常规固定相高效气相色谱分离二元取代苯异构体

本文采用PEG-20M,OV-225,FFAP和SE-54几种常规固定相制备的熔融石英毛细管柱分离了二甲苯,甲酚,二甲氧基苯,二氯苯,硝基氯苯,硝基溴苯,硝基甲苯,氯甲苯,溴甲苯等9种二元取代苯的p~-,m~-,o~-异构体,结果表明,在分离这些异构体时上述常规固定相柱仍可以发挥良好的作用。     

胆甾液晶冠醚固定相的气相色谱性能研究

４‘－胆甾烯氧羰基苯并－１５－冠－５（ＣＨ－Ｂ－１５－Ｃ－５）在不同温度范围内其相态不同，在同一温度范围内因处理方式不同而物性亦相去甚远，用其作成了兼具气固色谱，普通气液色谱和冠醚液晶气液色谱多种性能的固定相。用该固定相在不同条件下，对脂肪烃，脂肪酸，羧酸乙以及多种有机混合物等进行了ＧＳＣ，ＧＬＣ和ＣＬ－ＧＬＣ分离，发现它对这些物质有较强的分离能力，均获得对称良好的色谱峰。     

液晶作为气相色谱固定液的研究 第一报——甲酚异构体的分析

本文介绍了采用双酯桥链类液晶:PBH_xB双-[对-己氧基苯甲酸]对苯二酚酯;PBH_pB双-[对-庚氧基苯甲酸]对苯二酚酯和PBOB双-[对-辛氧基苯甲酸]对苯二酚酯作为气相色谱固定液,比较成功地分离分析了间位和对位甲酚异构体。它们都使结构较线性的对甲酚有较大的保留值。实验表明,液晶固定液柱的柱温在它们的液晶相温度的下限和稍低于液晶相温度(液晶的过冷温度)有最大的分离效能,它们对于甲酚异构体的分离效能是:PBOB>PBH_pB>PBH_xB。以10%(w/w)PBOB涂渍于上试101硅烷化白色载体(60～80目),3米×φ3毫米(内径)的液晶固定液柱,在柱温118℃,在上分102G型气相色谱仪上用氢火焰离子化检测器,分析时间是24分钟,间位和对位甲酚异构体的总分离效能指标K′为2.11,峰形对称。如果甲勘试样经过乙酰化处理,转化成乙酸甲酚酯,由于扩大了甲酚异构体结构的线性差异,在液晶固定液上分离则更为容易,只要10分钟左右就可以完成甲酚异构体的分离。液晶固定液柱经过约三年多的断续使用,柱效未见减退。     

PVP—TiO2双负载Pd—Hg催化邻氯甲苯水相脱氯活性研究

研究了在相转移条件下,甲酸钠为氢源PVP－Pd-Hg/TiO2为催化剂催化邻氯甲苯水相脱卤性能。考察了Pd/Hg摩尔比、催化剂用量对反应的影响。当Pd/Hg(摩尔比）为10∶1,催化剂用量为0．310g时邻氯甲苯脱氯收率为53．6％。     

N-叔丁氧羰基-L-丙氨酸衍生化环糊精键合硅胶固定相的合成与性能研究

合成了N-叔丁氧蓑基-L-丙氨酸（BOC-L-Ala）衍生化环糊精键合硅胶手性固定相（BCDS）,采用X射线光电子能谱、傅里叶虹外光谱对其进行了表征,采用甲苯、萘为柱效测试物评价了该固定性的性能。考察了该固定相对硝基苯胺位置异构体的分离情况,得到了很好的分离。说明叔丁氧羰基丙氨酸对环糊精的衍生化改变了环糊精键合固定相的保留性能和分离选择性。     

