六方纳米介孔二氧化硅纤维的合成

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,乙酰胺为助剂,在酸性条件下合成了六方纳米介孔二氧化硅纤维,并使用扫描电镜(SEM)、小角X射线衍射(SXRD)和N2气体吸附仪对其进行了表征。结果表明合成样品呈六方纤维外形,纤维直径约3~5μm,纤维长度约几十微米。六方纤维具有MCM-41的六方孔道结构;煅烧后的样品显示典型的IV型吸附等温线和H2型滞后环,孔径分布较宽,具有双孔道结构,BJH最可几孔径为2.96/3.50 nm,BET表面积为1 060 m2.g-1。     

纳米介孔二氧化硅中空纤维的合成

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,甲酰胺为共溶剂,在酸性条件下合成了纳米介孔二氧化硅中空纤维,并使用扫描电镜(SEM)、小角X 射线衍射(SXRD)和N2气体吸附仪对其进行了表征。结果表明合成样品呈中空纤维形态,中空管内径约0．5-1μm,管壁厚度0．5μm左右,纤维长度可达50μm。中空纤维具有 MCM-41的有序六方孔道结构;煅烧后的样品显示典型的Ⅳ型吸附等温线和H1型滞后环,孔径分布很窄,BJH最可几孔径为2．72 nm,BET表面积1 212 m2·g-1。     

PO_4~(3-)/Al-MCM-41介孔分子筛合成及表征

通过液晶模板机理合成了Al-MCM-41介孔分子筛,并用磷酸浸渍法制备PO43-/Al-MCM-41.通过X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、红外光谱、Hammett指示剂胺滴定等方法对所合成样品进行了表征.XRD和N2吸附脱附研究结果表明.PO43-/Al-MCM-41具有较规则的孔道结构.平均孔径3.10 nm,比表面积为560 m2/g.酸量滴定分析表明,PO43-/Al-MCM-41具有较强的酸性.     

利用助溶剂甲酰胺合成棒状介孔二氧化硅

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,甲酰胺为助溶剂,在酸性条件下合成了棒状介孔二氧化硅。用扫描电镜(SEM)、小角X射线衍射(SXRD)和N2气体吸附技术对其进行了表征。结果表明:合成样品呈短棒外形,形貌比较规整均一,长度30~50μm,直径4~6μm。棒状产物具有MCM-41的有序六方孔道结构;煅烧样品的吸附测量显示典型的IV型吸附等温线和H1型滞后环,孔径分布很窄,BJH最可几孔径为2.15 nm,BET表面积高达1 335 m2.g-1。     

以阳离子Gemini表面活性剂C12-2-12为模板合成纯硅立方介孔材料

用Gemini表面活性剂[C12H25N+(CH3)2-(CH2)2-N+(CH3)2C12H25]·2Br-作模板合成了立方结构的介孔二氧化硅,并且用小角X射线衍射和氮气吸附-脱附技术对样品进行了表征. 结果表明, 所得到的介孔二氧化硅为立方结构,晶胞参数在8.45～8.57 nm之间; 孔道的有序性随表面活性剂与Na2SiO3比例的增大而增加. 氮气吸附-脱附等温线为第Ⅳ类型的等温线,在相对压力p/p0=0.15～0.25 和 P/P0 = 0.8～1的范围内出现两个H1型滞后环, 分别是由介孔孔道和颗粒之间的空穴引起的. BET表面积也随表面活性剂与Na2SiO3比例的增大而增大, 最大可达1 100 m2/g, 最可几孔径在2.20 nm左右.     

采用纤蛇纹石制备纳米纤维状多孔氧化硅

以天然纤蛇纹石为原料,通过酸浸制备纳米纤维状多孔氧化硅,并使用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和N2吸附-脱附等温线技术等对其进行表征。研究结果表明:该多孔氧化硅具有独特的纳米纤维状形貌;其结构为无定形,结构组成单元仍为硅氧四面体,但四面体交替上下排列,六元环结构发生高度扭曲变形。纳米纤维状多孔氧化硅比表面积为391.8 m2/g,总孔容为1.05 cm3/g,由吸附-脱附等温线的滞后回线特征判断其结构中的孔主要为缝隙型孔。     

铁掺杂纳米二氧化钛介孔材料的合成、结构与性能

以TiCl4、FeCl3·6H2O和NH3·H2O等为原料,以有机大分子表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)为模板和结构导向剂,采用水热法制备出铁掺杂纳米TiO2介孔材料.X射线衍射分析结果表明,产品为锐钛矿结构.透射电镜观察发现样品为球形,粒径约为10～15 nm,颗粒之间显示出无序孔道.N2吸附-脱附等温线形状为Langmuir Ⅳ型,是典型的介孔结构吸附-脱附等温线,其最可几孔径为20 nm.利用该纳米TiO2介孔材料作为光催化剂对有机染料进行了吸附和降解实验,发现介孔材料比非介孔材料对染料具有更强的吸附性和降解效果,在日光照射60 min后对藏蓝染料的降解率达到了100%.     

介孔二氧化铈材料的合成与表征

采用聚合物P123为模板剂、正硅酸乙酯为硅源水热成功合成了具有介孔、二维六角结构的SBA-15,并以SBA-15为硬模板、蔗糖为碳源合成了具有有序介孔结构的CMK-3碳材料.将CMK-3浸渍于硝酸亚铈溶液中,经过干燥、焙烧,制备出了具有二维六角结构的二氧化铈材料.利用N2物理吸附、X光粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对所得材料进行了物化性质测试与结构表征.结果表明,合成的二氧化铈具有面心立方结构,呈现IV型吸-脱附等温线及H3型滞后环,孔径分布均一,平均孔径3.3 nm,其比表面积达104.2 m2/g.     

高纯介孔二氧化钛纳米材料的制备及表征

以工业级硫酸钛为原料,EDTA为络合剂,PEG为结构导向剂,在酸性环境下采用控制沉淀法制备纳米高纯TiO2介孔材料。采用XRD、TEM、HRTEM和N2吸附-脱附等手段对样品进行分析。结果表明,所得颗粒直径约40 nm,孔道呈蠕虫状,孔径大部分在1~3 nm之间,最可几孔径在1.5 nm左右,比表面积为98 m2/g,ICP分析表明其纯度超过99.9%。光降解研究结果表明,在120 min内苯酚可得到完全降解,所得TiO2介孔材料具有良好的光催化活性。     

Fe掺杂SBA-15的合成、表征及催化苯制苯酚的研究

以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)嵌段共聚物表面活性剂为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,Fe( NO3)3·9H2O为铁源在酸性条件下合成Fe-SBA-15介孔分子筛.通过XRD,N2吸附-脱附,红外等分析手段对样品进行了表征.结果表明合成的样品具有有序的六方介孔结构.铁含量的不同对SBA-15的孔径及其比表面积均有影响.所合成的材料在苯羟基化反应中表现出良好的催化活性,最高转化率可达32.16％.