铋膜电极微分电位溶出法测定螺旋藻中铅的研究

建立了镀铋膜电极替代镀汞膜电极微分电位溶出分析(DPSA)测定铅的方法,考查了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,铅可在镀铋膜电极上产生灵敏的微分电位溶出峰,并据此建立了螺旋藻中铅的同位镀铋微分电位溶出法.     

微分电位溶出法测定白酒中微量铅

酒铅主要来源于冷却器中铅的溶出,长期饮用含铅较高的酒,会对造血系统、神经系统及肾脏产生毒性作用。为此,我国规定,白酒中含铅量不得超过1ppm。以往酒铅的测定,多采用双硫腙比色法,虽准确度高,但测定繁冗,非初级水平的化验员可完成。近年来原子吸收法也有报道,但酒铅是微量的,测定灵敏度低,不能直接测定,需用溶剂提取法加以浓缩提高灵敏度,并且此仪器昂贵普及率低。本实验对未见报道的微分电位溶出法测定酒中微量铅的分析方法进行了研究,找到了最佳测定条件,该条件下对非消化样品与消化样品进行了对比试验。用本法对市售几种白酒中的铅定量分析表明,本法优于双硫腙法。     

玻碳电极示波极谱阳极溶出法测定三氯化金中痕量铜铅

用示波极谱阳极溶出法作三氯化金试剂(分析纯)中痕量铜铅的定量测定,以玻璃碳电极为工作电极。用环戊醇苹取试样水溶液中的大量基体元素Au~(3+),用还原剂还原剩余在水相中的少量 Au~(3+),在 pH=3.3的 HCl 介质中,作阳极溶出测定铜,富积电位-0.6伏(VS.SCE,下同),富积时间2分钟,铜溶出峰电位-0.11伏。测完铜后,用双硫腙-四氯化碳革取掉铜,剩余水相作阳极溶出测定铅,富积电位-1.5伏,富积时间2分钟,铅溶出峰电位-0.55伏。本方法可测至1ppb 的铜和10ppb 的铅,两者回收率平均误差分别为+4%和-7%。     

微分电位溶出法同时测定癌组织中锌、镉、铅和铜

研究了用微分电位溶出法同时测定癌组织中的锌、镉、铅和铜的方法。系统测试结果表明该方法灵敏度和重现性均能满足生物样品中微量元素的检测要求，而且方法简便快捷，还可实现现场自动化监测。     

蜡相双波长分光光度法测定微量铅

铅是重要的工业原料,在冶金、化工、材料科学等行业,有着广泛的用途铅也是一种蓄积性毒物,长期接触高含量的铅对人及动物均有危害近几十年来,环境及各种用品中的铅污染受到了人们的广泛关注.已有多种方法如原子吸收法[1]、电位溶出法[2]、超声波电化学法[3]、固相反射分光光度法[4]等应用于多种物质中微量铅的测定.但用蜡相双波长法测定化妆品中的痕量铅尚未见报道.本文探讨了固体蜡相双波长法测定微量铅的具体条件,并将该法应用于化妆品中痕量铅的测定,获得了满意的效果.     

松花蛋中痕量铅的方波溶出伏安法测定

用方波溶出伏安法测定松花蛋中痕量铅,在抗坏血酸存在下,以0.1 mol/L硝酸溶液为底液,玻碳电极为工作电极,测得铅的溶出峰电位是-0.48 V。峰高与铅浓度在1.00×10-4~1.00×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,铅的检出限为5.00×10-8mol/L,回收率为90%~108%。此法干扰较少,易于掩蔽,灵敏度较高,适用于松花蛋等食品中微量铅的测定。     

同位镀铋膜电极测定水样中铅和镉离子的研究

采用阳极溶出伏安法,以铋膜电极替代汞膜电极测定水样中痕量铅和镉离子。考察并优化了同位镀铋膜测定铅、镉的条件。实验结果表明：铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用铋膜电极可避免使用汞膜电极带来的环境污染。当电沉积时间为5min时,铅和镉的检出限分别达1．0×10^-7moL／L和5．0×10^-8mol／L。同时,由于每次溶出后可方便地将铋膜溶解更新,因此,能保证各次测定的重现性。     