应用RP-HPLC对芳香胺定量分析方法的研究

以氯甲酸－９－芴甲酯为柱前衍生试剂,对９种单环芳香胺（邻甲苯胺、４－氯邻甲苯胺、苯胺、２,４,５－三甲基苯胺、３－氨基对甲苯甲醚、对氯苯胺、４－氯基联苯、邻氨基苯甲醚、２－萘胺）进行了高效液相色谱分离和定量分析方法研究,对衍生反应的最佳条件进行了摸索,ＦＭＯＣ－Ｃｌ对单环芳香胺的衍一反应速度快,衍生物稳定,衍生完全,衍生化明显改善了芳香胺色谱峰的峰形,获得了满意的分离效果。建立了对芳香胺的高效液相     

含氟液晶MB80.5(F)的结构研究

含氟有机化合物Ｃ８Ｈ１７Ｏ－ Ｏ－Ｏ－ＣＯＯ－Ｏ－Ｃ５Ｈ１１（以下简称 ＭＢ８０．５（Ｆ））呈现比较复杂的液晶相。本文对单畴的ＭＢ８０．５（Ｆ）样品，应用Ｘ光衍射技术，采用二维多丝正比位敏计数器来探测，确定了ＭＢ８０．５（Ｆ）呈现的几种液晶相的类型，及其相变温度。本文还测量了ＭＢ８０．５（Ｆ）的分子表现长度、近邻分子的间距、三种近晶相ＳＡ、和ＳＦ的层厚以及ＳＣ相的分子倾斜角与温度的变化关系。     

氯甲苯同分异构体专用毛细管色谱柱的研制及应用

针对氯甲苯异构体体系,自制了有机皂土-34、M103液晶、全甲基-β-环糊精、2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精毛细管色谱柱。其中2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精对氯甲苯异构体的分离最好。对2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精毛细管色谱柱的制备和分析条件进行了优化,研制出适合分离分析氯甲苯异构体的专用毛细管色谱柱。色谱柱为0.25 mm×30 m×0.5μm,其中2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精占XE-60固定液的比例为25%,载气(N2)最佳线速度为14 cm/s,汽化和检测温度为200℃,柱温为125℃,分流比为200∶1,FID检测。     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用（Ⅶ）：全烷基化β—环糊…

研究了以全烷基化β－环糊精毛细管柱分离二元取代苯异构体的方法。合成了全甲基化β－环糊精，全丙基化β－环糊精，全戊基化β－环糊精。并用它们作气相色谱固定液，涂渍在弹性石英毛细管柱上，用以分离二甲苯、二硝基甲苯、甲酚、二甲酚等工业及环境污染物中常见的异构体，用１０ｍ长的毛细管柱可以很好地分离上述的二元取代苯异构体。     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用（Ⅶ）──全烷基化β－环糊精毛细管柱的应用

研究了以全烷基化β－环糊精毛细管柱分离二元取代苯异构体的方法．合成了全甲基化β－环糊精，全丙基化β－环糊精，全戊基化β－环糊精．并用它们作气相色谱固定液，涂渍在弹性石英毛细管柱上，用以分离二甲苯、二硝基甲苯、甲酚、二甲酸等工业及环境污染物中常见的异构体．用１０ｍ长的毛细管柱可以很好地分离上述的二元取代苯异构体．     

Synthesis of zeolite membranes

Zeolite membranes offer great application potentials in membrane separation and/or reaction due to their excellent separation performance and catalytic ability. Up to present, various synthesis methods of zeolite membranes have been developed, including embedded method, in-situ hydrothermal synthesis method, and secondary growth method etc. Compared with the in-situ hydrothermal synthesis method, the secondary growth method possesses a variety of advantages such as easier operation, higher controllability in crystal orientation, microstructure and film thickness,leading to much better reproducibility. This review provides a concise summary and analysis of various synthesis methods reported in the literature. In particular, the secondary growth method was discussed in detail in terms of crystal orientation, defects and crystal grain layers. Some critical issues were also highlighted, which were conducive to the improvement in the synthesis technology of zeolite membranes.     

