放电等离子烧结制备Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(2-δ)结构与电性能

采用溶胶凝胶方法制备Sm掺杂CeO2粉体材料,用放电等离子烧结(SPS)方法和常规烧结方法(CS)进行压片烧制,比较两种烧结方法对材料结构与性能的影响.通过X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)等手段对氧化物进行结构表征,交流阻抗谱测试电性能.结果表明,两种烧结方法所得样品均呈现单一的立方莹石结构;SPS烧结样品的晶粒尺寸和密度大于CS烧结样品,SPS烧结样品的晶粒电导率、晶界电导率及总电导率均高于CS烧结样品;550℃时SPS和CS烧结样品的总电导率分别为2.27 s/m和1.87 s/m.放电等离子烧结法是在较低温度下实现快速烧结,制备致密化固体电解质材料的一种有效方法.     

改进溶胶-凝胶法制备超细纳米Ce0.8Nd0.2O2-δ复合氧化物的研究

采用常规和改进的柠檬酸溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备了Ce0.8Nd0.2O2-δ复合氧化物,通过XRD、TG-DSC和Raman对复合氧化物的结构进行表征.结果表明,改进的柠檬酸Sol-Gel法可制得晶粒更小的纳米Ce0.8Nd0.2O2-δ复合氧化物,N-800样品的平均晶粒仅为15.8nm,说明改进的方法有利于提高样品的抗烧结能力.两种Ce0.8Nd0.2O2-δ复合氧化物中均出现了归属于由氧缺位的不对称振动产生的位于550cm-1附近的Raman谱峰,表明固溶体的生成有利于促进氧缺位的形成.     

熔融盐法合成球形锂离子电池正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.2)O_2

采用热分析法对不同组成的LiOH-LiNO3二元体系进行研究,绘制了具有最低共熔点的该二元体系T-x相图,该体系的最低共熔点为175.7℃.利用低共熔混合物LiNO3-LiOH为锂盐,与前驱体球形Ni0.8Co0.2(OH)2混合烧结制备出了球形锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2.探讨了Li/(Ni+Co)摩尔比、合成温度、合成时间等因素对产品的影响.X射线衍射分析表明合成的材料具有规整的层状NaFeO2结构,SEM表明所得材料为球形.充放电测试表明在3.0~4.3的电压范围内,首次放电比容量可达170 mAh.g-1,充放电效率为95.5%.结果表明采用该工艺可以制备出电化学性能良好的LiNi0.8Co0.2O2正极材料.     

锂离子电池正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.2)O_2的制备与表征

用2次干燥化学共沉淀法制得高密度前驱体Ni0.8Co0.2(OH)2,使之与LiOH.H2O混合经过2个恒温阶段烧结(600℃恒温6 h、850℃恒温24 h)得到LiNi0.8Co0.2O2材料,探讨了镍源、Li/(Ni+Co)摩尔比、合成温度、合成时间等因素对产品的影响,从而优化了LiNi0.8Co0.2O2的合成工艺.所得非球形LiNi0.8Co0.2O2粉末振实密度高达2.94 g/cm3,X射线衍射分析表明该材料具有规整的层状NaFeO2结构,充放电测试表明材料具有良好的电化学性能.     

Co掺杂量对(CeO2)0.92(Y2O3)0.06(Sm2O3)0.02电解质材料性能的影响

采用固相反应法合成CeO2基电解质材料(1-x)(CeO2)0.92(Y2O3)0.06(Sm2O3)0.02+xCoO1.5(x=0、0.5％、1％和2％),并在不同温度下烧成.结果表明,添加Co的试样经1 500℃烧成之后合成了单一的立方萤石结构相,Co可以有效促进试样的烧结,降低烧结温度约100℃;其中Co的添加量为0.5％时,试样表现出最高的离子电导率和最低的活化能.同时发现Co的添加对试样的热膨胀系数影响不大.     

