自参考式光纤气体传感数据处理方法

气体检测是光纤传感领域的一大研究热点．在强度吸收型气体传感系统中,吸收致光强变化的检测直接影响到气体浓度的解调精度．以内腔吸收式气体传感系统为例,采用自参考式数据处理方法实现气体吸收谱线的自动识别与浓度解调．根据朗伯．比尔（L-B）定律,理论推导了光强检测误差对浓度解调误差的影响．采用自参考式浓度解调算法,提取了乙炔气体的吸光度曲线,并从理论和实验2方面计算了气体吸收峰的吸光度．分别采用自参考式和预参考式解调算法,再结合2种不同的拟合线型,计算了500组实验数据中9条乙炔气体吸收谱线的吸光度．结果表明,采用自参考式解调算法．Lorentzian拟合时解调误差最小且不超过250×10^-6．再结合波长扫描理论,浓度传感的解调精度可得到进一步提升．     

温室二氧化碳浓度测控系统

为解决设施园艺中二氧化碳( CO2) 浓度的检测与控制问题,研制了一种基于钠超离子导体( NASICON) 固体电解质传感器的温室CO2测控系统,该系统包括CO2测量节点、无线通信网络和控制终端。采用STM32 微处理器处理采集到的CO2 浓度信息,使用模糊比例-积分-微分( PID: Proportional Integration Differential) 算法控制CO2气体的释放,从而智能调节温室内CO2气体的浓度,使其达到作物所需数值。在实验室条件下,对设计的CO2传感器节点进行了标定和稳定性测试。对体积分数为400 × 10 － 6 和1 000 × 10 － 6 的CO2气体样品分别进行了＞ 8 h 的长时间浓度测量,其相对波动小于2． 5%。在国信集团现代农业基地温室对所研制的CO2浓度测控系统进行实地测试的结果显示,当设定的CO2浓度的期望值为800 × 10 － 6 时,调控后CO2体积分数的波动范围约为± 40 × 10 － 6。现场应用试验表明,该系统具有较好的实用性,且成本低廉、集成度高,具有一定的推广价值。     

中空氧化锌微球的制备及其乙醇气敏性能的研究

以碳微球为模板,并以ZIF-8作为锌源,成功合成了中空氧化锌微球,同时对合成的中空氧化锌微球进行了粉末X-射线衍射(PXRD)和扫描电镜(SEM)的表征,并将所合成的中空氧化锌微球制备成气敏元件,然后对其进行了气敏性能的测试.结果表明:所合成的中空ZnO微球的物相单一,其直径大约在5~8μm.气敏测试结果也表明:该气敏元件在最佳工作温度下(200℃)对乙醇气体表现出良好的选择性和较高的灵敏度(在w=1×10~(-4)的乙醇气体中,其灵敏度为38).该气敏元件对w=1×10~(-4)的乙醇气体的响应时间和恢复时间分别为20 s和28 s.研究结果证实:所合成的ZnO中空微球具有工作温度低,灵敏度高,选择性好等优点.     

猕猴桃浆二茂铁修饰碳糊电极对抗坏血酸的电催化作用的研究

研制了猕猴桃浆二茂铁修饰碳糊电极,探讨了该电极的性能和实用性.实验结果表明:该电极在KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液(pH=5.6)中对抗坏血酸的氧化具有良好的电催化作用,峰电位Epa=-0.04 V(vs.SCE),用差分脉冲伏安法测得的氧化电流与抗坏血酸浓度在1.00×10-5-1.00×10-3 mol·L-1范围内呈线形关系,检测限为1.00×10-6mol·L-1,电极具有良好的重现性和选择性,响应时间短,使用寿命14天以上.用于检测果汁饮料中的抗坏血酸结果满意.     

高分散SnO_2纳米粒子的制备及其气敏性能研究

为了提高n型半导体SnO2气敏材料的性能,以碳微球为载体,制备了高度分散、粒径均匀的SnO2纳米粒子.采用静态配气法对基于该SnO2的气敏元件性能进行了系统测试,结果表明,在工作温度为330℃时,实验所得SnO2气敏元件对乙醇气体呈现出优异的响应灵敏度,性能优于相同测试条件下商用SnO2气敏材料.对5×10-6~200×10-6乙醇气体测试,结果显示,材料灵敏度与气体浓度有一定的依赖关系,灵敏度随着气体浓度的增加呈线性增长.     