大孔吸附树脂分离纯化柚皮总黄酮的研究

通过研究大孔吸附树脂分离纯化柚皮总黄酮的工艺,为柚皮总黄酮的工业化生产提供实验依据。本文以广东产柚皮为原料,以柚皮总黄酮含量及回收率等为考察指标,选用大孔吸附树脂对柚皮总黄酮进行分离纯化,分别采用静态试验、动态试验等分别考察大孔树脂对柚皮总黄酮的分离纯化效果及影响因素。结果表明,D101型大孔吸附树脂对柚皮总黄酮静态饱和比吸附量为63.76mg.g-1(干树脂),洗脱率99.37%,纯度在51.56%以上,是实验树脂中分离纯化柚皮总黄酮的最佳大孔吸附树脂。因此采用本法分离纯化柚皮总黄酮是稳定、高效的,可进一步推广应用于工业化生产。     

多嵌段聚氨酯分子化学组成不均一性的GPC研究

本文用带有示差和紫外双检测器的GPC对不同软段,不同聚合方式,不同链段分子量和含量的多嵌段聚氨酯的组成分布进行了研究.计算公式中,因不涉及具有明显分子量依赖性的硬段示差响应系数,而使得问题简化.结果表明,多嵌段聚氨酯的化学组成分布受软硬段相容性和聚合方式的影响.聚合过程中发生相分离导致组成不均一.本文研究结果为测定多嵌段共聚物化学组成分布提供了简单快速的近似方法.     

表面活性剂对含氨基j酸工业废水处理影响的研究

本实验采用了乳状液膜法处理含氨基j酸工业废水,研究了表面活性剂的种类和用量对废水中氨基j酸和COD去除率的影响。实验结果表面,采用LMA—1作为表面活性剂且用量为3g/100ml煤油时有较好的分离效果,从而为乳状液膜法处理含氨基j酸工业废水实现工业化提供了设计依据。     

电镀添加剂的NMR定量分析

本文叙述了用于定量分析电镀添加剂中丙烯磺酸钠和糖精钠的快速、准确、精密的ＮＭＲ分析方法．该方法是依据每个组分的ＮＭＲ特征信号和用作内标的四甲基澳化按ＮＭＲ信号的积分比值建立的，各组分不需要预先分离．     

铼的分离富集研究进展

介绍了铼的分离富集方法研究现状，评述了应用最多的萃取法和离子交换法，并对新兴的铼分离富集技术-液膜法做一介绍．比较了萃取法、离子交换法、活性炭吸附及液膜分离法在铼的分离富集方面的技术特点和应用．     

马兰的薄层色谱研究

目的:建立马兰药材的薄层色谱鉴别方法。方法:马兰药材以不同溶剂经超声提取后,以氯仿:甲醇=9∶1(体积比)为展开系统,对马兰药材中α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷作定性鉴别。结果:采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。结论:建立了一种快速、有效的马兰药材的薄层色谱鉴别方法。     

涂层剖析方法探讨

进行纺织品或纸张上涂层的剖析,关键是对涂层进行恰当的分离。通过对进口高光泽纸涂层的剖析,获得结论是:应用多种溶剂连续抽提和柱层析分离法能取得较满意的剖析结果。本方法对于纺织品涂层的剖析也有参考价值。     

基于分离程度的二叉树的多类SVM在焊接缺陷分类和识别中的应用

本文提出了基于分离程度的SVM决策树的焊缝缺陷分类识别方法。首先对X射线焊缝图像进行缺陷特征提取,然后结合聚类的思想,定义了分离程度,每次将分离程度最大的缺陷类分离出来,成功解决了传统欧氏距离不能处理的类交叉分类情况,得到了累积误差更小的决策树。将基于分离程度的二叉树的多类SVM算法运用于X射线焊接缺陷图像的分类识别,通过计算机仿真,表明该方法比其它SVM多分类算法在分类精度和识别效果方面有明显的提高。     

Explicit analytical solutions of transport equations considering non-Fourier and non-Fick effects in porous media

Based on the method of separation variables with addition developed in recent years, new methods of separation variables are proposed, and two algebraically explicit analytical solutions to the general partial differential equation set of non-Fourier and non-Fick heat and mass transfer in porous media drying are derived. The physical meaning of these solutions is simple and clear, and they are valuable for computational heat and mass transfer as benchmark solutions.