(La_(0.8)Ho_(0.2))_(2/3)Ca_(1/3)MnO_3的制备和电磁输运性质

采用溶胶-凝胶法制备(La0.8Ho0.2)2/3Ca1/3MnO3纳米晶粉体,研究了样品制备过程中络合剂柠檬酸的比例、烧结温度、烧结时间对钙钛矿结构形成的作用,分析了由于Ho的掺入对粉体焙烧过程中热分解过程的影响.热分析和X射线实验表明,烧结温度在680℃以上样品已呈现结晶良好的钙钛矿结构.利用标准四电极法测试的样品导电性能和超导量子干涉仪测试的样品磁性能,对比锰基氧化物La2/3Ca1/3MnO3,镧系元素中Ho原子对La进行了部分替代后,其相转变区域发生显著改变.     

Ba_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)阴极材料制备与性能表征

凝胶浇注法制备了阴极材料Ba_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ),并对Ba_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)材料的性能进行分析。制备的Ba_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)为钙钛矿相,其颗粒粒度小,并且尺寸均匀。将粉末在1000℃下烧结,所得烧结体的孔隙率为29.86%。在500~800℃温度范围内测试,测试温度升高,电导率降低,在500℃时电导率最大为38.2 S/cm。阴极Ba_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)与电解质Sm_(0.2)Ce_(0.8)O_(1.9)做成阴极对称单电池,在800℃时测得欧姆阻抗和界面阻抗分别为1.92Ω·cm~(-2)和0.17Ω·cm~(-2),阴极BSCF与电解质SDC的化学相容性好。     

添加剂对Zr_(0.8)Sn_(0.2)TiO_4陶瓷微波介电性能的影响

针对Zr_(0.8)Sn_(0.2)TiO_4微波介质陶瓷烧结温度高和介质损耗大等问题,以ZnO、NiO、La_2O_3和Nb_2O_5为添加剂,在同一试验条件下,制备了复合方式不同的Zr_(0.8)Sn_(0.2)TiO_4,并对其物相组成、烧结行为、微观形貌和微波介电性能等进行了研究。研究结果表明:当添加w(ZnO)=1%,w(NiO)=0.2%,w(Nb_2O_5)=1%并经1 350℃烧结3 h,可获得微波介电性能优异的Zr_(0.8)Sn_(0.2)TiO_4陶瓷(相对介电常数ε_r=38,品质因数Qf=45 898 GHz,谐振频率温度系数τ_f=-2.2×10~(-6)℃~(-1)),此时其相对密度为98.6%。与无添加剂的Zr_(0.8)Sn_(0.2)TiO_4相比,烧结温度明显降低,Qf值得到显著提升。ZnO与NiO可以降低Zr_(0.8)Sn_(0.2)TiO_4的烧结温度,NiO和Nb_2O_5可以增大Qf值。     

Al2O3对Ce0.8La0.2O1.9电解质材料性能的影响

制备添加Al2O3的(1-y)Ce0.8La0.2O1.9+yAl2O3(y=0、0.005、0.01、0.02、0.03、0.05、0.07、0.1)电解质材料. 考察Al2O3的添加对La3+单掺杂CeO2电解质材料烧结性能、热膨胀、离子电导率和抗弯强度的影响. 结果表明:Al2O3能促进Ce0.8La0.2O1.9的烧结;当Al2O3的摩尔分数大于0.02时,出现了第二相LaAlO3;Al2O3的添加能提高Ce0.8La0.2O1.9的离子电导率,当Al2O3的摩尔分数为0.005时,试样的离子电导率达到最大值;Al2O3的添加能有效提高Ce0.8La0.2O1.9的抗弯强度,抗弯强度随着Al2O3添加量的增加而增大;所有试样的热膨胀系数为(12.28～12.55)×10-6K-1.     

