五味子多组分含量测定方法研究

目的:建立五味子中的五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱,以乙腈—水系统梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温35℃,流速1 mL/min.结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.234～1.172 ug (r=0.99974)、0.255～～1.276 ug (r=0.99996)、0.280～1.400 ug (r=0.99996)的范围内与峰面积积分值线性关系良好.     

北五味子的化学成分

采用色谱和光谱法分离鉴定北五味子的化学成分,分离得到三个化合物,分别鉴定为五味子甲素(Wuweizisu A,Ⅰ),Gomisin G(Ⅱ),柠檬酸(Citric acid,Ⅲ),其中化合物Ⅲ为首次从该植物中分离得到.     

HPLC测定益肝颗粒中五味子甲素的质量浓度

建立测定益肝颗粒中五味子甲素质量浓度的方法.室温条件下超声提取五味子甲素,HPLC测定其质量浓度,SinoChrom ODS-BP色谱柱,以甲醇-水(87∶13)为流动相;检测波长为254 nm;柱温25℃;流速为1.0 mL/min;进样量10μL.五味子甲素进样量在0.2～1.0μg范围内与峰面积线性关系良好;结果平均加样回收率为98.82%,(n=3),RSD为1.19%.该方法灵敏、准确、重复性好,可用于益肝颗粒的质量控制.     

HPLC法测定不同产地五味子中5种成分的质量比

采用高效液相色谱法同时测定五味子中五种木脂素成分的质量浓度,对不同产地五味子的木脂素类成分进行分析.色谱条件如下:色谱柱Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果表明,五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素的线性范围分别为0.34~0.85μg、0.17~0.34μg、0.03~0.18μg、0.14~0.48μg和0.04~0.143μg;平均加样回收率分别为99.34%、99.59%、100.34%、100.29%、99.78%.本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行,为完善五味子的质量评价提供依据.     

不同厂家食用醋蒸制南五味子化学成分差异分析

目的考察不同厂家食用醋炮制南五味子的主要化学成分提取率的变化。方法选择12个不同厂家的醋为考察对象,以五味子甲素、五味子酯甲为评价指标,采用HPLC/UV法对不同厂家醋炮制南五味子中的五味子甲素、五味子酯甲含量进行分析,考察不同炮制品中五味子甲素、五味子酯甲含量差异。结果五味子甲素、五味子酯甲含量分析结果,淘大醋香米醋,海天陈醋,水塔米醋为辅料炮制南五味子对五味子甲素、五味子酯甲含量影响明显。结论通过不同厂家食用醋蒸制南五味子化学成分差异分析研究,为醋制南五味子工艺标准化和可控性提供参考。     

地黄饮子颗粒中含五味子甲素、乙素量的测定

采用高效液相色谱法(HPLC),C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-水(体积比为45∶30∶25);流速1. 0 m L/min;检测波长:254 nm;柱温为室温;进样量:20μL.高效液相色谱法测出3批样中含五味子甲素量的平均值为0. 055 4 mg/g、含五味子乙素量的平均值为0. 126 6mg/g,均符合规定.高效液相色谱法操作简单、结果准确可靠,有较低的检测限和定量限,且专属性强,可以作为含五味子甲素、乙素的量测定方法.     

苗药五香血藤的质量测定

目的:建立五香血藤药材的质量测定,为五香血藤的质量标准研究和修订提供借鉴基础。方法:测定药材水分、总灰分和酸不溶性灰分;采用高效液相色谱法测定药材中五味子乙素的含量:色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-水(80∶20,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:药材水分为10.74~14.49%,总灰分为2.12~4.30%,酸不溶性灰分为0.18~3.16%。五味子乙素检测进样量线性范围为2.10~12.62μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3%;五香血藤素加样回收率为102.27%(RSD=2.6%)。结论:该研究所建标准可用于五香血藤药材的质量控制。     

五味子糖浆质量标准的研究

五味子糖浆收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第02册。原标准仅收载了对五味子的理化鉴别。根据国家中药品种申报的要求,在原标准的基础上,增加了五味子中五味子甲素的含量测定和五味子中五味子甲素薄层鉴别。     

HPLC法测定五味子品种中木脂素含量

目的 测定南五味子、北五味子、北五味子南移栽培品种中木脂素的含量.方法 采用C18柱,(250×4.6mm,5μm),选用甲醇-水(75∶25)为流动相(流速:1.0 mL/min),检测波长为250nm.结果 五味子醇甲、酯甲、甲素、乙素分别在0.073～0.73μg,0.147 5～1.475μg,0.064～O....     

