SO4介质中的极谱行为。实验表明,在0.2mol·L-1的H2SO4介质中其二阶导数峰电位为-1.01V(vs.SCE),峰电流与其浓度在2.5×10-8mol·L-1～1.0×10-6mol·L-1范围内有线性关系,线性方程为ip″(nA·s-2)=116.3+4.559×108c(mol·L-1),(r=0.9985)。循环伏安研究表明,该极谱波为吸附波。     

甲氨蝶呤的电化学行为及应用的研究

在 0 .1mol·L- 1NH3 NH4 Cl (pH 9.8)缓冲溶液中 ,甲氨蝶呤在单扫示波极谱上有一灵敏的导数极谱峰 ,峰电位Ep=- 0 .83V(vs .SCE) .峰电流ip 与甲氨蝶呤的浓度在 5 .4× 10 - 8～ 6.5× 10 - 6 mol·L- 1范围内成线性关系 ,检出限为 4 .33× 10 - 8mol·L- 1.基于此建立了单扫示波极谱测定甲氨蝶呤的新方法 ,用于市售药片的测定 ,回收率在 92 .9%～ 10 6.8%之间 ,结果令人满意 .用线性扫描和循环伏安法研究了体系的电化学行为及电极反应机理 ,实验表明 ,甲氨蝶呤的还原属于具有吸附性的准可逆过程 ,并伴随 2个电子、2个氢离子参与电极反应 .     

多阶溶出伏安法直接测定健康人血清中半光氨酸的含量

以玻璃碳电极研究了在铁 (Ⅲ )存在下 ,微量半光氨酸的半微分溶出法行为 .发现在 pH =3.2缓冲溶液中半光氨酸浓度在 1.0× 10 -9～ 7.0× 10 -4 mol·L-1范围内与其溶出峰电流呈良好线性 ,富集 10min ,检测限为 5 .0× 10 -5mol·L-1,相对标准偏差为 2 .1% .     

L-半胱氨酸自组装膜修饰电极对抗坏血酸的电催化氧化及其分析应用

研究了L-半胱氨酸自组装膜修饰电极(L-Cys/Au SANs)的制备方法和其电化学行为,发现该电极对抗坏血酸(AA)具有明显的电催化氧化作用,在pH 4.03的BR缓冲溶液中,AA在L-半胱氨酸自组装膜修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,峰电流与AA浓度分别在8.0×10-7-8.0×10-6mol·L-1和4.0×10-5-4.0×10-4 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.997 0和0.996 7,检测限为1.6×10-7mol·L-1.该方法可用于AA的测定.     

雷公藤内酯酮的极谱催化波及应用研究

用线性扫描极谱法研究了雷公藤内酯酮在不同缓冲体系和氧化剂作用下的极谱催化波。实验表明,在pH=5.20的B-R缓冲溶液、0.1mol·L-1KCl和4.0×10-3mol·L-1H2O2体系中,雷公藤内酯酮极谱催化波的一阶导数峰电位为-0.97V(vs.SCE);一阶导数峰电流与浓度在1.3×10-8mol·L-1～1.3×10-7mol·L-1范围内有较好的线性关系,相关系数为0.9912。初步讨论了电极反应机理。     

以 β -环糊精修饰碳糊电极测定槲皮素

用β-环糊精（β-CD）制成修饰碳糊电极,循环伏安法研究槲皮素在 β-CD 修饰碳糊电极上的电化学行为。结果显示：当以 pH =5 的磷酸缓冲溶液（PBS）为底液,扫描速率为 80 mV/s 时,槲皮素在 β-CD 修饰电极上的电化学信号最大,当槲皮素浓度在 5. 0 ×10 7~ 1. 0 ×10 4mol. L 1范围内,槲皮素峰电流与其浓度呈良好的线性关系,其线性方程为 Ip（μA）=7. 809 + 2. 848 ×105c（mol. L 1）,相关系数为0.999 6,检出限为 6. 3 ×10 8mol. L 1。     

铑—1—（2—吡啶偶氮）萘酚络合吸附波测定微量铑

铑和 1- (2 -吡啶偶氮 )萘酚 (PAN)在 p H=5.0 0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠介质中生成具有电活性的络合物 ,在单扫示波极谱 - 0 .6 7V(vs.SCE)处呈现良好极谱还原波 .该波二阶导数峰高与铑的浓度在 2 .3× 10 -8～ 4 .8× 10 -7mol· L-1和 4 .8× 10 -7～ 9.7× 10 -6mol· L-1范围内呈线性关系 ,检出限为 7.6× 10 -9mol· L-1,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定 .实验结果表明该极谱波属络合吸附波     

巯基乙酸修饰电极选择性测定对苯二酚

通过自组装得方法制备了巯基乙酸修饰的金电极.在0.10 mol·L-1的磷酸盐缓冲溶液中(pH=7.0),用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了对苯二酚在修饰电极上的电化学行为,在相对低的电位条件下,对苯二酚显示一对氧化还原峰.在1.0×10-6mol·L-1到3.0×10-3mol·L-1浓度范围内,氧化峰电流与对苯二酚的浓度成线性关系,相关系数是0.998,检测限为4.0×10-7mol·L-1.该修饰电极在间苯二酚存在的条件下,能被用于选择性检测对苯二酚,得到了令人满意的结果.     

