硬脂酸凝胶法制备TiO2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2超细粉末.运用差热-热重(DTA-TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征;用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征.不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛.     

硬脂酸凝胶法制备TiO_2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料 ,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2 超细粉末 .运用差热 热重 (DTA TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征 ;用X射线粉末衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征 .不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛     

硬脂酸凝胶法制备TiO2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2超细粉末。运用差热-热重(DTA—TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征;用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征。不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛．     

PVC热稳定剂氰尿酸锌的制备及性能研究

以氧化锌和氰尿酸为原料,在弱酸性条件下制备了氰尿酸锌热稳定剂。通过红外光谱分析和X射线衍射对合成产物进行了表征分析。热重分析表明,氰尿酸锌作为PVC热稳定剂能钝化PVC链上的不稳定结构,吸收释放的氯化氢气体,抑制PVC的自催化作用,有效减缓PVC的热降解。通过静态刚果红测试、烘箱热老化测试和动态流变测试,测定了氰尿酸锌作为PVC热稳定剂的热稳定性能。结果表明:热稳定剂添加量为PVC的0.3%(质量分数)时,相比于硬脂酸锌,氰尿酸锌的热稳定性能更好,此时添加氰尿酸锌的PVC热稳定时间为18min,约为加硬脂酸锌热稳定时间的2倍;氰尿酸锌作为PVC热稳定剂的热稳定性能明显优于传统的硬脂酸锌热稳定剂,氰尿酸锌还能有效延长"锌烧"现象,与PVC有良好的相容性和润滑性。     

稀土类水滑石的合成与表征(Ⅰ)

合成了稀土钆在层晶格骨架中的类水滑石，经X射线衍射，红外光谱，X射线光电子能谱进行了表征。     

配合物[Zn(H_2O)_2(PAA)]·(H_2O)_2的合成及结构表征

采用溶剂热方法,通过ZnCl_2和4-(5-嘧啶基)间苯二甲酸(H_2PAA)在混合溶剂DMF/H_2O中反应制备得到具有光致发光性能的配合物[Zn(H_2O)_2(PAA)]·(H_2O)_2。利用X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、傅里叶变换红外光谱和热重分析等对配合物进行了充分的结构表征。采用固态荧光光谱研究了配合物的光致发光性能。X-射线单晶衍射分析表明配合物中的锌离子和PAA~2-配体中的氧原子及氮原子配位,形成具有(4,4)菱形网格形状的一维层,该一维层状结构沿c轴交错堆叠在一起形成二维多孔结构。     

1,4-苯二甲酸镉的合成及其热分解制备CdO纳米晶

采用液相分散沉淀法在常温下制备了1,4-苯二甲酸镉配合物,分别利用元素分析、热分析、红外光谱以及X射线衍射对配合物进行了表征.利用X射线衍射研究了配合物在高温下的焙烧过程,并利用红外光谱、荧光光谱以及透射电子显微镜对焙烧产物进行了表征.结果表明,将配合物在高温下焙烧可得到CdO纳米晶,晶粒平均尺寸为20～30 nm.     

晶化温度对敞开体系合成中孔分子筛Ti-MCM-41的影响

在敞开体系中合成出Ti - MCM -41,利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT - IR)、紫外-可见光谱(uvVis)和孔结构测定对合成样品进行了表征,讨论了晶化温度对中孔分子筛Ti - MCM - 41晶化的影响.     

镁铝双氢氧化物的十二烷基单磷酸钾插层研究

采用成核/晶化法制备了镁铝型的层状双氢氧化物(MgAl-LDHs),以十二烷基单磷酸钾(PK)对LDH进行有机改性,制得有机化的LDH(LDH-PK).x-射线衍射(XRD)和傅立叶红外光谱(FTIR)研究表明十二烷基单磷酸根离子成功的插层进入层间,并将层间距从0.78 nm扩大到3.98 nm;热重分析(TGA)结果表明十二烷基单磷酸根离子插层的MgAl-LDH(MgAl-LDH-PK)的热分解过程分为三个明显的失重阶段,分别对应着表面吸附水、层间脱水及层板羟基脱水及层间客体阴离子的降解;同时讨论了重构中插入层间十二烷基磷酸根离子的负载量.     

