质谱计的微机控制系统

给出了一个质谱计的微机控制系统,应用该系统,实现了对质谱计电离电压和质谱扫描的自动控制,根据质谱输出信号的大小自动选择最合适的测量量程,并可对质谱信号实时显示、存储保留及分析处理     

“2011年第31届中国质谱学会年会”征文

中国物理学会质谱分会将于2011年8月6—10日在西安召开2011年第31届中国质谱学会年会。征文范围:无机质谱学领域前沿质谱新方法、新技术及其应用的最新进展;有机质谱学领域     

红豆杉中巴卡亭类化合物的ESI/MS及APCI/MS比较研究

采用分析型反相高效液相色谱和两种大气压电离质谱联用技术(LC／API／MS)：电喷雾电离质谱(ESI／MS)和大气压化学电离质谱(APCI/MS),研究了红豆杉中含有的10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅳ、1-去羟基巴卡亭Ⅳ、1-去羟基巴卡亭Ⅵ等巴卡亭类化合物的质谱特征．这些化合物在APCI正离子全范围扫描中主要形成[M H3O]^ ,在ESI正离子全范围扫描中主要形成[M Na]^ 离子,同时都会产生与结构相关的碎片离子．另外还研究了这些化合物相对质谱信号强度和相对色谱保留时间之间的关系,发现在ESI中,两者之间有很好的线性关系,而在APCI有相同的变化趋势．     

1,2,3—三取代咪唑啉盐的质谱研究

文章报道并解析了九个１，２，３—三取代米唑啉盐的质谱，提出了此类化合物的裂解规律并讨论了取代基对基裂解方式的影响     

气相色谱-质谱联用法测定水中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水中9种邻苯二甲酸酯,GC-MS选择SIM扫描方式.邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.67～1.84 g/L,平均加标回收率为63.0%～107%,RSD为2.3%～8.0%.该方法用于检测环境水体中邻苯二甲酸酯类化合物,分离效果好,简便快捷,定量准确,但是,检测实验过程中,无水硫...     

锆石U—Pb同位素年代学及其微区定年技术

介绍了锆石U—Pb同位素年代学的原理及常用的测试方法，包括高精度同位素稀释热电离质谱，二次离子探针质谱和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱，二次离子探针质谱又包括高灵敏度高分辨率离子探针质谱和Camera IMS 1270或1280型离子探针两种方法。各种方法的实验步骤、技术难度、分析成本、数据精度和劳动时耗均有差异。     

质谱技术的新进展及其在药物研究中的应用

近年来,随着对药品安全问题的重视,药品检测部门和药物研发机构对分析方法的要求越来越高。质谱由于具有高灵敏度、高选择性的优点,在药物分析和药物代谢等研究领域获得了广泛的应用。质谱技术的发展也非常迅速,各种类型的杂交质谱、高端质谱层出不穷。针对质谱仪器构造结构和应用的问题,概述了目前常用和最新的质谱仪器,以及它们在药物研究中的应用。     

大黄蒽醌类化合物电喷雾质谱研究

采用电喷雾-离子阱质谱(ESI-ITMS)法,通过一级质谱全扫描和二级质谱碰撞诱导解离技术,研究5种大黄蒽醌衍生物(大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚)的质谱行为及分子结构与裂解规律间的关系,并对大黄药材中总游离蒽醌提取物进行了电喷雾质谱检测.实验结果显示,5种大黄蒽醌类化合物一级质谱负离子出峰较好,被测样品均为基峰或第二强峰,未发现聚合体离子及加合离子产生,二级质谱各碎片离子归属明确,特征性强.实验结果可应用于大黄蒽醌类化合物的结构分析及进一步的代谢产物研究,并为大黄药材有效成分的鉴定提供了一种快速,灵敏的检测方法.     

气相色谱-质谱法对柠檬酸三丁酯的检测研究

建立了GC—MS对柠檬酸三丁酯的定性与定量分析方法．全扫描方式定性,选择离子方式定量,外标法线性相关系数为0．994,方法回收率为91．0％～107．0％,相对标准偏差为5．23％～6．95％．     

气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中有机磷农药残留分析条件的研究

运用气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中20种有机磷农药残留分析条件进行研究,并分别通过全扫描、单极质谱选择离子(SIM)和二级质谱(MS/MS)3种模式比较其效果.结果显示,全扫描模式不能将20种有机磷农药的峰完全分离,而MS/MS和SIM模式在定性、定量上各具优势,因此在做样品分析时可同时通过两者进行检测,以达到最佳分析条件.     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

液质联用法分析王老吉凉茶中的3种有效成分

建立同时测定王老吉凉茶中的绿原酸、异绿原酸C、甘草酸3种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸的水溶液为流动相,流速为0.30mL/min.在电喷雾电离(ESI)模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测,绿原酸、异绿原酸C、甘草酸的线性范围分别为0.030~4.500mg/L、0.045~4.500mg/L、0.016~2.000mg/L;检出限分别为10、12、3μg/L;3种成分的加样回收率为94.7%~103%,RSD均不大于1.9%.该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析.     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中莪术醇的浓度