NBS-曙红Y体条-流动注射化学发光法检测盐酸二甲双胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸二甲双胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体．在碱性条件下,NBS氧化盐酸二甲双胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强．研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理．结果显示：在最佳实验条件下,盐酸二甲双胍的检测线性范围为2．6×10^-8～2．0×10^-5g·mL^-1,线性回归方程为I=32．763C（×10^-7g·mL^-1）＋98．16,r=0．9991,方法检出限（DL=3σn-1/S）为8．5×10^-9g·mL^-1．对盐酸二甲双胍片剂（标示量为0．25g·片^-1）中盐酸二甲双胍定量分析,结果平均为0．2480g·片^-1,相对标准偏差为0．4％,加标回收率为93．8％～102．7％,结果令人满意．     

氧化镍一氧化锌复合薄膜光波导气体传感器的制备及气敏性能研究

本文通过溶胶-凝胶法,研制了氧化镍一氧化锌复合薄膜／Sn掺杂玻璃光波导（OpticalWaveguide,owe）气体传感器,并调节敏感层（yio—ZnO薄膜1中NiO的最佳含量对挥发性有机物气体进行检测。所研制的（5％）NiO—ZnO复合薄膜／sn掺杂玻璃光波导气体传感器对体积比浓度为1×10—7（v／vo）的二甲苯气体具有一定的选择性响应。该传感器具有灵敏度高、容易制备和重复使用等特点。     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

结晶紫修饰电极的制备及其对镉离子的测定

基于Au—S化学键的作用,在金电极表面组装L-半胱氨酸(L-Cys),再利用结晶紫(Crystal violet)与L-半胱氨酸之间的静电作用,将结晶紫间接的组装在金电极表面,从而形成结晶紫修饰电极,利用差分脉冲伏安法将所修饰结晶紫电极对水中重金属中镉离子的测定。结果表明,在pH=8.0磷酸缓冲液中,结晶紫修饰电极对Cd2+在0.25×10-6~1.25×10-6g/L范围内具有良好线性关系,其标准曲线:ΔI=I-I0=1 100.3C+34.048(C的单位为10-6g/L),相关系数R2=0.992 6,检出限为7.63×10-5g/L,并且该电极有良好的灵敏度和识别性。     

新型Ca2+指示剂STDIn双波长比率法测定血清钙

采用自行设计合成的新型Ca2 指示剂STDIn,建立了一种可在生理条件下测定血清中Ca2 的新方法.指示剂STDIn在pH值为7.2的中性缓冲介质中,可与Ca2 络合形成稳定的络合物,试剂自身的吸收峰位于543nm,与Ca2 络合后紫移至423nm,Δλ=120nm,对比明显.在指示剂浓度为10μmol/L时,采用双波长比率法求得测定Ca2 的线性范围分别为2×10-5～2×10-3mol/L(相关系数r=0.9977)和5×10-3～1×10-1mol/L(相关系数r=0.9968),检出限为6×10-6.该法已用于血清中Ca2 的测定.     

H2O2敏化H3PW12O40／SiO2光催化降解甲基紫

采用溶胶一凝胶技术将Keggin型H3PW12O40负载在SiO2上,并用H2O2溶液对其进行敏化,制得HsPW12O40／SiO2／H2O2光催化剂．考察在模拟自然光条件下,甲基紫的初始浓度、溶液pH以及催化剂用量对甲基紫可见光催化降解率的影响．实验发现,在甲基紫初始浓度为30mg／L,溶液pH为2．5,催化剂的用量为0．6g／L的优化情况下,光降解2．5h,甲基紫的降解率达到92％．     

流动注射化学发光法测定啤酒中的单宁酸

基于在甲醛存在条件下，酸性介质中，高锰酸钾氧化单宁酸产生较强的化学发光反应，结合流动注射技术，建立了单 宁酸的流动注射化学发光测定方法。该法的化学发光强度在单宁酸的浓度为8． 0×10~(-8) ～5． 0×10~(-6) mol/L 范围内呈良好的线 性关系，检出限为5． 0×10~(-8) mol／L(S/N=3) ，测定的相对标准偏差为2． 7％(N=11) 。该法用于测定几种啤酒中微量的单宁酸 测定，结果令人满意。     

吸收式NO气体光纤传感系统的研究

建立了一光纤传感器系统,并对NO气体的特性进行了研究,得到了NO气体对光的吸收谱和光波长分别为350,400及500nm时,吸收特性随气体浓度变化特性。实验结果表明在一定条件下NO气体浓度与吸收百分比成线性关系。该系统的响应时间仅为5s,恢复时间在10s之内。     

In~(3+)掺杂SnO_2纳米粉体的制备及气敏性能研究

以自制的SnO2和In2O3为原料,通过固相研磨法制得了一系列掺有In3+的SnO2纳米粉体,利用X射线衍射仪、透射电镜等测试手段对材料的结构、形貌进行了测量和表征.将该材料制成气敏元件,采用静态配气法测试了材料的对Cl2,NO2,H2,H2S,乙醇,甲醛等气体的气敏性能.探讨了掺杂量、工作电压对SnO2粉体材料气敏性能的影响.研究发现:其中当掺杂In2O3的质量分数为3%时,元件在加热电压为3.5 V下对体积分数为30×10-6的Cl2的灵敏度达到3036,而对其他气体几乎没有响应或者响应很小,元件具有较好的响应-恢复特性,响应时间和恢复时间分别是3 s和8 s,最后简要讨论了SnO2对的Cl2气敏机理.     