五味子化学成分研究（Ⅱ）

从云南永胜产黄龙藤［Ｓｃｈｉｓａｎｄｒａｒｕｂｒｉｆｌｏｒａ（Ｆｒａｎｃｈ）Ｒｅｈｄｅｔｗｉｌｓ］的种子中,共分离得到４个化合物,其中３个为已知木脂素类化合物,经鉴定为去氧五味子素（２）、五味子酯甲（３）和五味子酯戊（４）．一个为新化合物,命名为五味子红素（１）．各化合物的结构由波谱分析确定     

薄层色谱法同步检测酸式和内酯式莫奈呵啉K

通过实验筛选出了适于特异性的同步检测酸式和内酯式莫奈呵啉K的薄层色谱法(TLC)．最佳薄层色谱条件为：薄层板采用德国Merck公司的化学修饰薄层板Silica Gel60，RP—18F254．0．5mm；展开剂系统采用V(氯仿)：V(甲醇)：V(氨水)=25：3：l；炭化试剂采用30％(体积分数)的硫酸乙醇溶液；紫外检测波长为365nm．该法实现了酸式和内脂式莫奈呵啉K的检测特异性与同步性，并将检测灵敏度提高到绝对检测量30ng．该法适用于任何含莫奈呵啉K的样品的检测，特别适用于大批量经常性的定性或半定量莫奈呵啉K的检测．     

杉木萌芽中内源激素的研究

<正>本文报道在杉木萌芽中存在的几种天然激素。杉芽的醇溶性部分通过阳离子交换树脂、DEAE纤维素柱与纸层析和薄层层析分离,并用小麦芽鞘法、水稻幼苗法、萝卜子叶法及苋红合成法分别对提取分离的各部分进行了生理效应测定。此外还进行‘厂化学鉴定和光谱测定。结果表明,杉芽中含有三大类生长促进物质——生长素,赤霉素、细胞分裂素。除了生长素的含量较低外,赤霉素和细胞分裂素的含量均较高,尤以细胞分裂素的效应最为突出。 经过多次试验,从硅胶GF_(254)薄层层析分离得到六个明显的荧光暗斑,其洗脱液经紫外光谱测定,观察到其中四个部分的吸收峰为270毫微米,与玉米素的吸收峰相一致。另两个部分的吸收峰为260毫微米,与腺嘌呤的吸收光谱相似。经生物鉴定,它们都有细胞分裂素活性。实验表明,杉芽中含有5—6种细胞分裂素类物质。这类激素与杉木很强的萌蘖性之间的关系,值得进一步研究。 从抑制物质含量来看,纸层析和生物鉴定的结果表明,只有Rt0.8—0.9区段出现较为明显的抑制效应。其纸谱浸提液经紫外光谱测定,在波长280毫微米处表现低弱的吸收峰,是一种不同于ABA的物质。这种物质在杉芽中的含量虽较低, 但具有抑制效应。     

芬顿和双氧水紫外处理稳定渗滤液的光谱特征

为研究芬顿(Fenton)法和双氧水紫外(H_2O_2-UV)法处理稳定(填埋场)渗滤液过程中不同类别有机物的去除规律,采用三维荧光光谱(3D-EEM)和254nm波长紫外吸光度(SUVA254),结合荧光区域一体化(FRI)EEM数据处理方法,分析总有机物去除水平相近条件下,两种处理方法去除不同有机物水平和组分变化的特征.结果表明:两种处理方法中,均是蛋白质类物质比腐殖质类物质优先被去除,酪氨酸类物质比色氨酸类物质优先被去除;较高的总有机碳(TOC)去除率段比低去除率段能去除更大比例的最难降解腐殖质类物质.在相近的TOC去除水平下,H_2O_2-UV法比Fenton法对腐殖质类物质的去除更有效,且能更多地去除胡敏酸类物质;Fenton法处理中,Fe2+投加量的增加能更多地通过絮凝沉淀作用去除胡敏酸类物质.Fenton和H_2O_2-UV作为预处理方法应用时,为了既能达到较好处理效果又能节约成本,应选择对腐殖质类物质去除率更高的H_2O_2-UV技术作为预处理方法.     

反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐

采用反相高效液相色谱法,以二甲基亚砜甲醇(11)作溶剂,甲醇水磷酸(9550.1)作流动相,紫外可见检测器(254 nm)测定了五氯硫酚锌盐及杂质六氯苯的含量.本方法操作简单、精密度好、线形好、回收率高,可方便地进行实际应用.     

