可膨胀石墨催化合成三乙酸甘油酯

以甘油和乙酸酐为原料、可膨胀石墨为催化剂合成了三乙酸甘油酯.研究了甘油和乙酸酐的摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产率的影响.实验结果表明可膨胀石墨是合成三乙酸甘油酯的良好催化剂.最佳反应条件:n(甘油):n(乙酸酐)=1:4.2,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应时间2 h,此条件下产率可达98.3%.     

2-辛基十二烷基缩水甘油醚的合成

以固体氢氧化钠、格尔伯特二十醇和环氧氯丙烷为原料,采用四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了2-辛基十二烷基缩水甘油醚。讨论了原料摩尔比、四丁基溴化铵的用量、反应温度、反应时间对反应产率的影响。最终确定最佳反应条件是:n(格尔伯特二十醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(固体氢氧化钠)=1.00∶1.15∶1.20;四丁基溴化铵用量为0.05(相对醇的摩尔比);反应温度为50℃;反应时间为4 h。在此条件下可得产率为79.8%的2-辛基十二烷基缩水甘油醚,用盐酸-丙酮法测得其环氧值为0.232。最终产物结构通过红外光谱分析得到证实。     

硫氢酸钠催化合成氯乙酸异丙酯

以硫酸氢钠作为催化剂合成氯乙酸异丙酯,研究了醇酸摩尔比、催化剂种类、催化剂用量、带水剂种类以及带水剂用量对合成氯乙酸异丙酯的酯化反应的影响.在醇酸摩尔比1.2/1、催化剂用量1.0%(以酸的摩尔数计量)、反应时间2.5 h、反应温度为回流温度以及10 mL环已烷作为带水剂的反应条件下,酯化率可达97.1%.     

DMAP催化“一锅法”合成4,6-二苯基-2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物

使用DMAP为催化剂,芳香醛、苯甲酰乙腈、丙二腈为原料,乙醇作溶剂,一锅法合成2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物.通过单因素试验考察了催化剂用量、反应时间、温度及原料摩尔比对目标产物产率的影响.结果表明:合成该化合物的优化工艺条件为:催化剂的最佳用量为苯甲酰乙腈物质的量的10%,反应时间20 min,反应温度为70℃,原料摩尔比n(不同取代的苯甲醛)∶n(苯甲酰乙腈)∶n(丙二腈)=1.1∶1.0∶1.1.产率在89.9%～98.5%之间.此方法为2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物的合成提供了一种高效、快速的合成路线.     

以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂合成苄叉丙酮

利用苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂合成苄叉丙酮,以苯甲醛和丙酮为原料,丙酮过量,在稀碱的催化作用下,合成了苄叉丙酮。考察了相转移催化剂的用量、醛酮摩尔比、反应温度及反应时间等因素对苄叉丙酮产率的影响。实验结果表明,以相转移催化剂苄基三乙基氯化铵催化合成苄叉丙酮的较优反应条件为:苯甲醛0.1mol,n(苯甲醛):n(丙酮)=1:2,催化剂用量为2 g,反应温度为30℃,电磁搅拌作用下反应40 min,苄叉丙酮产率可达94.9%。     

由复合催化剂催化合成硬脂酸乙酯

硫酸氢钠和浓硫酸能够作为酯化反应的催化剂,本文研究了以硬脂酸和无水乙醇为原料,硫酸氢钠和浓硫酸为复合催化剂合成硬脂酸乙酯。最佳反应条件为:醇酸摩尔比n(硬脂酸)∶n(无水乙醇)为1∶8,催化剂用量为1.4 g,复合催化剂中硫酸氢钠与浓硫酸之比为1.8:1,反应时间120 min,酯化率最高可达82%。     

相转移催化合成橙花素

报道了以溴乙烷和β-萘酚为原料,在相转移催化剂聚乙二醇(PEG-600)催化下合成橙花素的方法.考察了反应温度,相转移催化剂用量,反应物摩尔比,反应时间对产率的影响.当相转移催化剂用量为反应底物β-萘酚摩尔数的5%,β-萘酚与溴乙烷摩尔比为1∶1.2,反应温度为70℃,反应时间为5h时,产物收率可达到67.0%.     

乳化剂芥酸蔗糖酯的合成

以蔗糖、芥酸为原料,首先芥酸甲酯化合成芥酸甲酯;然后以硬脂酸钾为乳化剂,使芥酸甲酯与蔗糖在较低温度下达到相溶状态,在均相条件下进行酯交换反应合成芥酸蔗糖酯.考察了不同的糖酯比、反应温度、反应时间等对芥酸蔗糖酯产率的影响,得到了较佳的反应条件:n(蔗糖)∶n(芥酸甲酯)=1.5∶1;乳化剂(硬脂酸钾)用量为6%;催化剂(碳酸钾)用量为7%;反应时间为4 h;反应温度为135℃.芥酸蔗糖酯的产率(以单酯含量计)为46.57%.     