L-(-)-酒石酸柱撑水滑石的插层组装及超分子结构

用返混沉淀方法实现了L-(-)-酒石酸柱撑水滑石(LDHs)超分子结构手性层柱材料的插层组装, 得到结晶度高、晶相单一,且L-(-)-酒石酸在层间有序排列的超分子结构手性层柱材料.用X射线衍射、红外光谱及差热分析表征了超分子结构手性层柱材料的结构.     

基于一类双官能团有机配体的稀土金属中心配位聚合物的合成、结构及性质研究

利用溶剂热合成法/溶剂缓慢挥发法,以一类双官能团有机配体(5-四氮唑基-间苯二甲酸(H_3TZI),(5-(4-(1H-四唑基)苯基)间苯二甲酸(H_3TZPI))为连接器分别与Dy~(3+)/La~(3+)稀土金属离子配位,得到化合物[Dy(TZI)(H_2O)_4]·4H_2O(1),[La(HTZPI)(HC_2O_4)(H_2O)_3]·H_2C_2O_4(2).单晶X-射线衍射分析表明该化合物1与化合物2分别为包含双核基本单元的一维双链和二维层状结构.结构分析发现该类双官能团有机配体与稀土金属中心的配位时四氮唑基团皆未参与配位.同时,对化合物的热稳定性和荧光性质进行了研究.     

Al3+掺杂NaGdF4:Er3+/Yb3+纳米晶上转换发光性能的研究

稀土离子掺杂的上转换纳米材料具有优异的光学性能,在光电等领域具有广阔的应用前景。本文采用溶剂热法,以乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂合成了的粗细均匀的六棱柱形的六方相Al3+掺杂NaGdF4:Er3+/Yb3+纳米棒。X射线研究表明适量的Al3+掺杂对NaGdF4的晶相没有产生影响,但使主衍射峰的位置发生偏移。在980nm激光激发下,与未掺杂的纳米晶相比,在Al3+的掺杂浓度为15%时,红绿光发光最大强度分别增强了5.7倍和5倍,且4F9 /2能级的荧光寿命被延长。Al3+掺杂对上转换发光的改善是因Er3+附近局部对称性的降低和粒子表面吸附基团的减少所致。     

固态合成硬脂酸十八醇酯的研究

在无溶剂状态下,以十八醇和硬脂酸为原料,以对甲苯磺酸（PTSA）为催化剂,微波协助合成了硬脂酸十八醇酯.利用正交实验法探究了酯化反应的各种影响,其影响因素的大小依次为D〉A〉C〉B;其反应的最优条件：醇酸物质的量比（A）为1∶1.2,催化剂用量（B）为0.2 g,微波辐射功率（C）为514 W,微波辐射时间（D）为40 m in,产率可达94.35%.     

稀土掺杂氟化物的水热合成及其发光性能的研究

本文在不需要任何辅助剂,反应温度为140℃,恒温12h的简易水热条件下,成功地合成了掺杂不同稀土离子（如：Eu3＋、Ce3＋、Tb3＋等）的＂玉米穗＂状氟化物（如YF3：Eu3＋;YF3：Ce3＋;YF3：Tb3＋等）,所得的产物用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和时间分辨荧光光谱仪等手段对其结构和形貌以及发光性能进行表征.XRD结果表明产物各衍射峰归属为纯相YF3,SEM结果表明产物为由纳米颗粒自组装成的＂玉米穗＂.PL结果表明YF3：Eu3＋,YF3：Ce3＋,YF3：Tb3＋主发光峰位置各不相同.     