放电等离子烧结制备Al-Zn-Mg-Cu纳米晶合金的组织

利用低温液氮球磨和放电等离子烧结工艺制备了块体纳米晶Al-Zn-Mg-Cu合金.采用X射线衍射(XRD)技术分析了材料的晶粒尺寸和微观应变,利用透射电镜(TEM)研究了合金微观组织的演变.结果表明:采用放电等离子烧结法制备的7000系纳米铝合金具有两种不同的纳米晶结构,以晶粒尺寸50～100nm的等轴晶为主,少量200～400nm的大晶粒为辅;烧结过程中发生再结晶及第二相析出,析出的第二相以η(MgZn2)为主,θ(Al2Cu)以及S(Al2CuMg))为辐.     

放电等离子烧结制备碳化钛块材研究

利用放电等离子烧结(SPS)对碳化钛(TiC)/氢化钛(TiH2)混合粉末进行烧结以制备块材。利用X射线衍射(XRD)并结合Rietveld精修法对块材进行定性与结构分析;借助扫描电子显微镜(SEM)对块材断面微观形貌进行观察;测试了块材硬度并探讨SPS技术制备TiC块材的致密化过程与反应机理。结果表明:混合粉末经SPS烧结,获得了高度致密的TiC块材;与传统烧结方法比较,SPS技术更具低温快速性。     

Preparation and mechanism study of bulk pure rare-earth metals with amorphous and nanocrystalline structures

The preparation and the mechanism study of bulk pure rare-earth metals with amorphous and nanocrystalline structures, which were produced by spark plasma sintering (SPS), were carried out in this paper. With different processing parameters, the amorphous, two phases of amorphous and nanocrystalline, and complete nanocrystalline microstructures have been obtained. The nano-grain sizes in the bulk nanocrystalline materials are found smaller than the original powder particles sizes, which may change the conventional viewpoint that the grains in the sintered bulk are generally coarser than the raw powder particles. The technique developed in the present work can be extended to the preparation of many other nano bulk metal materials, and thus enables the studies of the nano-size effects on the physical, chemical and mechanical properties of bulk nano materials.     

镀钨碳纳米管增强铜基复合材料的制备及性能

采用羰基热分解法对多壁碳纳米管表面进行镀钨处理,并以镀钨碳纳米管和电解铜粉为原料,进行机械球磨混粉和放电等离子体烧结,制备了镀钨碳纳米管/铜基复合材料.采用场发射扫描电镜观察了粉体和复合材料的组织形貌,并对复合材料物相进行了X射线衍射分析.探讨了镀钨碳纳米管含量和放电等离子体烧结温度对复合材料致密度、抗拉强度、延伸率和电导率的影响.结果表明,镀钨碳纳米管质量分数为1%和烧结温度为850℃时,复合材料的致密度、抗拉强度和电导率最高.与烧结纯铜相比,复合材料的抗拉强度提高了103.6%,电导率仅降低15.9%.     

石墨烯增强WC-Co硬质合金的制备和力学性能研究

采用机械搅拌和静电吸附工艺制备了氧化石墨烯/WC-Co复合粉体,并对复合粉体的微观形貌进行了表征。利用放电等离子烧结（spark plasma sintering ,SPS）技术制备了石墨烯/WC-Co硬质合金,对复合材料的力学性能进行了测试分析。机械搅拌制备的氧化石墨烯/WC-Co复合粉体经过SPS烧结后得到的硬质合金横向断裂强度和维氏硬度为1 850 MPa,1 830,与不添加石墨烯的WC-Co硬质合金相比分别提高了3.9%,5.8%。静电吸附制备的氧化石墨烯/WC-Co复合粉体经过SPS烧结后得到的硬质合金横向断裂强度和维氏硬度为1 980 MPa,1 850,与不添加石墨烯的WC-Co硬质合金相比分别提高了11.2%,6.9%。     

烧结压力对Al90Mn9Ce1合金SPS致密化的影响

采用放电等离子烧结（SPS）技术,在50MPa,300MPa,600MPa单轴压力下,对固结气雾化法制备的粒度为20-45μm的Al90Mn9Ce1合金粉末,研究了压力和脉冲电流作用下的致密化过程。结果表明,提高烧结压力有助于粉末的塑性变形和幂率蠕变,促进Al90Mn9Ce1合金压坯的致密化。当烧结压力为600MPa时,在660K保温0min条件下,样品致密度达到99．2％,强度达到1048．5MPa,原始颗粒之间形成宽度为20nm的熔合区,界面结合良好。     