电聚合L-赖氨酸膜修饰电极对甲基对硫磷的检测研究

采用电化学方法聚合了L-赖氨酸,制备成聚L-赖氨酸修饰玻碳电极,并研究了甲基对硫磷在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,聚L-赖氨酸对甲基对硫磷的检测有明显的增敏效果.在最佳条件下,发现氧化峰电流与甲基对硫磷浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol.L-1的浓度范围内呈良好的线性关系,线性方程为Ip(μA)=0.479 6 C(μmol.L-1)+39.313(R=0.993),检出限为4.0×10-7mol.L-1,将此方法用于苹果样品中甲基对硫磷的测定,结果令人满意.     

双金属纳米氢氧化物复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学沉积结合电化学衍生法制备了纳米氢氧化钴/镍修饰电极（ Co-Ni（ OH）n/CCE）,研究了该修饰电极的电化学性质及其对葡萄糖的电催化活性.结果表明:该修饰电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化活性.在优化实验条件下,线性方程分别为2.0×10-7～6.9×10-5 mol·L-1（灵敏度为249μA ·（mmol·L-1）-1）和6.9×10-5～1.0×10-3 mol·L-1（灵敏度为49.6μA·（mmol·L-1）-1）,检出限为1.0×10-7 mol·L-1,响应时间小于5 s.     

蒽醌偶氮杯[4]芳烃作为荧光探针对钠离子的识别研究

合成了5,11,17,23-四(1-蒽醌偶氮基)-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃,并用荧光方法研究了该衍生物在有机介质中对碱金属离子的识别性能.结果表明,钠离子对该衍生物有荧光猝灭功能,在2.0×10-6～4.0×10-5mol/L范围内的钠离子与F0/F和(F0-F)值呈线性关系,检测限可达3.5×10-7mol/L.并用分子模拟方法就衍生物的识别机理作了初步探讨.     

氢氧化铜/过氧化聚吡咯修饰电极的制备及其对葡萄糖的催化氧化

采用循环伏安法制备了氢氧化铜/过氧化聚吡咯膜修饰电极(Cu(OH)2/PPyox/CCE),并对其进行了表征。研究了该修饰电极对Glu的电催化氧化活性。结果表明,该修饰电极对Glu的氧化具有良好的电催化活性。在优化条件下,安培法检测Glu的线性范围为2.0×10-7～1.2×10-3mol.L-1,灵敏度最高为2500.0μA.mmol-1.cm-2,检出限(3Sb)为1.0×10-7mol.L-1,加标回收率为96.5%～100.6%。该方法已用于血清中葡萄糖含量的测定。     

多壁碳纳米管修饰碳糊电极测定盐酸克伦特罗

研究了盐酸克伦特罗（CLB）在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为。结果发现,与裸碳糊电极相比,CLB在修饰电极上的电流响应明显增大,同时峰、峰电位差减小,测定灵敏度大为提高。在最佳实验条件下,该修饰电极测定CLB的线性范围为2.0×10-9-1.0×10-5mol.L-1,线性相关系数为0.9987（n=18）,检出限为7.0×10-10mol.L-1（3Sb）。对5.0×10-7mol.L-1的CLB平行测定10次的相对标准偏差为3.6%。此方法已用于模拟尿样及模拟兔血清中CLB含量的测定,加标回收率分别为100.8%与98.6%。     

光电化学制备普鲁士蓝电极及维生素B6的测定

在1.0×10-2 mol.L-1的亚硝基铁氰化钠溶液中,在光辐射下利用循环伏安法制备了一种蓝色薄膜修饰电极。XRD粉末衍射和红外光谱研究表明,该蓝色薄膜为普鲁士蓝。电化学研究表明该膜的电子传递系数为0.48,表观电子转移速率常数为0.43 s-1。在pH=3.0的条件下,该修饰电极的峰电流与维生素B6浓度在7.29×10-5 mol.L-1～1.22×10-3 mol.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为R=0.999 4,检出限为4.86×10-5 mol.L-1。干扰实验表明,7.29×10-2 mol.L-1的共存葡萄糖、果糖、维生素B2和维生素B12不干扰维生素B6的测定。对实际样品的测定,5次测量的平均回收率为93.7%。