晶体包合物反式-9,10-二氢-9,10-二(1-萘基)-9,10-菲二醇·二环己胺的结构研究

制得了晶体包合物反式_9,10_二氢_9,10_二 (1_萘基 )_9,10_菲二醇·二环己胺 ,通过熔点测定 ,IR ,粉末XRD对其进行了表征 ,用1 HNMR测定其分子摩尔比为 1∶2 ,X_射线衍射结果表明晶体属于正交晶系 ,空间群为Pnca,晶胞参数 :a =1 6 714(3) ,b=1 6 875 ,c=1 72 2 4(3)nm ,V =4 85 80 (15 )nm3 ,Z =8。其中客体分子通过氢键被包合在主体分子形成的空腔中     

晶体包合物反式-9,10-二氢-9,10-二对甲苯基-9,10-菲二醇·苯的制备与光谱表征

制备了晶体包合物反式-9,10-二氢-9,10-二对甲苯基-9,10-菲二醇.苯,通过IR和粉末X-射线衍射对包合物进行了表征,运用1H NMR计算主客体摩尔比为1∶1,单晶X-射线衍射分析表明,互为对映体的两对主体分子构成了一个空腔,客体分子苯以适当方式填充在主体分子构筑的空腔中,从而形成了隧道型晶体包合物。     

反式—9,10—二苄基—9,10—二氢—9,10—菲二醇的晶体结构

合成了化合物反式－９,１０－二苄基－９,１０－二氢－９,１０菲二醇,通过ｍ．ｐ。．,ＩＲ,＾１ＨＮＭＲ对其进行了表征;并经过Ｘ－射线分析确定了基单晶结构,晶体属三斜晶系,空间群Ｐｉ,ａ＝８．０５８（２）,ｂ＝９．７１５（２）,ｃ＝１４．４３７（３）＾°Ａ,α＝１０９．５９（３）,β＝９５．９６（２）,γ＝９５．９６（２）°,Ｚ＝２,Ｖ＝１０４７．１（４）°Ａ＾３,没有发现其包合物,从结构上分析了不     

反式-9,10-二氢-9,10-二苯基-9,10-菲二醇的晶体结构

合成并表征了一种具有螯形结构的主体分子反式－９，１０－二氢－９，１０－二苯基－９，１０－菲二醇。Ｘ－射线衍射分析表明晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２１，晶胞参数：ａ＝ １．４４６ ７（３） ｎｍ ，ｂ＝ ０．９４９ ７（２）ｎｍ ，ｃ＝ １．４８７ ２（３） ｎｍ ，β＝ １１２．７５（３）°，Ｚ＝ ２，Ｖ＝ １．８８４ ４（９） ｎｍ ３。     

N-烃基吖啶满和10,10' -二烃基-9,9' -联二吖啶烯电荷转移光谱的研究

用分光光度法测定了Ｎ－烃基吖啶满和１０，１０’－二烃基－９，９’－联二吖啶烯与２，３－二氯－５，６－二氰基对苯醌（ＤＤＱ）所形成的电荷转移络合物的吸收光谱，求得了它们的电离势值．结果表明，Ｎ原子上不同的取代基对于Ｎ－烃基吖啶满系列和１０，１０’－二烃基－９，９’－联二吖啶烯系列的电离势值影响不明显．     

2,9 -二(2-咪唑并[4,5 - f]邻菲咯啉) 邻菲咯啉的合成和表征

以邻菲咯啉和2，9－二甲基邻菲洛啉为原料，合成了新的桥联配体2，9－二（2－咪唑并[4,5-f]邻菲咯啉）邻菲咯啉。通过元素分析、质谱、红外光谱、热分析、电子吸收光谱及荧光光谱等方法，对该配体进行了表征和性质研究。     

相转移催化法合成亚苯基-1,4-二芳酰基及二芳氧乙酰基二硫脲衍生物

以对苯二胺及芳酸或芳氧乙酰等为原料，PEG－600为催化剂，用固－液相转移催化法合成了10个新的亚苯基－1，4－二芳酰基及二芳氧乙酰基二硫脲衍生物。用元素分析，^1H NMR及IR鉴定了其结构，并对合成方法进行了探讨。     

反相高效液相色谱法法分离测定3，4，6，7，9，10—6H—3，3，6，6—四甲基—9—对氟苯基—10—N—对甲基苯基吖啶—1，8—二酮

通过比较各种分析柱的分离效果，建立了用Nucleosil C18柱为固定相，254nm紫外检测，分析3，4，6，7，9，10－6H－3，3，6，6－四甲基－9－对氟苯基－10－N－对甲基苯基吖啶－1，8－二酮的液相色谱方法，并对流动相的组成比例和pH值进行了优化，确定用甲醇：0.001mol/L磷酸（75：25v/v pH=3.20)作流动相为最佳条件。该方法的最低检测量为4.99ng，方法的重复性测定其相对标准偏差低于4.2%，分析时间为20min。     