建立了一个快速、 准确、 灵敏的液相色谱 串联质谱测定鼠血浆中莪术醇的分析方法. 血浆样品经乙腈沉淀蛋白后， 以甲醇-乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液（体积比： 42.5 ∶42.5 ∶15）为流动相， 采用反相色谱柱Nucleosil C¹⁸分离， 通过电喷雾离子化源的四极杆串联质谱仪， 以多反应监测方式检测. 线性范围为2.5~500.0 μg／L， 日间和日内精密度< 4.79%，平均提取回收率为100.7%.     

UPLC-MS/MS法同时测定川黄口服液中的5种有效成分

建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分析柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为0.35 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子和负离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.3~12.0mg/L、0.3~7.2mg/L、0.15~6.00mg/L、0.005~2.000mg/L、0.005~1.000mg/L;5种成分的加样回收率为78.5%~102.0%;相对标准偏差均不大于4.01%.本方法简便、准确、快速、重复性好,高灵敏度,可作为川黄口服液质量评价指标之一.     

Composition of substituents on pyrrole ring of high-carbon-number geoporphyrins and its dealkylation

Geoporphyrins, isolated from source rock, were analyzed on electron ionization mass spectrometry (EIMS) and Tandem mass spectrometry (MS/MS). The spectrum of EIMS shows that the geoporphyrins are mainly composed of two types: DPEP and eito. Most of the porphyrin carbon numbers are greater than C₃₂. The daughter spectra of the molecular ions (C_34-36DPEPs) display the loss of methyl and ethyl groups, which indicate there are ethyl and propyl groups in the mother ions. The average condensed structural formulae, derived from the data of the spectra on MS/MS, have clearly shown the composition of the substituents on the porphyrin pyrrole ring, and the regular changes of the substituents reveal the characteristics of the dealkylation of the porphyrins in the geosphere.     

水果和蔬菜中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立气相色谱-串联质谱法测定水果和蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法.方法试样用乙腈提取,经Sep-Pak Carbon NH2固相萃取柱净化,气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式下测定,外标法定量.结果苯醚甲环唑质量浓度在0.01mg/L~2.5mg/L范围内线性关系良好,相关系数R0.996.苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为73.40%~115.1%,相对标准偏差为4.86%~13.24%,检出限为0.005mg/kg.结论该方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,适合苯醚甲环唑残留量的定性确证分析和定量分析.     

白酒中微量芳香成分的气相色谱-质谱检测

分别采用DB-WAX、HP-5MS石英毛细管柱,选用直接进样方式,利用气相色谱-质谱联用仪对重庆某白酒厂4种白酒中的微量成分进行定性分析,通过图谱库检索,鉴定出4种白酒中微量芳香物质的成分,并研究了其在不同白酒中的差异.本方法为白酒的勾兑和质量控制提供了一种高效、准确的分析方法.     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.     

气/质联用测定大气飘尘之多环芳烃

通过提取方法、升温程序、色谱分离温度、载气流速等的优化,气/质(GC/MS)联用测定大气飘尘所含19种多环芳烃,快速、灵敏,检测限可达到0.02ng/mL,不失为一具有价值的分析方法.以此法同时测得龙岩市区大气飘尘样中菲、萘、(茁)、惹烯含量较高,美国EPA优先控制的有毒有害的多环芳烃物种也均有检出,值得关注.     

液相色谱-高分辨串联质谱法检测牛奶中A1和A2 β-酪蛋白

建立一种基于液相色谱\|高分辨串联质谱（LC-HRMS/MS）方法检测牛奶中A1和A2 β-酪蛋白. 采用等电点沉淀法从牛奶中提取酪蛋白, 经胰蛋白酶酶解后, 将酶解产物进行LC-HRMS/MS分析, 选择含有差异氨基酸残基（第67位）的肽段作为特征肽段对A1和A2 β-酪蛋白进行区分. 采用Tris-HCl缓冲溶液充分溶解酪蛋白, 在酶解反应体系中添加乙腈以提高酶解效率. 采用高分辨质谱和串联质谱技术, 进一步排除杂质产生的干扰信号. 采用该方法对市售4种普通牛奶和2种A2牛奶进行检测, 结果表明， 普通牛奶中A1 β-酪蛋白的含量约为A2 β-酪蛋白含量的2~4倍, 个别A2牛奶样品含微量A1 β-酪蛋白. 该方法可检测牛奶中的A1和A2 β-酪蛋白, 具有高可靠性、 高灵敏度等优点, 为A2奶源筛选和质量控制提供支持.