紫外与真空紫外深度处理焦化废水的试验研究

采用两级A/O生物膜反应器对焦化废水进行生物处理,并首次尝试以紫外线技术(普通紫外与真空紫外)进行深度处理。该反应器COD去除率稳定在85%～90%之间,总氮去除率最高可达31%。通过比较COD,DOC及各项氮指标(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和总氮),发现真空紫外优于普通紫外,可以更加有效地去除生物处理出水中残留的有机物及含氮无机物。通过紫外可见吸收光谱、气相色谱-质谱和三维荧光光谱3种技术对水质成分进行分析,推测焦化废水生物处理出水中的黄色物质主要为腐殖酸类物质,真空紫外光照12小时后可将其完全去除,并显著改善出水的色度。     

间苯三酚/甲醛和三嵌段共聚物F127一步合成介孔炭材料

以间苯三酚/甲醛为碳前体,三嵌段共聚物F127为模板剂,采用有机-有机自组装法制备有序介孔炭（OMC）材料,系统研究了乙醇和水混合溶剂的极性及合成温度对介孔炭结构的影响,并利用N2吸-脱附和小角X-射线衍射技术对合成的OMC材料进行了表征.结果表明：混合溶剂中乙醇的摩尔分数较高时,合成的OMC样品孔径和孔容较大,具有有序的介孔结构;而当溶剂中乙醇的摩尔分数较低时,合成材料的孔径和孔容明显减小,且介孔孔隙率和有序度都降低;在纯乙醇及乙醇-水混合溶剂中,随着反应温度的升高,合成OMC材料的BET比表面积、孔容和孔径均减小,微孔比例增加,且反应温度对乙醇-水混合溶剂中合成的OMC材料的结构影响更明显.     

马兰的薄层色谱研究

目的:建立马兰药材的薄层色谱鉴别方法。方法:马兰药材以不同溶剂经超声提取后,以氯仿:甲醇=9∶1(体积比)为展开系统,对马兰药材中α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷作定性鉴别。结果:采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。结论:建立了一种快速、有效的马兰药材的薄层色谱鉴别方法。     

含二茂铁季铵盐有序分子膜的组装与性能研究

在考察了二茂铁季铵盐的表面活性的基础上,制备了含二茂铁季铵盐/氯仿/苯/二次蒸馏水的反相微乳液及二茂铁季铵盐/十八酸混合单分子膜,并通过电导率仪和动态激光光散射仪等对所制备的微乳液进行了表征。结果表明,苯和氯仿的体积比为7∶3的混合溶液为该微乳液形成的最佳有机溶剂;微乳液形成过程中,二茂铁季铵盐的浓度为0.10~1.00mmol/L,10mL微乳液中增溶水量为6~8μL时为佳。若加助表面活性剂正戊醇,则其最佳体积含量为20%。二茂铁季铵盐很难单独在气/液界面铺展成膜,而其与十八酸的混合体系可形成稳定的单分子膜,且二茂铁季铵盐/十八酸混合体系的成膜性能随十八酸含量的增加而增强。     

葛根不同部位中葛根素含量研究

目的：测定葛根不同部位中葛根素的含量,并评价葛根药材不同部位的质量。方法：采用薄层色谱法进行鉴别,高效液相色谱法进行含量测定。薄层色谱条件：硅胶GF254板,展开剂为三氯甲烷-甲醇-水（7∶2.5∶0.5）,置紫外光灯254nm下检视。高效液相色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（4.6mm&#215;150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（27∶73）,检测波长274nm,流速1.0ml/min,柱温25℃。结果：测定了葛根药材不同部位中葛根素的含量。葛根素在0.05～1.00μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,RSD为0.73%。结论：葛根不同部位葛根素含量大小顺序为：藤、根、果,叶和花中未测出葛根素。     

Ochrobactrum lupini TP-D1降解百菌清产物的研究

苍白杆菌(Ochrobactrum lupini)TP-D1可降解百菌清。采用硅胶薄层层析(TLC)法对TP-D1降解百菌清的产物进行分离。TP-D1接种于含50mg/L百菌清的培养液中，30℃，180r/min培养4天，培养液点于GF254层析板上，以正己烷、异丙醇、甲醇体积比5∶3∶2为展开剂进行层析分离，于254nm紫外光下收集分离斑，甲醇溶解、自然浓缩后，利用高效液相色谱一质谱联用技术(HPLC-MS)分析鉴定，获得两种百菌清微生物降解产物，分别为1,3-二酰胺-四氯苯和4-羟基-三氯苯二腈(TPN-OH)，推测TP-D1通过氰基的水合作用和羟基化作用两种途径降解百菌清。