溶出伏安镉内标法测定水源水中的铅

本文采用PS4.0微机极谱仪的内标分析法定性定量视窗用镉做为内标物测定了水源水中的微量铅,采用检测下限0.3μg/L,线性范围0.3～260μg/L,相对标准偏差为8.90%,回收率为96.4%。溶出分析条件:富集电位-1.0伏,富集时间60秒,静化时间10秒;净化电位0伏,扫描速度250mV/s。波型为一阶导数。参考峰铅-0.46V。锌、锰、铜不干扰测量。     

微量锰的分析方法研究进展

对微量锰的分析方法进行了综述，包括原子吸收法、分光光度法、示波极谱法、微分电位溶出法、化学发光法、荧光分析法、高效液相色谱法和催化光度法，分析比较了各种方法的特点以及在食品、冶金、环保等领域的应用．     

线性扫描溶出伏安法测定松花蛋中铅的含量

用线性扫描溶出伏安法测定松花蛋中铅的含量。采用三电极系统,银基汞膜电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝电极为对电极,使用LK98BII微机电化学分析系统对松花蛋中痕量铅进行测定。实验讨论了底液、沉积电位、扫描速度对实验结果的影响。结果表明：在抗坏血酸存在下0．2mol／L硝酸钾为底液,沉积电位为-1．5V,扫描速度为0．5V／s,铅的溶出峰电位为-0．43V,铅浓度在3．02×10^-3-3．02×10^-6mol／L范围内与峰高呈现良好的线性关系,测得松花蛋中铅的含量为3．630×10^-4mg／kg,该方法的回收率为103％-114．2％。而采用国标法测得松花蛋中铅的含量为3．379×10^-4mg／kg,两种方法的相对误差较小。且线性扫描溶出伏安法具有操作简便,重现性好,灵敏度高等优点。     

化妆品中铅、镉测定方法的改进

铅、镉在化妆品生产中是禁用物质。化妆品中铅、镉的测定方法很多，双硫腙分光光度法、原子吸收法、极谱法等。本文采用电位溶出法对化妆品中铅、镉同时测定，取得满意结果。该法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好等优点，适合大批样品分析。１实验部分１．１主要仪...     

溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中铅和镉

研究阳极溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中的微量铅镉,采用玻碳汞膜为工作电极,盐酸为底液,铁粉还原法排除铜的干扰,标准加入法确定铅镉含量。此方法测定铅的RSD为3.4%,线性范围0～4.0μg/mL,铅回收率在93.8%～112%,镉回收率在86.7%～97.4%。该方法操作简便,测定速度快,结果满意。     

电位溶出法测定污泥中的痕量铅和镉

在HAc-NaAc缓冲溶液（pH值5.0）中，铅、镉离子分别于-0.47V(vs.SCE）和-0.67V(vs.SCE)可得到灵敏的电位溶出峰，峰高与溶液中铅、镉离子的浓度（0-20μg/L）呈线性关系，线性回归方程分别为dt/dE=2.4823c^2 Pb—0.0937(r=0.9992)；dt/dE=1.872C^2 Cd＋0.1299(r=0.9990)。检出限分别为0.08μg/L和0.06μg/L。该方法用于测定实际污泥样品中痕量铅和镉的含量，结果与石墨炉原子吸收法测定的结果基本吻合。利用电位溶出法测定污泥中痕量重金属，具有灵敏度高，准确度好，仪器简单，担任简便等特点。     

微分电位溶出法同时测定食品中铅、锡

利用微分电位溶出分析法,以0.09 mol/L草酸、7.5×10-5mol/L中性红为底液,同时测定了4种样品中的铅、锡含量,二元素峰电位分别为-0.52 V和-0.62 V(vs SCE),铅、锡的线性范围分别为2.0~100.0 ng/mL、5.0~250.0 ng/mL.当富集时间为60 s时,铅、锡的检出限分别为2 ng/mL和5 ng/mL.将此法应用于测定食品中痕量铅和锡,结果满意.     