稀土（Ⅲ）间溴苯甲酸配合物的合成与性质

为考查稀土配合物的特殊性能，合成了间溴苯甲酸与钪（Ⅲ）、钇（Ⅲ）、镧（Ⅲ）、钆（Ⅲ）的四种配合物．确定其组成为ＬｎＬ_３（Ｌｎ＝Ｓｃ，Ｙ，Ｌａ，Ｇｄ；Ｌ＝３－ＢｒＣ_６Ｈ_４ＣＯＯ）．这些化合物均不溶于一般的有机溶剂，可溶于二甲基亚砜．摩尔电导数据表明它们是非电解质．通过紫外和红外光谱研究，确定稀土离子与羧基为对称的双齿配位．这些配合物的荧光为Ｌ~＊－Ｌ型荧光，不是稀土离子的特征跃迁，而是稀土离子微扰的配体的电子跃迁．差热—热重分析表明配合物热稳定性较好，并给出了熔点．氧化分解失重与计算值相符．     

混合配体构筑的钌-铀酰异金属配位聚合物的合成和晶体结构及荧光性能

利用钌金属络合物离子和芳香有机二羧酸配体与铀酰离子在水热条件下反应，合成了一例新的异金属有机配位聚合物，也即[Ru(bipy)₃][(UO₂)₂(BDC)₃]·2H₂O，利用单晶X-射线衍射方法、粉末X-射线衍射方法、红外光谱对该配位聚合物结构进行了基本表征。该配合物是由金属配合物阳离子客体[Ru(bipy)₃]²⁺ 、二维蜂窝状平面结构的聚阴离子主体框架[(UO₂)₂(BDC)₃]_n^2-之间通过分子内和分子间C-H···O氢键的相互作用形成准三维超分子结构。此外，固体紫外-可见漫反射光谱测试表明此配合物具有半导体性质，是潜在的光电材料。固体荧光测量表明配合物表现出强烈的发光性能。     

稀土与2－羟基－3－萘甲酸、8－羟基喹啉三元配合物的制备与性质研究

报道了７种２－羟基－３－萘甲酸（Ｈ２Ａ），８－羟基喹啉（ＯＸ）与稀土（ＲＥ）三元固体配合物的制备方法。经化学和元素分析确定了它们的化学组成是［ＲＥ（ＯＸ）２（ＨＡ）］。通过摩尔电导，红外光谱，紫外光谱，Ｘ－射线粉末衍射，对其结构和性质进行了研究，有关其抗菌活性的研究将另文发表。     

过渡金属三组元碲化物研究

通过固相高温反应，合成出一系列过度金属三组元碲化物，用Ｘ射线晶体结构分析研究了这些化合物的晶体结构，这些化合物中，具有层状或准层状结构的有：ＣｒＮｂ２Ｔｅ４；Ｃｕ０．７４ＮｂＴｅ２；Ｍ＇２Ｍ２Ｔｅ４（Ｍ＇＝Ｃｏ，Ｎｉ；Ｍ＝Ｎｂ．Ｔａ）等六个化合物，具有 Ｃｈｅｖｒｅｌ相结构的有Ｍ＇０．２４Ｍｏ６Ｔｅ８（Ｍ＇＝Ｆｅ，Ｃｏ）等两个，文章介绍了这些化合物的结构特征，着重讨论了碲化物与硫、硒化物的差别以及用碲代替硫、硒原子后对第三组元金属原子插入反应的影响。     

Ce0.6Zr0.35RE0.05O2（RE=Y，La，Nd，Pr）固溶体的性能研究

采用共沉淀法制备了不同稀土元素改性的Ce0.6Zr0.35RE0.05O2(RE=Y,La,Nd,Pr)固溶体,并用XRD,H2-TPR等方法对其晶相结构、还原性能和高温热稳定性进行研究.结果表明,稀土元素Y,La,Nd,Pr掺入Ce0.6Zr0.4O2固溶体,所形成的三元混合氧化物均为萤石型立方晶相结构的均相固溶体,并未出现所掺杂稀土氧化物的晶相,且高温老化后,物相结构稳定.与Ce0.6Zr0.4O2固溶体比较,稀土元素的掺杂,明显改善了其还原性能及高温热稳定性.     

稀土化合物Er2FeSb2首次放电性能研究

制备了化学计量比为Er2FeSb2的稀土化合物，X射线粉末衍射表明Fe固溶于稀土化合物ErSb，固溶度达到20at．％，合金保持NaCl型面心立方结构，晶格常数由于Fe的固溶而增大。利用恒电流充放电方法测定了化合物的电化学性能，首次冲放电循环表明Er2FeSb2具有2个明显放电平台，放电容量达到673．6mAk／g，每个分子式平均放电容量为16．0e／formula，合金电池放电能量为386．9mahV／g。