硫酸铁催化合成乙酸苄酯

探讨以硫酸铁为固体催化剂,由冰乙酸和苯甲醇为原料合成乙酸苄酯。采用平行实验法对影响反应的因素进行了考察。结果表明反应的最佳条件:n(苄醇)∶n(乙酸)=2.5∶1.0。催化剂用量1.25g(以0.1mol原料为基准),反应时间2.0h,回流温度87~94℃。在此条件下,合成的产品最高的产率可达到67.1%左右。     

碘催化合成1,2∶5,6-二-氧-异亚丙基-D-甘露醇

以甘露醇为原料,碘作催化剂合成二异亚丙基-D-甘露醇,考察了影响反应的因素,结果表明反应的最佳条件为:n(D-甘露醇)∶n(丙酮)∶n(碘)=1∶25∶0.002,反应温度为30℃～35℃,反应时间12h,产率可达79.4%。     

双酚B的催化合成研究

选用浓盐酸作催化剂合成了双酚B.双酚B的收率可达78.5%.并对影响合成过程的主要因素进行了研究.结果表明:主催化剂的类型及用量、助催化剂的用量、酚酮摩尔比、反应温度、反应时间等为主要影响因素.制备双酚B的最佳工艺条件为:主催化剂选用浓盐酸,其用量为33.3mL;助催化剂选用巯基乙酸,其用量为0.15mL;酚酮摩尔比为2.5∶1.0;反应温度为60~65℃;反应时间6h.     

硅胶载体酸催化合成没食子酸正丙酯

采用硅胶载体酸为催化剂,合成了没食子酸正丙酯.给出了最佳的酯化条件催化剂用量12%(与没食子酸质量比),酸醇摩尔比1∶6,反应时间4.5h,反应温度105～110℃,酯产率可达87%.     

相转移催化剂催化合成DL-扁桃酸

分子结构为C8H20BrN的季铵盐四乙基溴化铵经实验证明是合成DL-扁桃酸的一种优良的相转移催化剂。研究以苯甲醛和三氯甲烷为原料,在氢氧化钠存在下,应用相转移催化法合成扁桃酸,并探讨反应条件如反应摩尔比、反应时间、催化剂用量对产率的影响。结果表明合成DL-扁桃酸的最佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间60min,n(苯甲醛)∶n(三氯甲烷)∶n(四乙基溴化铵)=1∶2∶0.002,产品收率可达到72.41%。     

N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%.     

丙酮缩甘油的合成研究

以甘油和丙酮为原料,经缩酮反应制备丙酮缩甘油.探讨了原料比、反应时间、催化剂用量、带水剂的选择及用量对产率的影响.合适的反应条件为:原料甘油:丙酮=1:3(物质的量比),反应时间5 h,催化剂用量为甘油质量的6%,丙酮作为带水剂,用量为V(甘油):V(丙酮)=1:4.5,在最佳条件下,该步反应取得了85%左右的较高收率...     

稀土改性固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-La2O3的制备及其催化性能

制备了稀土改性固体超强酸SO24-/TiO2-La2O3环境友好催化剂,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了原料摩尔比n(La3+)∶n(Ti4+)、硫酸浸渍时间、焙烧温度、活化时间等制备条件对SO24-/TiO2-La2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件是原料摩尔比n(La3+)∶n(Ti4+)=1∶34,浸渍浓度为0.8 mol.L-1,浸渍时间为24 h,焙烧温度为480℃,活化时间3 h.利用优化条件下制备的催化剂SO24-/TiO2-La2O3催化合成缩醛(酮),在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)的投料摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物总投料质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的产率为41.4%～95.8%.     

二苯甲醇的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以二苯甲酮、硼氢化钠为原料合成二苯甲醇,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成二苯甲醇的最佳工艺条件是：反应温度25℃,反应时间1 h,n（二苯甲酮）∶n（硼氢化钠）=1∶2.5;相转移催化剂的用量0.6 g、溶剂的用量40 mL（二苯甲酮为0.1 mol的情况下）,二苯甲醇的收率可达到97.56%以上.     

用相转移催化合成蔗糖酯(Ⅰ)蔗糖硬脂酸酯的合成

阐述了在合成蔗糖硬脂酸酯中采用相转移催化的基本原理和方法,并考察了反应时间、原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖硬脂酸酯产率的影响。得出在反应时间为3h,原料硬脂酸甲酯和蔗糖的摩尔配比为1:2.5,催化剂用量为硬脂酸甲酯摩尔数8—10%时,其蔗糖硬脂酸酯产率是89.4—91.3%,产物经纯化后测定,含蔗糖单硬酸酯83.5%。     

H2SO4改性活性炭催化合成橙花素

以活性炭负载硫酸作为一种新型、便宜且有效的环境友好固体催化剂,催化合成了橙花素.考察了反应时间、无水乙醇用量、催化剂用量对合成工艺的影响,确定了最佳反应条件为n（β-萘酚）∶n（无水乙醇）=1∶8,催化剂用量1.2 g,反应时间5 h,反应温度80℃.在此条件下,橙花素产率为91.8%.     

对硝基苯甲酸乙酯的合成

为优化对硝基苯甲酸乙酯的合成工艺,考察了5种不同催化剂对其收率的影响,发现以硫酸氢钾为催化剂产率最高,并对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:对硝基苯甲酸0.015 mol、催化剂用量0.40 g、醇酸摩尔比4:1、反应温度84～85℃、反应时问2.5 h,催化酯化反应产率高达99.53%.