放电等离子烧结制备Ca2Co2O5陶瓷过程中Co价态分析

采用(NH4)2C2O4共沉淀法制备出CaC2O4和CoC2O4前驱物,在800℃对前驱物煅烧8 h得粉体组成为Ca2Co2O5,Co3O4,CaO,该粉体经放电等离子烧结(SPS)后所得陶瓷块体为纯相Ca2Co2O5,利用X光电子能谱(XPS)分析了烧结前后样品中Co元素价态.     

Microstructure,thermal properties,and corrosion behaviors of FeSiBAlNi alloy fabricated by mechanical alloying and spark plasma sintering

An equiatomic FeSiBAlNi amorphous high-entropy alloy (HEA) was fabricated by mechanical alloying (MA). A fully amorphous phase was obtained in the FeSiBAlNi HEA after 240 h of MA. The bulk FeSiBAlNi samples were sintered by spark plasma sintering (SPS) at 520 and 1080℃ under a pressure of 80 MPa. The sample sintered at 520℃ exhibited an amorphous composite structure comprising solid-solution phases (body-centered cubic (bcc) and face-centered cubic (fcc) phases). When the as-milled amorphous HEA was consolidated at 1080℃, another fcc phase appeared and the amorphous phase disappeared. The sample sintered by SPS at 1080℃ exhibited a slightly higher melting temperature compared with those of the as-milled alloy and the bulk sample sintered at 520℃. The corrosion behaviors of the as-sintered samples were investigated by potentiodynamic polarization measurements and immersion tests in seawater solution. The results showed that the HEA obtained by SPS at 1080℃ exhibited better corrosion resistance than that obtained by SPS at 520℃.     

Si3N4的结构状态对放电等离子烧结制备Sialon陶瓷的影响

以纳米非晶-Si3N4、微米α-Si3N4、微米AlN、纳米Al2O3和纳米Y2O3为初始原料,采用放电等离子烧结工艺制备了Sialon陶瓷。通过调整配方中Si3N4对应原料的种类,研究了不同结构的Si3N4对合成Sialon陶瓷的影响。通过XRD和SEM对试样的物相和显微结构进行了表征,同时测试了试样的体积密度、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度。实验结果表明,配方中的Si3N4全部采用α-Si3N4,经SPS烧结后可获得α/β-Sialon陶瓷,当用纳米非晶-Si3N4逐步替换α-Si3N4时,所合成的Sialon陶瓷中的α-Sialon晶相的相对含量减少;当全部采用纳米非晶-Si3N4时,则试样中仅含有β-Sialon相。     

电弧等离子体法制备Mg-Ni储氢合金粉体

采用Mg粉、Ni粉混合,经球磨、烧结等不同工艺制备电弧阳极材料,通过直流电弧等离子体法制备了Mg-Ni储氢合金超细粉。用XRD、TEM、ICP分析手段研究了粉体的相组成、形貌、成分等。物相分析显示,Mg粉、Ni粉混合烧结后基本都转化为Mg2Ni相;经直流电弧等离子体后,Mg相增加,同时生成了MgNi2相,证明在电弧作用时母相Mg2Ni发生了分解生成Mg和Ni相,Mg与Ni再反应生成Mg2Ni和MgNi2。成分分析显示,烧结形成Mg2Ni后再经电弧作用更利于Ni的析出。TEM结果显示:Mg颗粒形貌近似六方形,颗粒大小为100~600nm;Mg2Ni颗粒附着在Mg大颗粒的表面,大小在10~50nm之间。纳米Mg2Ni颗粒附着在超细Mg粉上的这种结构将有助于改善Mg的吸放氢性能。