对-甲苯磺酸催化合成2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮

对－甲苯磺酸催化丙二酸和丙酮在乙酸酐中缩合反应制备了2，2－二甲基－1，3－二恶烷－4，6－二酮，反应温度28－30℃，操作简便、产品纯度高，产率高达75％。     

氧气液相催化氧化4—硝基甲苯—2—碘酸制取4，4，‘—二硝基二苯乙烯—2，2’—二磺酸反应机理初探

探讨了在温和条件下在碱的水溶液中氧气液相氧化4－硝基甲苯－2－磺酸制取4，4'-二硝基二苯乙烯－2，2'－二磺酸的反应机理，发现4－硝基甲苯－2－磺酸在碱作用下发生离子化生成4－硝基－2－磺酸基苄基阴离子，然后被活化的分子氧氧化成4－硝基－2－磺酸基苄基自由基是反应的关键步骤，金属酞菁催化剂的作用是活化分子氧并促使4－硝基－2－磺酸基苄基阴离子氧化成4－硝基－2－磺酸基苄基自由基和催化4－硝基－2－磺酸基苄基氢过氧化物分解生成4－硝基－2－磺酸基苄基自由基，最终生成4，4'－二硝基二苯乙烯－2，2'－二磺酸。     

9,10-环二氧-9,10-二(双苯基氧膦)蒽的合成及其晶体结构

化合物[(C14H8O2(PO(C6H5)2)2)]·H2O(Ⅱ)是9,10-二(双苯基膦)蒽(Ⅰ)在苯乙炔汞存在下,以乙腈为溶剂与空气中的氧气反应得到的一个化合物.用x-单晶衍射仪对该化合物的晶体结构进行了表征,结果表明,该化合物属于单斜晶系C2/c空间群,其结构参数为:a=28.908(4)(A),b=11.768...     

反式-9,10-二氢-9,10-二苄基-9,10-菲二醇的合成与表征

以菲醌为原料合成了标题化合物,通过IR和1H NMR对其结构进行了表征.氢谱分析表明,亚甲基二氢核构成了AB二级谱自旋体系,这主要是由于孤立亚甲基的2个氢是化学不等价造成的.通过Chem3D程序模拟得到了标题化合物的能量最优化立体结构.     

9,10-菲醌选择性溴化反应研究

通过改变反应物的投料比、溶剂、反应温度等因素高选择性合成了9,10-菲醌系列溴化物.结果表明:9,10-菲醌与N-溴代丁酰亚胺摩尔比为1.0∶1.4,在浓硫酸中0℃反应3 h得到了2-溴-9,10-菲醌,收率60%;在相同条件下,9,10-菲醌与N-溴代丁酰亚胺摩尔比为1.0∶2.3得到了2,7-二溴-9,10-菲醌,收率76%;9,10-菲醌与溴素摩尔比为1.0∶1.4,过氧化苯甲酰为引发剂,在冰乙酸中106℃反应3 h,得到了3-溴-9,10-菲醌,收率85%,在相同条件下,9,10-菲醌与溴素摩尔比为1.0∶3.4,得到了3,6-二溴-9,10-菲醌,收率90%.对9,10-菲醌的选择性溴化规律进行了探讨,发现溴化剂的加入量是决定生成单溴代或双溴代产物的主要因素.     

9，10-二（2-亚甲基-硫-亚甲基-6-氯吡啶）蒽的合成及其对Ag^＋的识别

以葸为原料经过一系列反应合成了荧光分子9，10-二(2-亚甲基-硫-亚甲基-6-氯吡啶)蒽，其结构经IR。^1HNMR所证实．利用紫外光谱法考察了该化合物对Ag^ ，Zn^2 的识别性能．结果表明，该化合物对Ag^ 具有良好的识别能力．从主客体的大小形状匹配及配位识别原子等方面对受体的识别能力进行了讨论．     

新型含磷阻燃剂DOPO-ITA的合成与表征

以9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）、衣康酸（ITA）为原料，二甲苯作溶剂合成出了新型含磷阻燃剂DOPO—ITA，并通过红外光谱、^1H核磁谱、质谱等对该化合物结构进行了鉴定。同时考察了反应温度、反应时间、溶剂种类和气氛等对收率的影响。结果表明，当n（DOPO）：n（ITA）=1：1；反应温度160℃；反应时间18h；工业氮气保护条件下DOPO—ITA的收率为91％。     

9,10-菲醌-肼基二硫代甲酸甲酯-金属配合物的合成

以9,10-菲醌与自制的肼基二硫代甲酸甲酯为原料合成了一种新的希夫碱化合物,并将该化合物分别与Mn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）反应合成了2种新的金属配合物.通过红外光谱对产物结构进行了表征.     

Molecular complex 9,10-anthraquinone-(NO x ) y

9,10-Anthraquinone forms a series of molecular complexes with NO and NO 2,which are stable in solid state or in organic solutions at room temperature and will decompose to original anthraquinone and NO/NO 2 upon heating.The molecular complexes are formed via charge transfer,which is confirmed by a high-resolution mass spectroscopy.By means of reduction,the complexes can be converted to anthrahydroquinone.The mechanism of formation is investigated herein.