微分电位溶出法测定酒中痕量铅

本文研究了测定酒中痕量铅的微分电位溶出法。该法检测下限为0.1ug·L~(-1)pb,在0～10ug·L~(-1)浓度范围内有良好线性关系,用于酒中痕量铅的直接测定,其相对标准偏差小于4.5%,回收率为98.5～103%,结果令人满意。     

碳纤维电极阳极溶出伏安法测定矿物中微量金

提出了碳纤维束电极1.5次微分阳极溶出伏安法测定矿物中微量金的方法,在0.1 mol/L HCl 支持电解质中,于-1.0V 恒电位下富集 3min,线性范围 0.5～25 μg/L,相关系数 0.9997.富集 5min,检测下限约为 0.03 μg/L,对矿物中微量 Au的测定,结果与 AAS 法基本相符。     

电位溶出法的研究——(二)介质组成对电位溶出测定的影响

电位溶出测定法的原理是将预镀有汞膜的玻璃碳电极及参比电极浸入除氧的含待测离子及氧化剂的电解质中.在给定的电压下,将欲测离子电镀于玻璃碳电极表面并形成汞齐,然后切断预富集电路并同时与-x——t记录仪相连结,记录电位溶出曲线.此E～t曲线即作为测定该离子的依据.关于电位溶出法的研究,除上面所引文献[1],[2]外,尚有数篇报导,它们分别研究并测定了海水和尿中的铅以及可使用的氧化剂.此外D.Jagner等用示差电位溶出分析研究了氧化剂浓度,电极旋转速度等对测定的影响.本文报告在介质组成分别     

极大量氯化物中微量碘的测定

<正> 微量碘的分析方法主要有:比色法,溶出法,中子活化法等。比色法虽然灵敏度较高,但对稍微有色或混浊溶液中测定碘产生困难;普通极谱法由于分辨力较差,极大量氯化物中微量碘不适于溶出法测定,而且重金属元素如Cu、Cd、Pb严重干扰,甚至有时不得不控制电位电解分离,这是一个费时很长的过程。使用脉冲极谱仪阴极溶出伏安法测定微量碘,简便快速,但由于要使用较贵重的仪器而不便推广。以碘离子选择性电极法测定微量碘,具有方法简便快速,仪器也较简单的优点,但当极大量氯化物存在时给测定微量碘带来了困难。本文研究了极大量氯化物存在下微量碘的测定方法,提出以阴离子交换柱富集I~-而排除Cl~-,然后再以KNO_3或NaNO_3作为洗脱剂,和离子强度调节剂,冲洗交换到柱子上的I~-,最后以碘离子选择性电极法进行测定。     

方波溶出伏安法快速测定贝类中的痕量铅

采用方波溶出伏安法(SWASV)对贝类样品中的铅离子进行检测.检测方法的最佳参数:方波频率25Hz,方波振幅25 mV,扫描速度4 mV,沉积电位-1.1 V,沉积时间120 s.在0.2 mol/L的醋酸盐缓冲底液(pH=5.0)介质中,铅离子在电位-0.561 V附近产生灵敏的方波伏安溶出峰.通过优化方波伏安检测条件,铅离子浓度在1×10-8~2×10-6mol/L的溶出峰与铅离子物质的浓度呈现良好的线性(r=0.997 7),其检出质量浓度达到0.267μg/L.该方法具操作简便、设备低廉、线性范围宽,准确性和重复性好等优点.可在实际中用于贝类等海产品灵敏、方便、快速的检测.     

化妆品中微量毒害元素铅、镉的差分脉冲溶出伏安法分析

利用差分脉冲溶出伏安法测定化妆品中微量毒害元素铅、镉的含量,镉和铅的浓度分别在10-5mol/L～10-9mol/L和10-7mol/L～10-9mol/L范围内峰电流与浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9991和0.9992.利用(HNO3-HClO4)混合酸-H2SO4湿式消化法对化妆品样品进行预处理,测定了市场上四种化妆品中的铅和镉,取得满意结果.