羧化单壁碳纳米管/二茂铁/离子液体复合电极对叶酸的电催化研究

通过将1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)、羧化单壁碳纳米管以及二茂铁混合物滴涂于玻碳电极表面得到修饰电极,并以循环伏安法研究了该电极在不同条件下对叶酸的电催化行为。实验结果表明,在pH=6.8的磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极在叶酸浓度范围1.00×10-7～6.0×10-5mol/L内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,氧化峰电流与浓度线性相关系数R=0.9962,检出限为8.6×10-8mol/L,回收率为97.47%～101.26%。测定样品效果良好。     

碱对高铁酸盐去除硫化氢气体的影响研究

采用电解的方法制成具有强氧化性的高铁酸盐,利用产生的高铁酸盐在线去除H2S气体.研究发现,在常温常压下,电流密度为4 m A/cm2,初始硫化氢的体积百分含量为80×10-6时,电解液使用Na OH比使用KOH效果好,KOH的浓度为8 mol/L时,H2S的氧化率最高只有80.36%,而Na OH的浓度为7 mol/L时,H2S的氧化率最高可达91.65%,而且Na OH浓度为5~9 mol/L时,H2S的氧化率可达46.94%~91.65%.     

方波溶出伏安法同时测定废水中微量的锌、镉、铅和铜

报道了用方波溶出伏安法同时测定废水中微量锌、镉、铅和铜的一种方法.在浓度为0.15mol/L,pH=5.0的氯化铵分散体系中,温度18℃的条件下,Zn2 、Cd2 、Pb2 和Cu2 均灵敏地产生溶出峰,峰位分别为:-1.13V、-0.72V、-0.50V、-0.22V(vs,S.C.E).线性范围分别为2×10-7～2×10-5、2×10-7～2×10-5、1×10-7～2×10-5和5×10-7～5×10-5mol/L,检测限为2×10-8～2×10-7mol/L,回收率为87.7～102.4%.     

基于α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的铬(Ⅵ)光化学敏感膜

Cr(Ⅵ)对固定于聚氯乙烯(PVC)膜中的新试剂α,α-二苯基-4-哌啶甲醇有可逆荧光猝灭作用,研制成测定Cr(Ⅵ)浓度的光化学敏感膜.敏感膜最佳组成为50 mg PVC粉、100 mg癸二酸二异辛脂(DOS)和3.0 mgα,α-二苯基-4-哌啶甲醇(DAC).在pH=9.6的NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液中测定Cr(Ⅵ),其线性响应范围为(1.0×10-7-9.0×10-4)mol/L,检出限为(1.0×10-8)mol/L,响应时间小于1 min.敏感膜具有良好的重现性、可逆性和选择性,除Fe(Ⅲ)严重干扰外,其它常见阴离子和阳离子不干扰测定.用敏感膜制成的光化学传感器来测定环境水样中Cr(Ⅵ)的含量,回收率为97.6%-108.0%,结果满意.     

叶酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电催化氧化及其电分析方法

研究了叶酸（Folic Acid,FA）在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWCNT／GCE）上的电化学行为．实验结果表明,FA在GCE上的直接电化学氧化十分迟缓,无氧化峰出现,而在MWCNT／GCE上0．681V处出现一个不可逆氧化峰,表明MWCNT／GCE对FA具有良好的电催化作用．测定了FA在MWCNT／GCE上的电催化过程动力学参数,电子转移系数a为0．80,扩散系数D为6．217×10^-5cm^2／s,电极反应速率常数k1为2．15×10^-5cm^2／s．在8×10^6～2×10^-4mol／L浓度范围内,FA峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为Ips（uA）=70．46c＋0．046,r=0．9995,检出限为3×10^-6umol／L,对市售药品进行定量测试,所测样品RSD为1．8％～4．8％,加标回收率为95．5％～102．1％．可用于FA电化学定量测定．     

基于光谱吸收的CO2气体检测系统

针对CO₂气体实时在线监测的应用需求,以比尔-朗伯定律为理论基础,基于可调谐半导体激光吸收光谱技术搭建一套CO₂气体在线检测系统。选择吸收谱线波长为1 609.583 nm,并在系统中搭建两路参考光路用于消除光源信号波动和实现自动寻峰,以提高检测系统的稳定性与准确性。通过对系统的标定与校准,系统测量相对误差小于0.8%,系统重复性小于0.06%,响应时间不超过18 s,对空气中CO₂的体积分数进行连续4 h监测,其值的波动范围为360×10^-6 ~ 400×10^-6。试验结果表明该系统具有较好的稳定性与可靠性,可满足CO₂气体实时在线监测的应用需求。